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建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证猪肉中9种大环内酯类抗生素的方法。猪肉样品经乙腈提取,正己烷除脂,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,在全扫描-数据依赖扫描模式下进行检测。结果表明:9种大环内酯类抗生素的精确质量相对偏差小于1.0×10-6,在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;检出限范围为0.05~0.2μg/kg,定量限范围为0.1~0.4μg/kg;加标量为0.1~4.0μg/kg时,方法回收率为69.4%~107.6%,相对标准偏差低于10%。该方法简便、快速、准确,适用于猪肉中9种大环内酯类抗生素的快速筛查和定量分析。 相似文献
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目的 采用多壁碳纳米管改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)建立一种能够快速、稳定地同时测定枸杞子中65种农药残留的分析方法。方法 样品经粉碎后,加水溶胀,乙腈萃取,多壁碳纳米管净化, Waters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,以2 mmol/L醋酸铵水混合溶液(含0.1%甲酸, V/V)-2 mmol/L醋酸铵甲醇混合溶液(含0.1%甲酸,V/V)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行分段扫描。选择阴性有机枸杞子作为空白基质,基质匹配外标法对65种农药残留进行定量分析。结果 65种农药在线性范围内线性关系良好,线性相关系数在0.9962~1.0000之间,方法的检出限为0.5~5.0μg/kg,定量限为1.0~10.0μg/kg,加标回收率为65.9%~117.0%,相对标准偏差为2.9%~13.0%。采用该方法对不... 相似文献
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基于超高效液相色谱静电场轨道阱高分辨质谱建立了保健食品中73种非法添加成分的高通量定性筛查和定量分析方法。样品经甲醇溶液进行超声提取,以水(含0.1%甲酸)和乙腈溶液为流动相,采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mmX 2.1 mm,1.8μm)进行梯度洗脱,利用加热电喷雾电离源(HESI)进行正负离子同时切换扫描,采用全扫描/数据依赖二级质谱(Full-scan ddMS2)模式采集数据,通过Trace Finder软件利用自建数据库进行定性分析,以母离子峰面积进行定量分析,实现73种西药成分的定性筛查及同步定量。试验结果表明,各药物检出限为2~~20μg/kg,定量限为6~60μg/kg,添加水平为100,200,1 000μg/kg时,方法的回收率在72.2%~117.5%,相对标准偏差为2.3%~6.8%。在一定线性范围内,各药物的线性相关系数均大于0.99。该方法可以作为保健食品中非法添加西药成分的高通量定性筛查和定量检测方法。 相似文献
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目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定杂粮中53种农药残留的分析方法。方法杂粮样品采用乙腈提取,经MgSO_4、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、C_(18)混合净化剂净化,CAPCELL CORE AQ柱(150 mm×3 mm, 2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸, V:V)-5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液(含0.1%甲酸,V:V)为流动相,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS~2)模式下采集数据。结果 53种目标物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99,定量限为1~10μg/kg,平均回收率为73.8%~119.7%,相对标准偏差为0.7%~12.1%。结论该法操作简便,灵敏,适用于杂粮中53种农药残留的定性、定量筛查。 相似文献
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目的建立超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中游离棉酚的方法。方法样品经高速匀浆后用乙腈提取后,经乙腈饱和正己烷去脂,用XSelect HSS T_3柱(2.1 mm×100 mm, 2.5μm),以含0.1%(V/V)甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(electrosprayionization,ESI)和多离子检测模式(multiplereaction monitoring,MRM)进行检测,基质匹配外标法定量。结果在0.01~0.10mg/L范围内线性良好(r~20.999),本方法的定量限为10μg/kg。游离棉酚在10~100μg/kg添加浓度范围内,回收率为83.3%~89.2%,相对标准偏差为3.9%~7.2%。结论该方法准确性强,重复性好,灵敏度高,可用于动物源性食品中游离棉酚的测定和确证。 相似文献
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目的 建立动物源性食品奶豆腐中6种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 奶豆腐样品经0.1 mmol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液处理并加入亚铁氰化氢、乙酸锌各0.1 mL提取,HLB Pro固相萃取柱净化,经Shim-pack FC-ODS(150 mm×20 mm,3μm)分离,用10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇乙腈(40:60,V/V)进行梯度洗脱,在全扫描(full MS)模式检测。结果 6种喹诺酮类药物在10~100 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.995;检出限(LOD)为0.5~1.5μg/kg,定量限为(LOQ)2~4μg/kg,加标回收率为82.3%~101.6%,相对标准差低于10%。结论 该方法灵敏度高、快速、准确,适用于奶豆腐中6种喹诺酮类药物的快速筛查和定量定性分析。 相似文献
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文章建立了高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法快速筛查测定水产品中18种喹诺酮类药物残留的方法。样品用1%乙酸乙腈提取,正己烷除脂净化,甲醇和0.1%甲酸溶液流动相梯度洗脱,经C18色谱柱分离,以分段多反应监测触发增强子离子扫描(Scheduled MRMIDA-EPI)采集,同时获得定量离子对色谱图和定性的二级扫描质谱图,并采用内标法定量。结果表明,18种喹诺酮类药物在0.5~50μg/L线性关系良好(r2>0.995),检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,在0.5、1、5μg/kg 3个添加水平下回收率为76%~105%,相对标准偏差为1.7%~17.4%(n=6)。方法简单、高效、定性准确,可以用于水产品中18种喹诺酮类残留同时筛查和确证。 相似文献
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目的建立一种基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星的分析方法。方法样品经1%甲酸乙腈提取,采用改进的QuEChERS体系进行净化后通过C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸水和甲醇-乙腈(4∶6,V/V)为流动相进行梯度洗脱,用UPLC-MS/MS法进行定性、定量分析。结果诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.30~0.80μg/kg,定量限为1.0~2.5μg/kg,回收率范围为86.6%~120%,相对标准偏差在0.59%~7.6%之间。结论该方法快速、准确,能满足水产品中6种氟喹诺酮类抗生素残留的快速筛查和检测分析要求。 相似文献
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目的建立亲水作用色谱柱-高效液相色谱法检测鸡蛋中氨丙啉残留的分析方法。方法样品加入10 mL5%三氯乙酸水溶液进行提取,离心后取一半上清液过HLB柱净化。色谱柱为Poroshell 120 HILIC-Z (100 mm×3.0 mm, 2.7μm),流动相为5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和乙腈,等度洗脱, 5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液:乙腈=20:80(V:V),流速为0.4 mL/min,进样量为20μL,检测波长267 nm。结果氨丙啉在0.35~10.0μg/mL呈良好的线性关系, r大于0.999。方法的最低定量限为250μg/kg。氨丙啉在250~2000μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在85.0%~96.7%,批内、批间的相对标准偏差小于6%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于鸡蛋中氨丙啉的残留检测。 相似文献
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建立奶粉中地塞米松的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。样品经甲酸乙腈溶液超声提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后上样。色谱条件采用Waters XBridge C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温40℃,采用电喷雾正离子扫描模式。结果表明:该物质检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,线性范围:0~20 ng/mL。加标回收率为90.7%~98.9%。该方法操作简单高效,重现性较好,适用于奶粉中地塞米松含量的测定。 相似文献
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就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。 相似文献
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有梭织机稀密路织疵成因分析 总被引:4,自引:1,他引:3
从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施:采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。 相似文献
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脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fattyacids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时,乳状液的粘度最低,粒径最小。通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶。 相似文献
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目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。 相似文献
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Ranjit Kumar Sahu 《International Journal of Food Properties》2013,16(3):613-623
The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed. 相似文献
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