对甲基苯磺酸/磷酸复合酸催化合成尿囊素实验条件优化

以一水乙醛酸和尿素为原料,在对甲基苯磺酸/磷酸复合酸催化剂存在下,经环化缩合反应制备了医药和有机合成中间体及日化助剂尿囊素。通过采用STATISTICA 6．0统计软件对四因子三水平标准正交设计实验的结果分析研究表明,以对甲基苯磺酸/磷酸复合酸作为催化剂催化合成尿囊素有一定的潜在的研究开发价值。在相应的优化条件下尿囊素可在59％以上。     

复合固体酸催化合成尿囊素中母液循环及反应机理探讨

以乙醛酸和尿素为原料,自制固体酸为催化剂合成了尿囊素,利用母液循环提高了尿囊素的总收率,并探讨了反应可能的机理。实验说明,母液中水的含量是影响尿囊素收率的一个重要因素,当补加反应物与第一次反应用量相同时收率较高,可达60%。     

尿囊素合成工艺研究

研究了以乙二醛为原料,经氧化,缩合等步骤合成尿囊素的工艺,确定了最佳工艺条件。通过产品滤液回收套用可以提高收率,达４８．６％￣４９．６％,产品经熔点测定,红外光谱分析及元素分析,证明结构正确。     

直接合成尿囊素的研究

本文报告了用乙醛酸和脲直接合成尿囊素(Allantoin)的新方法。首先,对无机酸催化剂进行了筛选,认为以磷酸为催化剂效果最好。在此基础上又进一步用正交设计试验的方法找到了最佳反应条件,使产率达到了53.7％,高于文献中38～40％的产率。该法工艺、设备简单,并克服了用硝酸催化对环境的污染。     

尿囊素的合成研究

提出了一种合成尿囊素的新方法。以乙二醛为原料 ,采用杂多酸—磷钨酸做催化剂 ,先用过氧化氢做氧化剂氧化制得乙醛酸 ,再与尿素直接缩合生成尿囊素 ,总收率可达 5 8.6%。研究了氧化反应温度、催化剂用量对尿囊素产率的影响。确定了最佳工艺条件 :( 1) 40 %乙二醛水溶液 72 .4g ,3 0 %过氧化氢水溶液 62 .3g ,磷钨酸 0 .2 5 g ,在 5± 2℃下 ,搅拌反应 5～ 6h ;( 2 )尿素 96g ,在75～ 80℃之间 ,搅拌反应 2h。     

对甲基苯磺酰氯催化尿囊素的合成

在对甲基苯磺酰氯的催化下，用乙醛酸和尿素为原料合成了尿囊素。通过考察各种影响因素，找到了合成标题化合物的最佳实验条件：乙醛酸与尿素的物质的量比为1：3．75，乙醛酸与对甲基苯磺酰氯的物质的量比为3:1，反应温度为80-85℃，反应2h，产率为70％。     

尿囊素合成的初步研究

研究了以乙二醛与尿素作为原材料，乙醛酸为中间体制备尿囊素的方法，得出最佳的合成条件是：尿素与乙二醛的摩尔比为10．6：1，乙二醛与催化剂的质量比为2．07：1，以浓盐酸作催化剂，反应时间为2.5h，温度为80℃，合成产率30．1％。并对尿囊素进行了性能测试，初步结果显示其保湿性较好。     

尿囊素的合成与应用

本文介绍了尿囊素的性质，详尽比较了合成尿囊素各种方法的特点及其应用     

用草酸电化学合成尿囊素的研究

２０ ℃、电流密度６００ Ａ／ｍ２ 条件下,以铅板作电极,在无隔膜槽中电解草酸饱和溶液制得乙醛酸,产率５２％ ,电流效率７５％ 。乙醛酸、尿素、盐酸物质的量比为１∶３－５∶０－３,８０ ℃下,乙醛酸与尿素反应２ ｈ 可制得尿囊素,产率为５４－０ ％ 。     

氨基磺酸催化合成尿囊素

以尿素、乙醛酸为原料,氨基磺酸为催化剂合成尿囊素。采用正交实验法研究反应温度、原料配比（n尿素∶n乙醛酸）、催化剂用量、反应时间等因素对尿囊素收率的影响。分析表明,催化剂用量和反应温度影响显著,而配比和反应时间影响不显著。根据实验具体情况、原料经济性、安全环保等因素,确定了最佳合成条件：反应温度为70℃,原料配比（n尿素∶n乙醛酸）为3.5∶1,催化剂氨基磺酸的用量为4g,反应时间为6h。尿囊素收率可达51.73%。     

树脂固体酸催化剂用于合成尿囊素研究

对三阳离子交换树脂在乙醛酸与尿素缩合反应中的催化活性进行了研究。实验得到其最佳反应条件为：尿素与乙醛酸摩尔比4：1，反应温度70℃，反应时问8h。在此条件下，尿囊素产率达到69．6％。实验结果还表明，阳离子交换树脂催化剂优于HZSM-5分子筛催化性能。     

固体超强酸催化合成尿囊素

以乙醛酸、尿素为原料 ,固体超强酸为催化剂 ,催化合成尿囊素。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比、催化剂重复使用等因素对产品产率的影响 ,确定了最佳反应条件。结果表明 ,当催化剂用量为 4.0 % (质量分数 ) ,乙醛酸与尿素摩尔比为 1∶ 4.0 ,反应温度为 75°C,反应时间为 2 .5 h,产品尿囊素的收率可达 63.0 %     

磷钨酸催化合成对羟基苯乙酮

以乙酸苯酯为原料,磷钨酸为催化剂,经Fries重排合成对羟基苯乙酮。通过正交设计法考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及溶剂硝基苯用量等因素对反应的影响。结果表明:在磷钨酸预处理温度150℃、乙酸苯酯10mL,催化剂1.2g,反应温度120℃,反应时间2h,硝基苯14mL的条件下,对羟基苯乙酮收率达到了11.8%。     

对甲苯磺酸催化合成己二酸二异辛酯的研究

以己二酸和异辛醇为原料,采用对甲苯磺酸作催化剂合成己二酸二异辛酯。考察了影响反应的因素,实验结果表明酯化反应的最佳条件:己二酸∶异辛醇∶对甲苯磺酸的摩尔比为1∶2 5∶0 18,反应时间30min,带水剂甲苯10mL,产率可达97 30%。     

磷钨酸催化合成己酸异戊酯的研究

以己酸和异戊醇为原料,采用磷钨酸作催化剂合成己酸异戊酯。考察了影响反应因素,实验结果表明酯化反应的最佳条件:己酸、异戊醇、磷钨酸的摩尔比为1∶3∶0 0023,反应时间40 min。产率可达98 92%。     

微波辐射草酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

微波辐射下,以草酸为催化剂、环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、反应温度、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环己酮用量为0.2 mol、n（环己酮）∶n（乙二醇）为1.0∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的2.2%、以20 mL环己烷为带水剂、微波功率为400 W、反应温度130℃和反应时间为25 min等优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达67.7%。