高效液相色谱-蒸发光检测法检测绞股蓝皂苷大孔树脂纯化产物

为建立D101大孔吸附树脂富集、纯化福建绞股蓝中人参皂苷Rb1、Rb3、Re的最佳工艺条件,以人参皂苷Rb1为对照,以总皂苷含量为指标,研究不同绞股蓝提取物上样质量浓度、不同体积分数乙醇溶液洗脱剂对D101大孔树脂吸附和纯化人参皂苷的影响,并以高效液相色谱-蒸发光检测法检测分离产物中的人参皂苷纯度,确定以质量浓度6mg/mL进行上样,50%乙醇溶液洗脱为最佳工艺条件,得到绞股蓝总皂苷纯度最高为92.76%。     

大豆糖蜜制备高纯度大豆皂苷的研究

利用树脂纯化与结晶法技术相结合,从大豆糖蜜中分离制备高纯度大豆皂苷。研究了固形物质量分数、温度、离心转速、离心时间对大豆皂苷含量和收率的影响,通过正交实验对工艺进行优化,确定最佳工艺条件为:大豆糖蜜经H103树脂纯化,解吸液回收乙醇并浓缩至固形物质量分数为3%,在95℃、3 500 r/min下离心7.5 min,沉淀经干燥制得的产品中大豆皂苷含量达94.25%,收率为51.26%。     

川明参皂苷的大孔树脂纯化及其抑菌性研究

试验主要研究了川明参皂苷的大孔树脂纯化工艺及其抑菌性。以皂苷纯度为指标,选用D101大孔树脂纯化川明参皂苷。通过正交试验确定川明参皂苷的大孔树脂纯化的最佳工艺条件,即上样液质量浓度为0.6 g/m L,吸附流速为3 BV/h,洗脱剂为体积分数为70%乙醇,洗脱流速为4 BV/h,此条件下大孔树脂纯化川明参皂苷纯度为94.21%。川明参皂苷具有较强的抑菌活性。其中,对沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的MIC为6.25%,对根霉和酿酒酵母的MIC为12.5%,对枯草芽孢杆菌和黑曲霉的MIC为25%;对枯草芽孢杆菌和黑曲霉的MIC为50%。     

从大豆胚芽中分离纯化大豆皂苷的研究

以大豆胚芽为原料,通过溶剂萃取,大孔吸附树脂与阳离子交换树脂除杂处理,凝胶渗透色谱初步纯化,然后利用高效液相色谱纯化制备了5个大豆皂苷单体,液相色谱-质谱联用鉴定结果为两个A组大豆皂苷Aa、Ab,三个B组大豆皂苷Ba、Bb和Be.通过蒸发光散射与紫外检测并用,高效液相色谱分析其纯度皆达到95%以上,可作为标准品用于大豆皂苷含量的分析检测.     

大孔吸附树脂纯化枳椇总皂苷工艺研究

建立大孔树脂分离纯化枳椇总皂苷的工艺。通过比较8种大孔树脂对枳椇提取液的静态吸附率和解析率,优选一种,进一步考察其分离枳椇总皂苷的吸附性能和洗脱参数。优选LSA-21大孔树脂,采用本实验确定的工艺参数枳椇总皂苷的纯度可由原样的6%提升到45%,纯化效果较好。     

绞股蓝茶总皂苷的纯化及其抗氧化活性研究

研究了绞股蓝茶总皂苷的提取、纯化及其抗氧化活性。采用热水浸提法提取,D101大孔吸附树脂纯化,并通过DPPH自由基、羟自由基、超氧阴离子的清除率对纯化的总皂苷进行抗氧化活性研究。结果表明:粗提取的绞股蓝茶总皂苷含量为3.91%。D101大孔吸附树脂对提取的绞股蓝茶总皂苷进行纯化后,总皂苷的纯度从26.2%提高到了83%。纯化后的绞股蓝茶总皂苷在浓度为4、3、3mg/m L时对DPPH自由基清除率、羟自由基清除率、超氧阴离子清除率分别可达到92%、82%、73%。说明D101大孔吸附树脂对绞股蓝茶总皂苷有很好的纯化效果,且纯化后的总皂苷有很好的抗氧化活性。     

大孔吸附树脂纯化苦丁茶总皂苷的研究

优化大孔吸附树脂纯化苦丁茶总皂苷的工艺参数。分别用AB-8、NKA-9、S-8、X-5、D101、HP-20对其进行静态吸附与解吸试验,筛选出效果较好的D101树脂。通过对D101树脂分离苦丁茶总皂苷的动态试验。结果表明,优化的吸附条件:流速为2BV/h时,料液的pH值和浓度分别为6和14.47mg/mL;优化的洗脱条件:流速为2.5BV/h,先用2BV水洗脱去杂,然后用3BV 70%乙醇水溶液进行洗脱并收集洗脱液、浓缩、冷冻干燥,得到总皂苷含量为68.9%粉末,纯化倍数为1.77。D101型大孔树脂纯化苦丁茶总皂苷的方法可行,具有良好的应用前景。     

大孔树脂分离纯化宣木瓜总皂苷

目的:采用大孔树脂法分离纯化宣木瓜皂苷。方法:通过比较6种大孔树脂对宣木瓜皂苷的吸附量、解吸率,选出AB-8、D101和XAD-4三种树脂研究吸附特性,确定纯化宣木瓜皂苷效果最好的大孔树脂并优化纯化条件。操作条件:1.25mg/m L宣木瓜皂苷溶液上柱,流速3.0m L/min,上样量45mg;55%乙醇洗脱,流速2.0m L/min。结果:XAD-4树脂对宣木瓜皂苷的最大吸附量为13.64mg/g,吸附时间为2.64h。经XAD-4树脂固定床纯化仅一次后宣木瓜皂苷纯度由10.01%提高到72.41%,回收率74.12%。结论:XAD-4树脂固定床适合用于宣木瓜皂苷的分离纯化,吸附率和解吸率较高,再生性能好。     

大孔树脂-中压柱层析联用分离纯化蓝莓花色苷

以蓝莓果实为原料,采用大孔树脂-中压柱层析联用分离纯化蓝莓花色苷。分别比较6 种不同类型树脂 对蓝莓花色苷静态吸附-解吸效果,优化大孔树脂分离纯化蓝莓花色苷的工艺。结果表明：D101大孔树脂对蓝莓 花色苷的分离效果最佳,对花色苷的吸附属于多分子层吸附。在柱压力为1 MPa、温度25 ℃、上样液质量浓度为 0.073 mg/mL、洗脱剂乙醇体积分数为80%、流速5 mL/min条件下,经D101大孔树脂柱分离后,花色苷纯度从5.53% 增加到75.58%,提高了12.67 倍。采用Sephadex LH-20中压柱层析对蓝莓花色苷进一步分离纯化,主要得到1 种花 色苷组分,通过高效液相色谱和高效液相色谱-电喷雾质谱联用对蓝莓花色苷进行定性和定量分析,确定该组分为 矢车菊-3-O-葡萄糖苷,纯度达到90.88%。     

大孔树脂分离川麦冬须根中总黄酮和总皂苷的工艺研究

目的:筛选最适于纯化川麦冬须根中总黄酮和总皂苷的大孔树脂,并获得最优分离参数。方法:以川麦冬须根为原料,吸附率和解吸率为指标,采用静态吸附实验对9种大孔树脂进行筛选,确定吸附与解吸性能最佳的品种。再通过动态吸附探索各分离参数,研究上样液浓度和体积、上样液pH和流速,洗脱液浓度、洗脱流速和体积对吸附与洗脱效果的影响。结果:D101树脂对川麦冬须根中总黄酮和总皂苷均有较好的吸附和解吸效果,其最佳纯化工艺条件:上样液浓度(总黄酮含量为0.73 mg/mL,总皂苷含量为2.67 mg/mL),上样pH为5,上样体积为4个柱床体积(BV),上样流速为2 mL/min;上样后,以5 BV 70%的乙醇进行洗脱,洗脱流速为2 mL/min。纯化后皂苷的纯度由3.3%上升为45%,回收率达到90%;黄酮纯度由0.77%上升为12%,回收率达到88%。结论:D101树脂适合富集分离川麦冬须根中总黄酮和总皂苷,该工艺简单,富集精制效果好,可用于工业化生产。     

大孔吸附树脂分离纯化茶叶籽饼粕中的茶皂素研究

目的对采用大孔吸附树脂法分离纯化茶叶籽饼粕中茶皂素的工艺进行优化,为进一步开发利用茶叶籽资源提供依据。方法以茶皂素吸附率与解吸率为指标,通过静态吸附与解吸实验筛选最优树脂。通过单因素实验、正交实验及验证性实验,优化最优树脂动态吸附与解吸茶皂素的工艺参数。结果D101树脂的静态吸附量与解吸率分别为142.974 mg/g和98.02%,为分离纯化料液中茶皂素的最优树脂;当主要考虑茶皂素得率时,其最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度10 mg/m L、上样流速3 BV/h、上样体积6 BV、乙醇洗脱体积浓度80%、洗脱流速3 BV/h、洗脱剂体积5 BV,在该工艺参数条件下,茶皂素得率为74.25%,纯度为84.30%;当主要考虑茶皂素纯度时,最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度10 mg/m L、上样流速4 BV/h、上样体积7 BV、乙醇洗脱体积浓度70%、洗脱流速3 BV/h、洗脱体积5 BV,在该工艺参数条件下,茶皂素纯度为97.7%,得率为72.04%。结论 D101大孔吸附树脂是一种可应用于茶叶籽饼粕中茶皂素分离纯化的较好树脂。     

膜分离与大孔树脂联用技术纯化茶皂素

采用膜分离与大孔树脂联用技术纯化茶皂素。粗茶皂素经陶瓷膜和360Da纳滤膜初步分离浓缩,得率为62.1%,纯度为79%;根据静态和动态吸附筛选试验,选择大孔树脂AmberliteXAD7HP对茶皂素进一步纯化,通过单因素试验,确定最佳工艺参数为:上样流速0.5 mL/min、上样液浓度30mg/mL;以10%,40%,70%的乙醇溶液进行梯度洗脱,洗脱剂流速1mL/min,洗脱液体积为3BV,该条件下纯化,茶皂素最终得率为55.3%,纯度可达95%。该试验表明膜分离与大孔树脂联用技术可得到高纯度的茶皂素,是一种可工业化推广的方法。     

大孔吸附树脂分离纯化槲寄生中黄酮的研究

目的：筛选出分离纯化槲寄生总黄酮的最佳树脂,并对影响分离纯化的因素进行研究,得到优化的纯化条件。方法：选择了四种大孔吸附树脂（AB-8、NKA-9、NKA-Ⅱ和D101）用来分离纯化槲寄生中的总黄酮,采用动态吸附-解吸方法,利用分光光度法测定总黄酮的含量,研究不同的大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对总黄酮分离纯化的影响。结果：AB-8分离效果最好,其最佳工艺为上柱原液pH值4左右,上柱速度2BV/h,以40%乙醇为洗脱液控制洗脱液流速1BV/h,洗脱液用量为4BV。经AB-8纯化后,槲寄生产品中黄酮的纯度由12.16%提高到43.56%。结论：AB-8大孔树脂可以较好地分离纯化槲寄生黄酮。     

大豆制品生产废水综合开发研究进展

豆制品生产中产生大量的有机废水,这些废水中含有多种多样的营养物质,直接排放不仅污染环境而且浪费资源。文章阐述了从大豆制品生产废水中提取功能性物质如大豆低聚糖、大豆乳清蛋白、大豆异黄酮、大豆皂苷、大豆多糖等的研究进展,为豆制品废水的综合利用提供理论依据和实践基础。     

豆粕中异黄酮、皂甙的工业化提取工艺初探

通过单因素试验确定了用乙醇水溶液从豆粕中提取大豆异黄酮和大豆皂甙的影响因素，并通过正交试验对提取的工艺参数作了最优设计。通过对比试验发现水提和醇（60％）提效果相差不大。从工业化的角度出发，我们应选用水作为提取豆粕中异黄酮和皂甙的浸提剂。这为我们大规模工业化生产异黄酮和皂甙提供了依据，同时也能很好的利用了大豆加工中的副产品——豆粕。     

大孔吸附树脂对大豆异黄酮的吸附与洗脱性能

研究了几种大孔吸附树脂对母液中大豆异黄酮的吸附与洗脱性能 ,从中筛选出了D4 0 2 0树脂 .对母液中的大豆异黄酮进行了纯化 ,纯化后产品的纯度可达 4 0 %以上 ,能够满足市场的要求     

Effect of Extraction pH and Temperature on Isoflavone and Saponin Partitioning and Profile During Soy Protein Isolate Production

ABSTRACT: Soy protein isolates (SPIs) are produced industrially using methods using various protein extraction temperatures and pH values. The effects of process temperature (25°C or 60°C) and pH (8.5, 9.5, or 10.5) on isoflavone and group B saponin extraction, partitioning, and profile during bench-scale SPI production were evaluated. Protein, isoflavone, and saponin extraction increased with increasing temperature and pH. Substantial quantities of isoflavones and saponins remained in the insoluble fraction waste stream. Isoflavones were also lost to the whey waste stream, whereas saponins were not detected in the whey. Neutralization of SPI samples at the time of analytical extraction increased measured isoflavone concentrations for the pH 8.5 process extraction treatments, whereas neutralization substantially increased measured saponin concentrations in SPIs for all process extraction treatments. Malonylglucoside isoflavones were primarily converted to β-glucoside forms as temperature and pH were increased, and these conditions caused conversion of αg, βg, and βa saponins to saponin V, I, and II forms, respectively. Analytical extraction pH should receive careful consideration when analyzing soy matrices for isoflavones and saponins.     

鹅去氧胆酸的大孔树脂纯化工艺优化及其降血脂活性

本文研究了大孔树脂对鹅去氧胆酸的纯化工艺及鹅去氧胆酸的降血脂功能。通过单因素法优选大孔树脂分离纯化鸡胆汁中的鹅去氧胆酸。将优化得到的鹅去氧胆酸灌胃给高血脂大鼠,给药28 d后测定对高血脂大鼠的血清总胆固醇,甘油三酯和高密度脂蛋白胆固醇含量的变化。结果发现:D101大孔树脂对鹅去氧胆酸有较好的吸附和洗脱效果,其最佳纯化条件是上样浓度为10mg/m L,上样体积流量2 BV/h,7 BV55%乙醇洗脱,5 BV75%乙醇洗脱。经D101大孔树脂洗脱得到的鹅去氧胆酸纯度为98%。且得到的鹅去氧胆酸灌胃给大鼠后,给药的中、高剂量组显著降低了高血脂大鼠血清总胆固醇(TC),甘油三酯(TG)和高密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)的含量(p0.05)。结果显示:该纯化工艺操作简单,环保无污染,可以得到纯度较高的鹅去氧胆酸,且药理实验证明得到的鹅去氧胆酸具有一定降血脂功效。