催化动力学分光光度法测定痕量铕

利用过氧化氢氧化丽春红褪色,以Eu3+为催化剂,建立一种新的测定铕的动力学分光光度法。在6.0×10-2mol/L的盐酸介质中,Eu3+-H2O2-丽春红体系的最大吸收峰位于450nm,Eu3+量在0～22μg/25mL范围内与吸光度差值△A呈良好的线性关系,其回归方程为△A=0.0221C+0.0241(C=μg/25mL),相关系数r=0.9968,方法检出限为2.42μg/L。本方法用于水样中铕的测定,13次测定相对标准偏差为0.49%～1.76%,加标回收率为95.20%～101.3%。     

4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁柱前衍生高效液相色谱法测定Pt、Pd、Rh

研究了用4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)为柱前衍生试剂,安捷伦ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,62%的甲醇(内含0.5%的醋酸)为流动相,高效液相色谱分离,二极管矩阵检测器检测Pt、Pd和Rh的方法。3种贵金属离子的络合物在2.0min内可达到基线分离。根据信噪比(S/N=3)测得各金属离子的检测限分别为:Pt1.0μg/L、Pd0.6μg/L和Rh0.8μg/L,方法用于废汽车尾气催化剂中痕量Pt、Pd和Rh的测定,相对标准偏差为1.8%～2.1%,标准回收率为97%～103%,结果令人满意。     

乙酸乙酯萃取-ICP-MS测定高纯金中杂质元素含量

采用乙酸乙酯萃取分离金基体,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)内标法测定高纯金中31种杂质元素。萃取酸度为1 mol/L HCl,用25 mL乙酸乙酯可去除金基体对待测元素的干扰,对金的萃取率大于99.9%。将31种元素用~(45)Sc、~(133)Cs、~(159)Tb、~(187)Re等4个内标元素分组测定。方法检出限为0.25μg/L,定量限为0.83μg/L,精密度(RSD,n=12)为0.31%～5.97%,加标回收率为95.3%～109.2%。可满足99.999%的高纯金样品中杂质元素含量的检测。     

水冷双气道激光成形侧向送粉喷嘴特性研究

采用水冷双气道激光成形侧向送粉喷嘴研究出粉口离熔池工作高度、外部雾化气流对粉末利用率和熔池中心氧含量的影响,载粉气流量与熔池中心氧含量关系及外部雾化气流对熔池中心氧含量的影响,外部雾化气流对CH化合物包覆304不锈钢激光成形试样氧化夹渣与力学性能的影响。结果表明,随出粉口离熔池中心高度的增加,粉末利用率逐渐降低,氧含量逐渐增大;仅有载粉气流量1～12 L/min时,氧含量为3. 92%～5. 48%;当载粉气流量1～12 L/min、外部雾化气流1～5 L/min时,氧含量为1. 40%～2. 68%;激光成形试样内部夹渣明显减少且表面呈金属光泽,其抗拉强度、断后伸长率比单气道送粉喷嘴制备的试样分别提高7. 8%和23. 1%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定金饰品中铼元素

选取346.046 nm作为铼元素的测试谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定金饰品中铼元素含量的方法。在0～5.0μg/mL线性范围内,标准曲线相关系数0.9984,检出限为0.0224μg/mL。加标量为1.0, 3.0, 5.0μg/mL时,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.64%,0.55%,0.78%,平均加标回收率分别为102.7%,97.7%,93.7%。结果表明,该方法适用于金饰品中铼元素的测定。     

低于GeCl4挥发温度的密闭消解-ICP-AES法测定AuGe2合金中Ge

提出了低于GeCl4挥发温度密闭消解AuGe2合金的新技术,研究了微波密闭消解和微波密闭消化罐室温溶解样品的条件,以及水合肼室温还原Au(Ⅲ)为Au(0)和电感耦合等离子体发射光谱法测定Ge的条件。结果表明:当功率600 W,温度70～80℃,压力3238～3652 kPa,升温5 min,恒温1～2 h或室温4～6 h时,9 mL HCl-3 mL H2O2能完全消解或室温溶解0.10 g样品,且Ge无损失。于约15%HCl介质中,水合肼室温能完全还原Au(Ⅲ)为Au(0)。当分析波长为209.426nm时,测定AuGe2合金中Ge的相对标准偏差0.882%和0.833%,样品加标回收率99.32%～100.71%,检出限0.0049μg/mL和线性范围1～506μg/mL。方法结果准确、分析快速、操作简便,已用于实际的样品分析,结果满意。     

氯离子选择电极法测定仲钨酸铵中氯量

利用氯离子选择性电极,建立了测定仲钨酸铵中氯量的有效方法。线性范围为0.4～4μg/mL,回收率在90%～110%之间。     

溶胶凝胶壳聚糖膜促进纺锤形赖氨酸芽孢杆菌转化异丁香酚生成香草醛的研究（英文）

通过溶胶凝胶冷冻干燥法制备的壳聚糖膜用于结合纺锤形赖氨酸芽孢杆菌CGMCC1347生物转化异丁香酚中的产物香草醛。壳聚糖与香草醛能形成希夫碱。本研究优化了其结合条件及洗脱条件。研究结果表明,在pH7.0、37℃、200r/min、48h,1g壳聚糖可结合0.125g香草醛。壳聚糖膜上所结合的香草醛以6.17%(w/w)HCl溶液室温下放置10h可完全洗脱。在此生物转化过程中添加壳聚糖膜可有效避免产物抑制。优化后的转化条件为装液量10mL/50mL锥形瓶、异丁香酚2%(v/v)、湿细胞0.48g、壳聚糖膜0.1g、磷酸缓冲液(pH8.0)50mmol/L、37℃、180r/min转化60h,香草醛最高浓度达1.71g/L。     

原子吸收法测定化合物三氯化钌中的钠

在5%盐酸介质中,采用原子吸收分光光度计测量三氯化钌中的钠含量。波长选择589.0 nm,钠标准工作曲线范围为0～2.0μg/mL,线性相关系数为0.9999。研究了酸介质、仪器工作条件、基体、干扰元素等因素对测量结果的影响。方法的加标回收率为94.7%～101.5%,不确定度为0.0082μg/mL,检出限为0.001μg/mL。     

氢气还原对热轧带钢表面形貌的影响

针对酸洗法去除带钢表面氧化皮投资大、成本高等问题,利用管式还原炉采用工业氢气还原的方法,研究了还原工艺参数对热轧带钢还原后表面形貌的影响.实验结果表明,还原后试样表面产生大量的裂纹和气孔,表面氧化铁皮层转变成金属铁层,厚度约为120～170μm;还原温度达到800℃、还原时间为7min、还原气流量为70L/h时,氧化铁皮单位面积减重量可以达到7.56g/m2.随着还原温度的升高和还原时间的增加,试样表面氧化铁皮减重量增加,而气流量对还原效果影响不明显.     

共沉淀分离富集-ICP-AES法测定铜灰渣中金、铂、钯

建立了碲共沉淀分离富集、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜灰渣样品中微量元素金、铂、钯的方法。研究了影响测量的各种因素,确定了最佳测定条件。方法的检出限为:Au 5.6μg/L、Pd 8.2μg/L、Pt 3.6μg/L,回收率93.2%~102%,相对标准偏差(RSD)为:1.21%(Au)~3.45%(Pd),方法测定结果与火试金法一致。方法准确、简便快速,易于掌握。     

简单灵敏的HPLC法测定人血浆中头孢丙烯浓度

目的: 建立血浆中头孢丙烯的HPLC检测方法。方法: 采用高效液相色谱检测法,分析柱为Hypersil BDS C₁₈ (200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为 20 mmol/L 乙酸铵/10%乙酸(pH=3.7)∶乙腈=92∶8(V/V),流速 1.0 mL/min,柱温 30 ℃,检测波长 282 nm,进样量 20 μL。血浆样品用三氟醋酸直接沉淀后,取上清进样分析。结果: 头孢丙烯在 0.10~10.01 μg/mL 范围内线性关系良好(r=1.0000),最低定量浓度为 0.10 μg/mL,日内日间RSD均<15%(n=15)。结论: 研究建立的HPLC法快速、简便、高效,精密度和准确度高,适合血样中头孢丙烯浓度的检测。     

6061铝合金CMT焊接气孔影响因素研究

以直径φ1.2 mm的ER4043焊丝作为填充金属,用冷金属过渡(CMT)技术对厚度为1.5 mm的6061铝合金进行焊接,设计正交试验研究焊速、焊接电流、气流量对焊缝成型和焊缝气孔的影响,并获得最佳焊接工艺。试验结果表明,焊速为600、700、800 mm/min,焊接电流在40、50 A时,焊缝成型良好。焊缝表面无气孔,焊缝内部气孔为析出型氢气孔,主要位于焊缝中部。焊接工艺参数对气孔的影响程度为:焊接电流保护气流量焊速。最佳的焊接工艺为焊接电流50 A,焊速800 mm/min,保护气流量20 L/min。     

碱性蚀刻液影响因素的研究

为了确立最佳的碱性CuCl2蚀刻工艺条件,提高工作效率,采用烧杯静态吊片蚀刻法,研究了影响蚀刻速率的因素.主要研究结果如下:1)在蚀刻时间为5min时,单因素试验得出的适宜的工艺范围为:Cu2+的质量浓度约为140～180g/L,Cl-的质量浓度为4.8～6.5mol/L,pH为8.2～9.0,操作温度为48～55℃;2)正交试验结果表明,在Cu2+的质量浓度为160g/L,Cl-的质量浓度为5.5mol/L,pH为8.8,操作温度为50℃时,蚀刻状态最好,静态蚀刻速率可达到5.84μm/min.     

结晶紫—贵金属—氯化亚锡体系分离富集贵金属

本文对结晶紫—贵金属—氯化亚锡体系沉淀形成的研究结果表明:在0.6mol/L HCl—0.15mol/L SnCl_2—1.4×10~(-3)mol/L CV的体系中,15.4～604.0μg铑、16.1～535.0μg钯、15.4～738.0μg铱、15.7～792.0μg铂、15.4～664.0μg金可以从40ml试液中同时定量沉淀。回收率依次为％:91.6～100.7、90.0～98.1、92.5～98.1、95.7～101.2、93.4～101.9。所拟定的方法用于精矿、阳极泥、选冶中间产品、废催化剂等μg级上述元素分析时,相对标准偏差在(4～7)％以内。     

阳离子交换ICP-OES测定高纯氧化铌中十三种杂质元素

样品用氢氟酸溶解,阳离子交换分离铌基体富集杂质元素,4mol/L硝酸洗脱杂质,用电感耦合等离子体发射光谱法测定。研究了阳离子交换的条件,考察了分离效率及残余铌量对测定的影响,绘制了洗脱曲线,相对0.2μg/g～5μg/g的加标回收率为82%～115%,相对标准偏差为0.31%～22.43%。     

氩气处理对AZ91含气量及组织的影响

AZ系镁合金中的高含气量(含氢量)往往导致铸造组织疏松问题。本试验研究了AZ91镁合金氩气除气工艺,主要研究了氩气流量、处理时间及处理方式对AZ91镁合金含气量及组织的影响。结果表明,常规熔铸AZ91镁合金含气量在9.2~10.3μg/g左右,经氩气处理后,合金含气量可最低降至5.2μg/g。氩气除气率与氩气流量及处理时间密切相关,增大氩气流量和延长处理时间,除气率提高。分步除气处理的效率高于连续处理,同时氩气处理后铸造组织也有明显细化效果,这可能与氩气的搅拌作用促进熔体中异质形核心均匀分布促进形核率提高有关。当氩气流量为1.0 L/min,两步处理的时间分别为2和1 min时,除气率可达43.7%,铸造组织平均晶粒尺寸由未处理的300μm降低至230μm。     

光化学还原-硅钼蓝光度法测定Pd/Al2O3催化剂中的硅

研究了β型硅钼黄的形成及其被乙醇光化学还原为硅钼蓝的影响条件,建立了乙醇光化学还原-硅钼蓝分光光度法测定氧化铝载钯催化剂中硅含量的新方法。结果表明,在810 nm波长处,硅量在0~2μg/mL范围内硅钼蓝吸光度符合朗伯-比耳定律;分取溶解后的催化剂溶液,控制测定试液钼酸铵浓度为5 g/L、盐酸浓度为0.9 mol/L,以乙醇作为光催化还原剂,用UVA紫外灯为光源照射25 min,测定样品中含量为0.1%~1%的硅,RSD=1.43%(n=9),加标回收率98.5%~101%。     

静置处理对光谱检测w（C）量稳定性的影响

介绍了铁液静置处理对光谱检测w(C)量稳定性影响的研究方法:静置温度控制在1 490～1 510℃、1 510～1 530℃、1 530～1 550℃,静置时间分别为5 min、10 min、15 min,共设定9组试验,每组取样3次以上,每次同时浇注热分析试样、光谱分析样和白口薄片样各1组进行w(C)量的对比检测。试验结果表明:(1)铁液熔化的均匀性,直接影响到铸件的力学性能,铁液合适的静置处理对稳定铸件质量具有重要作用;(2)当静置温度控制在1 510～1 530℃、静置时间控制在10～15 min时,光谱检测w(C)量的稳定性最高,与C-S分析仪相比,检测误差最小。     

金刚石表面化学镀铜工艺的优化(英文)

研究预镀1%铬金刚石颗粒表面化学镀铜的预处理工艺、镀液成分和工艺参数对表面形貌、沉积效率、镀层均匀性等的影响,优化出最佳工艺参数。结果表明,采用20%NaOH溶液处理30 min后,再在SnCl2溶液中进行5 min敏化和在PbCl2溶液中进行20 min活化,能提高预镀1%铬金刚石颗粒表面镀铜质量,并获得较高的铜沉积率。化学镀铜最佳工艺条件为:16 g/L CuSO4·5H2O,35 mL/L甲醛,23 g/L酒石酸钾钠,温度60°C,pH=13,辅助超声加(350±15)r/min的机械搅拌。采用此工艺在预镀1%铬金刚石颗粒表面获得了厚度均匀的纯铜层。