室温离子液体[HMIM]BF4中8种1,3-二硫杂环己烷类化合物的合成

以室温离子液体N-甲基咪唑四氟硼酸盐([HMIM]BF4)作溶剂和催化剂,1,3-丙二硫醇分别和醛、酮反应制得8种1,3-二硫环己烷类香料化合物.采用元素分析、红外光谱、氢核磁共振、色-质联机对产品进行了结构表征,并作了香气评价.     

2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的合成

以2-氨基吡啶和氯乙酰氯为原料,合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶,进一步环合生成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物.分别考察物质的量比、反应温度、反应时间对中间体及目标产物收率的影响.通过单因素试验,确定合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶的较佳工艺条件为:氯仿为溶剂,反应温度0℃,反应时间4 h,n(2-氨基吡啶)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.5;合成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的较佳工艺条件为:乙腈为溶剂,反应温度75℃,反应时间12 h.利用1H-NMR和IR对中间体及目标产物结构进行了表征.     

低级脂肪酸多元醇混合酯的合成及其在烟草中的加香评价

为了开发新的烟用香原料,以低级脂肪酸和多元醇为原料,TiSiW12O40/TiO2作催化剂,合成了8种低级脂肪酸多元醇酯.采用MS、GC/MS、Py/GC/MS对合成产物进行了分析,并对其在卷烟中的加香效果进行了感官评价.结果表明:①TiSiW12O40/TiO2能够有效催化低级脂肪酸多元醇酯的合成,产物为一酯化至五酯化的混合酯;②这些酯热裂解生成相应的脂肪酸及多种挥发性小分子香味物质;③乙酸葡萄糖酯、异丁酸葡萄糖酯、异戊酸葡萄糖酯、异戊酸木糖醇酯和己酸木糖醇酯具有协调烤烟型卷烟烟香,提高香气质,改善口感等作用,其适宜添加量分别为1.0×10-5、2.0×10-5、2.0×10-5、5×10-6、5×10-6;④丁酸甘油酯、丁酸木糖醇酯和异丁酸木糖醇酯加香效果不明显,而且添加量过大,还会对卷烟的感官品质产生不良影响.     

TiSiW12O40/TiO2催化合成抗氧化剂没食子酸异戊酯的研究

以TiSiW12O40/TiO2作为催化剂,用没食子酸与异戊醇直接酯化合成了食品抗氧化剂没食子酸异戊酯。通过正交试验研究了影响没食子酸异戊酯收率的主要因素,得到了最佳实验条件为:醇酸物质的量比为10∶1,催化剂用量为反应物总质量的3%,反应时间为3h,没食子酸异戊酯的收率可达95.6%,考察了该催化剂的重复使用性。抗氧化性能测试结果表明,没食子酸异戊酯具有优良的抗氧化性能。     

TiGeW12O40/TiO2催化剂微乳化合成葡萄糖酯

以固载杂多酸TiGeW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,对以葡萄糖、硬脂酸、1,2-丙二醇、十二烷基硫酸钠等为原料合成葡萄糖酯的微乳化反应条件进行了研究。实验表明,TiGeW12O40/TiO2是合成葡萄糖酯的良好催化剂,最佳反应条件为n(糖)∶n(酸)=1∶1.2、催化剂用量为反应物总量的2%、反应时间1.5h,在上述条件下,葡萄糖硬脂酸硬酯的产率是92.4%。     

微波法快速合成香料糠酸正丁酯

在对甲基苯磺酸的催化下,利用微波辐射技术,在常压下快速合成了香料糠酸正丁酯。最佳反应条件为:醇酸物质的量比为3.5∶1,催化剂0.70g,带水剂5mL,辐射时间10min,微波功率700W,转化率达95.3%。     

纳米复合杂多酸催化合成水杨酸异戊酯

以纳米型复合杂多酸H3PW12O40/SiO2为催化剂,水杨酸和异戊醇为原料,合成水杨酸异戊酯.结果表明,纳米复合磷钨酸是合成水杨酸异戊酯的良好催化荆,适宜的工艺条件为:酸醇物质的量比为1∶1.5,催化剂用量占酸质量的5%,回流反应时间为2h,酯化率可达98.0%.     

磷钨酸镧催化合成香料乙酸正丙酯

冰醋酸和正丙醇在磷钨酸镧的催化作用下,合成香料乙酸正丙酯.考察了反应温度、冰醋酸与正丙醇的摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯收率的影响.结果表明,用磷钨酸镧催化合成乙酸正内酯的最佳工艺条件为反应温度为100℃,冰醋酸与正丙醇的摩尔比为1.2∶1.0,催化剂的质量为2.5g,反应时间为2.5h.在最佳反应条件下,酯收率为78%.     

纳米复合钨硅杂多酸催化合成凤梨醛

以纳米复合钨硅杂多酸为催化剂,己酸和丙烯醇为原料,通过酯化反应合成凤梨醛。结果表明,在醇酸物质的量比为1．8：1,催化剂用量5％,带水剂10mL,反应时间2h的奈件下,酯化率可达97．2％。     

纳米复合钨硅酸催化合成苹果油

以纳米复合钨硅杂多酸为催化剂,异戊酸和异戊醇为原料,通过酯化反应合成苹果油,对酯化反应的影响因素进行了研究,结果表明,在醇酸物质的量比为1.4:1,催化剂用量5%,反应时间1.5 h的条件下,酯化率可达98.6%.     

复合催化剂合成香料乙酸异戊酯的研究

探讨了以六水合氯化铝--水合硫酸氢钠为复合催化剂，冰醋酸、异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的绿色合成工艺条件，着重考察各因素对合成产率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化并确定了最佳反应条件为：反应物料的投料摩尔比n（冰醋酸）：n（异戊醇）=1：1．2，催化剂为A1C13·6H20＋NaHSO4·HzO催化剂；复合催化剂配料摩尔比为n（AlCl3·6HzO）：n（NaHsO4·H2O）=1：1．5，催化剂用量2．0%（催化剂占反应物料的质量分数），带水剂用量20％，反应温度115±5℃，反应时间为90min，得到产率达98．4％。     

大肠杆菌中乙醇合成途径的构建

采用PCR技术扩增了运动发酵单孢菌Zymomonasmobilis的两个产乙醇的关键酶基因pdc和adhⅡ ,分别克隆到载体 pUC19和pUC18中 ,形成重组质粒 pUC19::pdc和 pUC18::adh ,从中分离出两基因并串联到经EcoRⅠ酶切的 pUC18中 ,转化大肠杆菌E .coliDH5α获得重组质粒 pPA .携带pPA的重组菌Pp +a被证明具有丙酮酸脱羧酶酶活且提高了乙醇脱氢酶酶活 .通过代谢工程在Escherichiacoli中成功地构建了乙醇合成途径