微量混合标准气体的容量法简易动态配制研究

设计和研制了容量法多元混合标准气体简易动态配气装置,该装置漏率小于1×10-9Pa.m3.s-1,并且具备高精度称量、测温、测压系统。利用该动态配气装置,选用不同大小、不同体积的不锈钢定量环,可以一次稀释制备10-610-4(V/V)浓度范围的不同浓度、不同组分的混合标准气体,解决了微量组分标准气体配制上的困难。分析了容量法制备多元混合标准气体定值的不确定度来源,实验表明不确定度为1%2%。该方法简单、可靠,具有实际应用价值。     

一种基于临界锐孔的动态配气系统设计

正一、引言目前,在可燃气体报警仪检定/校准工作中都需要使用不同稀释比的标准气体。选择不同的标定点,就需要配制新的不同稀释比的标准气体。配气主要是指配制混合标准气体。从配气原理看,有静态配气法和动态配气法。对于需要连续配气和需要配制不同种类标准气体的检     

标准气体静态容量法配气方法研究

按照ISO 6 14 4标准 ,设计、研制了新型标准气体静态容量法配气装置 ,该装置具备高精度测温、测压系统 ,并设计了流体高真空搅拌器 ,该搅拌器无泄漏 ,无污染。新研制的装置解决了现行静态容量法配制组分常温小呈液态时误差偏大的难题。用该装置配制的标准气体与重量法、动态法配制的气体以及国际比对用的标准气体相比较表明 ,它们之间具有很好的一致性 ,相对偏差均在 3%以内。实验表明该配气装置不确定度为 (2～ 4 ) %。     

纳米ZnO气敏元件对H2的测定研究

以采用物理热蒸发法制备的纯ZnO纳米线以及Ag掺杂ZnO纳米线为气敏基料制备成旁热式气敏元件,用静态配气法对不同浓度的H2进行气敏性能测试。利用测试结果,绘制元件灵敏度与所测气体浓度的关系曲线,并对此曲线进行了线性拟合。结果表明,Ag掺杂纳米ZnO元件与纯纳米ZnO元件相比会明显提高对H2的灵敏度,两类元件的气敏性能与所测气体浓度呈现相同的变化规律。用拟合方程计算出的气体浓度值与实际检测值间吻合较好,误差小于10%。因此,可以利用这两类元件及其拟合直线对H2气体浓度进行测定。     

气体稀释装置检测方法初探

建立了基于质量流量控制器的气体稀释装置的检测方法。通过对钢瓶装气体标准物质的浓度及其气相色谱仪峰面积值制作标准曲线,得出气体稀释样品的浓度测量值,并计算气体稀释装置的实测稀释比。将稀释装置设定的稀释比和实测稀释比进行比较,计算气体稀释装置的稀释误差。以异丁烯为气体标准物质,采用2个质量流量控制器组成的一套气体稀释装置,初步探讨了该气体稀释装置的稀释误差、线性和重复性。     

全自动动态配气仪控制系统的软件设计

全自动动态配气仪是目前气体配制领域使用广泛的仪器,本配气系统采用质量流量比法配制标准混合气体,通过严格控制一定比例的组分气体和稀释气体的流量,并加以混合而制成标准气体。控制系统采集气体浓度传感器信号同预先输入的设定值比较,利用智能PID控制,调节流量控制器输出流量,达到配制给定浓度气体的要求。     

气体动态稀释装置的可靠性评价

基于质量流量控制器(MFC)搭建了一套稀释装置,并通过高精度甲烷光谱仪验证了该装置的可靠性。试验结果表明,稀释比为0.01～0.02时,理论稀释浓度的相对误差不超过±4%;稀释比为0.04～0.1时,理论稀释浓度的相对误差在±0.5%以内。因此,稀释比很小时稀释装置的准确性欠佳。MFC上游输入气体压力变化对其输出气体流量存在影响,当输入压力在0.2～0.6MPa范围内变化时,MFC输出气体流量变化极差不超过1%,由此导致稀释装置输出的标准气体浓度的变化不超过1%。使用稀释装置制备标准气体时,优先设定MFC在满量程10%以上的范围内工作,以保证稀释装置的可靠性。     

新型静态容量法配气装置的研究

本文按照ISO6144标准设计，研制了带搅拌器的新型静态容量法标准气体配气装置一套，用该配气装置配制的标准气体与重量法及动态法扩散管研制的标准气体比实验表明，新型静态容量法配气装置的不确定度对常温下呈气态的标准气体为：1%-2%，对常温下呈液态的标准气体为：2%-4%。     

新型静态容量法配气装置的研究

本文按照ISO 61 44标准设计、研制了带搅拌器的新型静态容量法标准气体配气装置一套。用该配气装置配制的标准气体与重量法及动态法扩散管研制的标准气体比对实验表明 ,新型静态容量法配气装置的不确定度对常温下呈气态的标准气体为 :1 %～ 2 % ,对常温下呈液态的标准气体为 :2 %～ 4%。     

氮中微量氯化氢标准气体的研制

氮中微量氯化氢标准气体[GBW(E)062379]根据GB/T 5274严格按照配制标准气体的基本方法称量法制备及定值。利用研究开发的傅立叶变换红外光谱法对其进行了均匀性和稳定性等检验,在所研制浓度范围内具有良好的随压力、时间变化稳定性和良好的均匀性;与国内有证标准气体和国外标准气体进行检测对比,相对偏差均在不确定度2%范围内,说明所研制的标准气体称量法定值结果准确可靠。     

环境监测用空气中二氧化碳标准气体的研制

介绍了环境监测用空气中二氧化碳标准气体的制备方法。该标准气体的均匀性和稳定性通过气相色谱法进行了考察,并用比对误差确认了其称量法配制值的准确性。配制的标准气体的浓度为（10～1000）×10^-6（mol／mol）,定值不确定度小于2％。     

两组份动态配气系统的稀释误差简化计算方法研究

文章介绍了氯气检测报警仪校准用两组份动态配气系统的工作原理及标准气体稀释误差计算方法,并对稀释误差进一步推导得到稀释误差简化计算公式。根据简化计算公式,稀释误差与稀释比例、质量流量控制器示值相对误差有关,并给出了在允许稀释误差(即不超过±1%)范围内不同稀释比例下的质量流量控制器示值相对误差分布情况。与常规稀释误差计算方法相比,简化计算方法可通过质量流量控制器的示值相对误差定性判断其稀释误差是否满足要求,可作为两组份动态配气系统的稀释误差定性判断依据,同时为稀释误差的校准确认和快速计算提供参考。     

氯化钙改性硅胶吸湿材料的制备及性能研究

目的 针对水溶液改性硅胶基质易破裂,普通硅胶吸水率不高等问题,采用氯化钙醇溶液浸渍法制备不同浓度的氯化钙改性硅胶吸湿材料。方法 对比采用氯化钙水溶液和醇溶液制备的氯化钙改性硅胶吸湿材料的外观质量;采用气体吸附法测试等温吸附脱附曲线,基于吸附理论和FHH模型获得氯化钙改性硅胶吸湿材料孔隙参数和分形维数;采用静态吸附法获得水蒸气静态吸附曲线,根据准一级和准二级动力学模型建立适用于氯化钙改性硅胶吸湿材料的吸附动力学方程。结果 采用氯化钙醇溶液浸渍制备的氯化钙改性硅胶吸湿材料的破裂程度明显减少;比表面积和孔容随氯化钙含量的增加而减小,孔径变化较小;吸湿量随氯化钙含量的增加而增加。在模拟吸附过程中,准二级动力学模型相关系数更高,因此能更好地模拟吸附动力学过程。结论 采用质量分数为25%的氯化钙醇溶液制备的氯化钙改性硅胶吸湿材料的吸湿率最高、基质破裂率较低、再生能力优异,具有良好的应用前景。     

液体外标法制备苯标准曲线方法

为了解决《民用建筑工程室内环境污染控制规范》室内空气中苯浓度测定标准曲线制备过程复杂、环境污染较大的问题,将液体外标法用于苯标准曲线的制备。研究了该方法的具体操作条件。分别采用标准气体气相色谱法和标准液体气相色谱法方法测定多个活性碳管吸附解吸率,实验表明两种方法测定结果一致,证明该种制备苯标准曲线的方法简单准确,污染小。     

称量法配制二氧化硫标准物质的不确定度

采取国际通用的称量法设计配制氮气中二氧化硫气体标准物质的方法,包括制备、充装、定值、稀释等。用气相色谱法进行浓度验证、减压、均匀性、稳定性等实验,保障了所制备的标准气体量值准确、稳定可靠,满足了对计量器具仪器检定和校准的使用要求,对二氧化硫的监控更加有效。经试验综合可知,摩尔分数为409×10-6的氮气中二氧化硫气体标准物质,量值准确,示值误差不超过±5%,稳定性不超过1%,不确定度Urel=2.2%(k=2)。有效使用期不少于6个月,达到国家二级标准物质要求。不仅浓度范围达到使用要求,还节约了成本。     

麻醉气体的红外吸收光谱等效模拟方法

校准麻醉气体检测仪时需要使用标准麻醉气体，但标准麻醉气体制备成本高昂，配气过程费时费力。针对这一问题提出了一种麻醉气体等效模拟方法，采用红外滤光片模拟不同浓度麻醉气体对红外光的吸收，从而替代标准麻醉气体。建立了麻醉气体检测系统，制备了体积分数0.23%～8.50%的七氟醚气体和透过率为36%～95%的红外滤光片进行实验验证。结果表明：红外滤光片等效七氟醚气体浓度的重复性误差小于0.02%,温度效应引入的等效浓度最大变化量不大于0.02%+1.5%·c(c为被测气体体积分数),可实现对标准麻醉气体的等效模拟。     

气体分割器在测量高浓度可燃气体检测仪中的应用

气体分割器是采用毛细管原理的气体稀释装置,使用时无需通电,应用于测量高浓度可燃气体检测仪时,能够有效降低实际操作中的风险。气体分割器在稀释低浓度可燃气体时,稀释后的气体浓度可通过分割比例直接计算,但稀释高浓度可燃气体时,需要使用皂膜流量计实测标准气体和稀释气体的流量,通过流量比例系数计算稀释后气体的浓度。通过试验结果可以看出,气体分割器具有较高的分割准确度,稀释误差小,在测量高浓度可燃气体检测仪方面具有显著优势。     

电子特气中痕量水溶性杂质的捕集方法研究

配制系列离子浓度标准溶液,使用离子色谱绘制了液相NH⁺₄的校准曲线,作为气体吸收实验的定量依据。使用自制气体吸收装置和标准气体进行气体吸收实验,确定了吸收液种类、吸收瓶材质。通过正交实验考察了吸收速率、吸收时间、吸收液体积和吸收瓶规格4个参数对捕集效率的影响,选出最优参数。通过气体稀释仪,绘制了不同浓度下氢中NH⁺₄的气体响应校准曲线,线性良好。确定了气体吸收的检出限,远高于市场检测需求。所进行的吸收参数等的考察为我国集成电路基础材料检测的发展提供了有利的技术支撑。     

ICP-MS测定婴幼儿奶粉中的铬、铜、硒、镉、汞、铅含量的方法学比较研究

采用微波消解体系和四种定量模式(标准曲线法、标准加入法(消解前加标和消解后加标)、同位素稀释质谱法)对婴幼儿奶粉中的铬、铜、硒、镉、汞、铅含量进行测定。结果表明用同位素稀释质谱法的测得值与理论值的最大相对误差为-10.7%、最大相对标准偏差为1.0%,优于其它三种定量模式,标准加入法次之,其中在消解步骤前加标可以减小易挥发成分在前处理过程中损失所带来的误差,标准曲线法所得数据的最大相对误差为-26.2%、最大相对标准偏差为3.4%,不适于复杂基体的定量分析。     

静态配气法甲醛气体检测仪示值误差不确定度的评定

本实验室通过静态配气装置将水中甲醛溶液标准物质配制成标准气体,对甲醛气体检测仪进行示值误差测量.本文考察了校准过程中的各个环节,分析了甲醛气体检测仪示值误差的测量不确定度来源,对甲醛气体检测仪示值误差的测量不确定度进行评价.