电位滴定法测定铁矿石中氧化亚铁

铁矿石中氧化亚铁在检测过程中易被氧化,而采用电位滴定法测定时可直接在密闭容器中插入电极进行检测,从而避免亚铁离子被氧化,因此试验建立了电位滴定法测定铁矿石中氧化亚铁的方法。采用盐酸溶解样品,氟化铵加入量为0.5g使硅酸盐充分分解,样品分解时间为15min,无需加入硫磷混酸。以电位滴定法代替滴定法进行检测,对仪器工作条件进行了正交试验优化,设定滴定终点筛选标准(EPC)为20,最小加液量为20μL,信号漂移速率为50mV/min。实验方法用于测定4个铁矿石及岩石类标准样品中氧化亚铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)不大于0.40%,测定值与认定值基本一致,相对误差(RE)不大于0.33%;分别按照实验方法和国标方法GB/T 6730.8—2016测定9个铁矿石及岩石类标准样品中氧化亚铁,测定值与国标方法测定值相吻合。     

烧结矿中氧化亚铁的分析改进

本文对烧结矿中氧化亚铁的测定方法提出了改进意见，提高了氧化亚铁的分析精度和准确度，并在生产上进行了应用。     

测定铬铁矿中氧化亚铁的溶样方法研究

证明了经沸腾硫酸（～330℃）湿烧法预处理的铬铁矿的物质组成发生相变、反应产物硫酸铬生成、化学活性增强以及磷酸（硫-磷混合酸）对其溶解反应明显变易等, 从而改进了测定铬铁矿中氧化亚铁的溶样方法。试样首先与钒-钒溶液和硫酸混合,于2 000 W电炉上加热至冒浓三氧化硫烟,并至腾空1～3 min,然后加入缩合磷酸,再加热至冒浓烟,并至腾空3～5 min。所得试液适当冷却、稀释,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的钒,通过空白实验计算氧化亚铁的含量。同时对硫酸湿烧法的作用及其反应机理也进行了探讨。方法用于铬铁矿中氧化亚铁的测定,经标样以及生产样品分析数据对比,结果均较满意。     

重铬酸钾滴定法测定球团矿中氧化亚铁含量的研究

对重铬酸钾滴定法测定球团矿中氧化亚铁含量进行了实验研究.实验使用盐酸分解+二苯胺磺酸钠为指示剂+重铬酸钾为滴定溶液,进行了测定球团矿中氧化亚铁含量的实验研究.最优条件为:500 mL锥形瓶+60mL的热(1+1)盐酸+碳酸氢钠加入量1.50 g+试验溶解时间40 min+冷却时间4 min.该方法回收率在96.5％～9...     

硅酸盐岩石中氧化亚铁和三氧化二铁的连续测定

硅酸盐岩石分析中,目前对氧化亚铁的测定方法通常应用氢氟酸—硫酸溶样、重铬酸钾滴定的容量法,也有用邻菲啰啉比色法.由于在试样的分解过程中亚铁易被氧化,所以一般在应用中,控制条件要求较严,另外在亚铁与总铁的连测诸方案中,也同样存在这个问题.作者采用高压聚乙烯塑料瓶,取毫克量样品密闭用酸分解,然后直接在同一溶液中,用邻菲啰啉光度法测定亚铁和三氧化二铁,获得满意结果.方法稳定,控制条件不严,极易掌握,成本很低,具有一定经济效益.     

分光光度法间接测定高炉生渣中氧化亚铁

利用生渣的还原特性,在pH为5-6的缓冲溶液中,加入显色剂,采用光度法间接测定生渣中氧化亚铁的含量,分析结果能满足生产的要求。     

三氯化铝法测定铁矿石中碳酸铁误差的探讨

铁矿石中碳酸铁(指菱铁矿及钙、镁、锰、铁互相置换的方解石型、白云石型矿物)的测定已有多种分析方法,本文仅对应用较广泛的三氯化铝法在测定时可能引入的误差因素进行探讨,着重讨论共存矿物的干扰,并用10个试样的测定结果进行误差统计,借以说明应用此法可允许的偶然误差范围。 一、浸取条件及纯矿物试验 本法的两个浸取条件: 1.AlCl_3法:10％三氯化铝(六结晶水)100ml,沸水浴中浸取1小时,重铬酸钾法滴定浸取液中亚铁(溶液颜色深者,可迅速冷却后过滤,滴定滤液中亚铁)。     

铁矿石中磁性铁的测定方法研究

研究了应用WFC-3型磁选仪测定铁矿石中磁性铁的分析条件。利用超声波粉碎办法进行试样预处理,用本法和人工磁选法分别测定铁矿石标样中磁性铁,本法测定结果高于人工磁选法并接近于标准值,RSD小于0.5%,回收率为99.1%~100.1%。方法快速准确,操作简便,已用于铁矿石中磁性铁的日常检测,获得了满意结果。     

锌粉还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中总铁量

采用HCl-NH4 F -KClO4 溶样 ,锌粉还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中 >2 0 %的总铁量。该法操作简便 ,终点明晰 ,重复性好 ,结果令人满意     

磺基水杨酸分光光度法测定高炉渣中氧化亚铁含量的不确定度评定

对磺基水杨酸分光光度法测定炉渣中氧化亚铁含量的不确定度的产生原因进行了分析,并对一个高炉渣中氧化亚铁含量测定结果的不确定度进行了评定.     

氧化亚铁颗粒氢还原过程的结构演变

采用热重法实验研究了773~1273K氧化亚铁的等温氢还原动力学,发现873K温度以上,反应动力学曲线有明显转折,说明反应机理发生了变化．在973~1073K的温度范围,出现了反常的温度效应．即反应速率随温度升高而减小．为讨论产物结构对反应动力学的影响,分别对不同温度的反应产物,以及一定温度不同还原状态（不同反应时间）的产物进行形貌观察．结果显示．随着反应温度升高,还原产物表面的孔洞增多,枝状特征显著增加,而973K和1023K时表面的烧结现象明显．一定温度下,随着反应进行,表面的孔洞增多,并逐渐出现烧结．973K和1023K温度条件下反应产物大体保留原来的大颗粒外形,而1173K时还原2min开始,就大量出现枝状产物,并逐渐烧结．结合产物形貌变化和反应动力学曲线,反应前期为界面化学反应控速,随着反应进行．还原的金属铁发生烧结现象,致密的结构阻碍了产物气体向外扩散,反应控速环节转变为产物气体的外扩散,还原速率也随之降低．     

碘量法测定铁矿石中全铁及磁性铁的分析方法探讨

采用碘量法对不同类型铁矿石尤其是常规酸、碱分解方法难以分解完全的矿石中铁的测定进行分析研究,使用过氧化钠碱熔法测定全铁,并对传统磁性铁测定方法进行了改进。分析了不同酸度、碘化钾加入量、放置时间对测定结果的影响,以及干扰元素的影响及去除。实验方法全铁分析时过氧化钠加入量确定为3.0g,磁性铁分析时过氧化氢加入量确定为1滴(300g/L);全铁和磁性铁分析反应起始酸度控制在0.5~1.0mol/L,临近终点酸度控制在pH值为3.0~4.0;碘化钾溶液加入量为10mL(250g/L);并成功地分离了干扰元素。选取不同类型和含量的铁矿石标准物质和实际样品分别采用实验方法和传统的重铬酸钾无汞滴定法对全铁和磁性铁做方法对比试验,实验方法的测定结果与认定值或铬酸钾无汞滴定法的测定值基本一致。实验方法全铁测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.076%~0.19%之间,磁性铁测定结果RSD在0.083%~0.13%之间,正确度与精密度均符合DZ/T 0130—2006质量管理规范的要求。     

X-射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁

X-射线荧光光谱法广泛应用于测定铁矿石中杂质成分和铁含量,但有关标准仅把铁含量作为参考数据用于计算基体效应。通过大量的比对试验发现,采用高纯度试剂人工合成校准样和利用标准曲线法直接测定铁含量准确度较高,可以作为全铁的测定方法。本法具有前处理简单、测定速度快、节省人力物力等优点,还可以同时测定铁矿石中二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁、磷、锰、二氧化钛等杂质。     

滴定法测定铁矿中氧化亚铁的不确定度评定

讨论和比较重铬酸钾滴定法测定铁矿（烧结矿）中氧化亚铁的各种不确定度因素，并评定氧化亚铁的测量不确定度。     

铁矿石FeO含量测定中存在的问题与分析

在分析矿石中全铁含量时,其中原矿的FeO含量也需要进行测定。对采用＂重铬酸钾滴定法＂测定FeO含量时,称样重量与其结果准确度的关系问题、溶样过程中应注意的事项、滴定管调零时重铬酸钾标液的排放等问题进行了探讨。     

炭粉磁化焙烧法测定铁矿石中硅酸铁

硅酸铁的测定对于铁矿石的工业评价具有重要意义,也是铁矿石物相分析方法中需要解决的一个问题.硅酸铁的测定有氢气还原法、酸不溶铁法、低温氢气还原法等等.这些方法虽具有各自的优点,但也有其一定的应用范围及某些不足之处,特别是酸不溶铁法,对于含有酸易溶的硅酸铁样品,测定结果将有明显误差,严重地影响对铁矿床的正确评价.     

实验用磁性铁分离装置的设计及其在铁矿石磁性铁测定中的应用

磁性铁含量的测定是铁矿勘查中的基本分析项目之一。以往常采用手工磁选法对磁性铁分离后再进行测定,但手工磁选法不仅容易出现清洗不彻底或由于水流难以控制使磁性铁流失等现象,而且各实验室采用的永久磁铁规格不统一也会导致测定结果的重现性较差。实验自主设计了由框架、传动及淋洗系统3大部分组成的磁性铁分离装置,不仅提高了分离效率,还可一人对多个样品同时操作。对该装置应用于磁性铁分离时的条件进行了单因素和正交试验,并将其应用于铁矿石中磁性铁含量的测定。结果表明,磁性铁分离装置对磁性铁分离的最佳条件是磁场强度为80Gs,水流速度为30mL/min,翻转速度为70r/min,淋洗时间为3min;样品中磁性铁的含量对测定结果的影响较小。采用实验方法对铁矿石物相成分分析标准物质中磁性铁含量进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.80%和1.0%。采用实验方法对2个铁矿石实际样品进行测定,测定结果与标准方法 YS/T 1047—2015基本吻合。     

重铬酸钾滴定法测定地质样品中氧化亚铁结果的不确定度评定

对滴定法测定地质样品中氧化亚铁含量的不确定度来源进行了详细分析,对测定过程中的主要不确定度分量进行了合理评定,包括样品和标准物质重铬酸钾的称量引入的不确定度,重铬酸钾的纯度引入的不确定度,容量瓶和滴定管的体积引入的不确定度,相关元素的摩尔质量引入的不确定度以及测量的重复性引入的不确定度。最后合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度。