超声萃取-GC法测定纺织品中7种硝基苯类化合物

建立了超声萃取-气相色谱法测定纺织品中7种硝基苯类化合物的方法。样品经超声萃取和旋转蒸发仪浓缩定容后,采用气相色谱仪(带电子捕获检测器)进行测试,以保留时间定性,外标法定量。优化的超声萃取条件为:萃取试剂选择二氯甲烷,萃取温度40℃,萃取时间25 min,萃取溶液体积20 m L。采用该方法检测7种硝基苯类化合物的方法检出限(LOD)为0.008~0.250 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.02~1.00 mg/kg;在一定质量浓度范围内,线性相关系数r~2为0.997 2~0.999 9;三个质量浓度添加试验中,加标回收率为81.4%~102.4%,相对标准偏差(RSD)为2.48%~7.85%(n=6)。该法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中硝基苯类化合物的测定。     

超声萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中的对叔丁基苯酚北大核心

建立了超声萃取气相色谱/质谱(GC/MS)法测定纺织品中对叔丁基苯酚的方法。样品经超声萃取后,采用气相色谱-质谱仪进行测试分析,以保留时间定性,外标法定量。优化超声萃取条件为:选择甲醇为萃取试剂,萃取时间为30 min,萃取试剂体积为20 mL。对叔丁基苯酚的方法检出限(LOD)为0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.2 mg/kg;在0.1~5.0 mg/L质量浓度范围内方法的线性相关系数R2为0.9998,加标回收率为88.4%~106.3%,相对标准偏差(RSD)为2.37%~7.32%(n=6)。该方法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中对叔丁基苯酚的测定。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定纺织品中硝基苯类化合物

建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定纺织品中13种硝基苯类化合物的方法。样品经加速溶剂萃取、旋转蒸发浓缩、定容后,采用高效液相色谱仪(紫外检测器)进行测试,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,该方法的检出限(LOD)为0.01～0.05mg/kg,定量限(LOQ)为0.05～0.20 mg/kg,在一定质量分数范围内,线性相关系数为0.997 9～0.999 9;3个不同质量分数加标实验的加标回收率为80.8%～105.2%,相对标准偏差(RSD)为2.25%～6.51%(n=6)。本方法操作简便、准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中硝基苯类化合物的测定。     

超声萃取液相色谱法测定纺织品中的仿雌激素

本文采用超声萃取前处理技术、高效液相色谱法建立了一种同时测定纺织品中5种仿雌激素的检测方法。样品以乙腈为萃取剂进行超声萃取,探讨了超声波萃取最佳工艺条件,在最优超声萃取条件下,以仿雌激素的色谱峰面积(Y)对浓度(X)进行线性拟合,测试各仿雌激素拟合曲线相关系数及不同基质平均回收率和精密度,并应用于实际样品的测试分析。结果表明,5种仿雌激素在0.1~50.0 mg/L呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;方法定量限(S/N=10)0.2~0.8 mg/kg;添加水平为0.5~10.0 mg/kg时,测得回收率为87.2%~101.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~4.8%。该方法具有前处理简便、回收率高、精密度好等优点,适用于测定纺织品中仿雌激素。     

GC-MS法快速测定纺织品中4种苯并三唑类紫外线吸收剂

通过正交试验优化了纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的超声波萃取条件,研究了4种苯并三唑类化合物(UV-320、UV-350、UV-327和UV-328)的最佳气相色谱质谱分析条件。结果表明,超声萃取条件为:萃取试剂选定二氯甲烷、萃取时间20 min、萃取试剂体积15 m L、萃取温度40℃;气相色谱质谱采用DB-35MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱。该方法在0.1~50.0 mg/L线性范围内,4种苯并三唑类紫外线吸收剂的相关系数r20.999 5;在添加质量浓度为1.5~750.0 mg/kg时,锦纶样品的平均回收率为86.32%~102.12%,相对标准偏差(RSD)为2.97%~5.78%;涤纶样品的平均回收率为85.06%~98.77%,相对标准偏差(RSD)为2.65%~5.83%;棉样品平均回收率为86.95%~98.09%,相对标准偏差(RSD)为2.74%~5.56%;方法检出限(LOD)为0.004~0.011 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.01~0.03 mg/kg。     

气质联用法测定纺织品中5种硝基苯类化合物

文章建立了一种同时测定纺织品中5种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品采用乙酸乙酯超声提取,并用气质联用仪对提取液进行测定,以特征离子定性,外标法定量。结果表明:在一定质量浓度范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.9972～0.9995;方法定量限为0.5～5 mg/kg;在一倍定量限、二倍定量限和十倍定量限3个加标水平下,平均回收率为89.4%～102.8%,相对标准偏差为2.15%～5.21%。该方法操作简便、高效、重现性良好,适用于纺织品中5种硝基苯类化合物的分析检测。     

基于固相萃取-高效液相色谱法的纺织品中三氯生的测定

建立了纺织品中三氯生的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经超声提取后,用固相萃取进行净化,Kromasil C18 柱（250 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm）分离,采用水/乙腈 (15/85, V/V)为流动相,紫外检测波长为280 nm,外标法定量。实验结果显示：样品中的三氯生在0.1~20.0 mg/kg的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.01mg/kg,定量检出限LOQ为0.05 mg/kg 。方法回收率在94.0%~100.4%之间,RSD 为2.0%~4.4% 。本方法简便、快速、专属性强、干扰少,能满足纺织品中三氯生的测定要求。     

HPLC-FLD法测定酒店用纺织品中8种荧光增白剂北大核心

建立了同时测定酒店用纺织品中8种常用荧光增白剂(FWAs)的高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD)。该方法采用体积比为7∶3的二甲基甲酰胺(DMF)∶水为萃取溶剂,50℃超声萃取20 min,反复2次,以ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离色谱柱,20 mmol/L乙酸铵溶液、乙腈、甲醇为流动相进行梯度洗脱,有效分离8种FWAs。试验结果表明:8种FWAs在各自浓度范围内呈良好线性关系(R^(2)≥0.999 6),方法的检出限为0.06~3.60 mg/kg,定量限为0.2~12.0 mg/kg,平均加标回收率在84.5%~109.3%,平均标准偏差在0.4%~7.8%。该方法简洁有效、准确灵敏,适用于酒店用纺织品中8种FWAs的检测。     

高效液相色谱法测定纺织品中3种苯并噻唑化合物

本文以甲醇为萃取溶剂,采用超声法建立了一种测定纺织品中苯并噻唑类化合物的高效液相色谱法。该方法采用C18色谱柱,乙腈/水（60:40,v/v）为流动相,对纺织品中2-巯基苯并噻唑、苯并噻唑、2-氨基苯丙噻唑进行检测。试验结果表明：2-巯基苯并噻唑、苯并噻唑、2-氨基苯丙噻唑的方法检出限分别为1.0mg/kg、2.0mg/kg、2.0mg/kg,平均回收率为84.1%～114.0%,相对标准偏差为0.2%～9.0%,该方法能满足纺织品中3种苯并噻唑类化合物的测定要求。     

纺织品中7种新烟碱类杀虫剂的液相色谱质谱检测法

文章建立了超声萃取-液相色谱质谱法同时测定纺织品中7种新烟碱类杀虫剂的方法。样品经乙腈超声萃取,采用ZORBAX SB-C18色谱柱进行分离,选择多反应监测模式采集,外标法定量。实验结果表明,7种新烟碱类杀虫剂在一定浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99,方法定量限(LOQ)为0.06~0.20 mg/kg,加标回收率为81.7%~104.3%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~8.6%。该方法操作简便,灵敏度高,定量准确,适用于纺织品中7种新烟碱类杀虫剂的分析测定。     

超声提取法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚

采用甲醇萃取纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs),将传统的索氏提取法改为超声提取法,简化了操作过程,节省了有机试剂和提取时间。采用高效液相色谱-质谱联用仪对烷基酚聚氧乙烯醚进行检测,结果显示,OPEO在0.12~4.98 mg/L、NPEO在0.20~8.46 mg/L呈线性;对白色空白纺织样品做添加回收实验,OPEO的回收率为80.91%~100.71%,NPEO的回收率为87.50%~103.08%,相对标准偏差为1.04%~7.93%;方法检出限为5 mg/kg。该检测方法简便、灵敏、精确度高,适用于纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测分析。     

GC-MS法测定纺织品中硝基苯胺类化合物的迁移量

建立了GC-MS法测定纺织品中10种硝基苯胺类化合物迁移量的方法.采用四氢呋喃为提取剂,通过超声萃取,超声时间60 min,超声萃取温度60℃,超声功率350 W,以外标法进行定量.结果表明:10种成分能够得到有效分离,在0.5～20.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均在0.9986以上,检出限...     

气质联用法测定纺织品中多环芳烃(PAHs)

建立了超声提取气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定纺织品中多环芳烃(PAHs)含量的分析方法,研究了提取溶剂、提取时间和温度对提取效率的影响,确定最佳提取条件。该方法应用于纺织品中PAHs的检测,16种PAHs的线性范围为0.05～4.0mg/L,方法检出限在0.012～0.094mg/kg内,加标回收率为68.7%～107.3%,相对标准偏差为0.58%～11.9%。方法简便可靠,能够达到纺织品中16种多环芳烃的检测要求。     

高效液相色谱法测定蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

建立了固相萃取.高效液相色谱柱后衍生荧光检测蔬菜中涕灭威亚砜,涕灭威砜,灭多威,三羟基克百威,涕灭威,克百威,甲萘威及异丙威等8种氨基甲酸脂类农药残留的分析方法.本文对测定氨基甲酸酯农药残留的分离条件,提取溶剂,洗脱溶剂,净化材料和基质效应进行了优化试验.结果显示,8种氨基甲酸脂类农药在0.1～1.0 mg/L的浓度范...     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定婴幼儿纺织品中的13种荧光增白剂

建立了同时测定婴幼儿纺织品中13种荧光增白剂(FWAs)的加速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)方法.样品用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水(体积比6:4)混合溶液提取,120℃静态萃取5 min,冲洗体积60％,循环3次.采用Agilent Eclipse XDB-C18(250.0 mm×4.6 mm×5...     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定毛豆中常用21种农药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法同时检测毛豆中21种常用农药残留的分析方法。方法样品以乙腈-甲酸(99:1,V:V)作为提取剂,经Qu ECh ERS方法前处理,采用Phenomenex的Kinetex C_(18)色谱柱(50 mm×2.1mm,2.6μm,100?)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、正离子模式和负离子模式2种多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果 21种农药在5~200 ng/m L范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好。分析目标物添加水平为0.01~0.10 mg/kg时,回收率范围为73%~113%,RSD范围为1.3%~10.9%,符合残留分析的要求。21种农药的定量下限为0.01 mg/kg。结论该方法的提取简便,基质分散效果好,灵敏度满足国内外限量标准的要求,适合毛豆中常用农药残留的同时测定。     

超高效液相色谱-荧光检测法测定水果中3种萘衍生物

建立了超高效液相色谱-荧光检测法同时测定水果中1-萘乙酰胺(NAD)、1-萘乙酸(NAA)和2-萘氧乙酸(2-NOA)3种萘衍生物的方法。样品经2%甲酸-乙腈提取,QuEChERS法净化,用ACQUITY UPLC BEH phenyl色谱柱分离,超高效液相色谱荧光检测器测定。3种化合物质量浓度在0.005~1.0 mg/L范围内,与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)>0.9999。当样品中添加水平为0.01、0.1和1.0 mg/kg时,回收率为78.3%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.5%,方法检出限(LOD)为0.002~0.003 mg/kg,方法定量限(LOD)为0.006~0.01 mg/kg。该方法简便、灵敏、准确,适合用于水果中NAD、NAA、2-NOA的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中刺糖菌素A

目的建立苹果中刺糖菌素A的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准曲线定量。结果分析物在0.005~0.50 mg/kg范围内成线性,相关系数r0.99,空白样品中分析物在0.01、0.02、0.10 mg/kg三个不同添加水平时,平均回收率在93.3%~101.7%之间,相对标准偏差为5.2%~7.4%,定量限为0.005 mg/kg。结论本方法灵敏度高、准确度好,能满足定量分析的要求。