超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织中9种黄色染色剂

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)正负离子切换模式同时测定鱼肉组织中9种黄色染色剂的分析方法。方法 试样经氨水甲醇溶液和甲酸水甲醇溶液提取,上清液旋蒸复溶,正己烷除脂,离心后上清液用UPLC-MS/MS法测定,外标法定量。结果 柠檬黄、日落黄、喹啉黄在2～30μg/kg,酸性橙Ⅱ、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、硫黄素T、碱性嫩黄O在0.2～3.0μg/kg范围内线性关系良好,检出限分别为2μg/kg和0.2μg/kg,回收率在80.03%～107.06%,相对标准偏差在1.2%～6.6%。结论 本方法适用于鱼肉组织中9种黄色染色剂的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中50种兽药残留

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱/质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定水产品中50种兽药残留(三苯甲烷类、酰胺醇类、硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类)的方法。方法 样品经过含1%甲酸的乙腈溶液提取, 采用QuEChERS方法净化, 通过相同C18色谱柱分离, 经2个不同流动相系统(0.1%甲酸水溶液-甲醇、5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇)梯度洗脱后, 采用UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式、正负切换模式分别分析测定, 基质添加标准曲线外标或内标法定量。结果 50种药物标准曲线相关系数均≥0.997, 检出限为0.0319~0.356 418 μg/kg, 加标回收率为60.7%~114%, 相对标准偏差为1.06%~14.1%。结论 本方法快速、高效, 可应用于水产品中多种兽药残留的快速准确筛查和检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定啤酒中的真菌毒素

建立啤酒样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷、雪腐镰刀菌烯醇等7种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。啤酒样品经过Mycosep226多功能净化柱净化后,取净化液吹干浓缩后,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,在负离子模式下,用电喷雾电离串联质谱以多反应监测模式（MRM）进行检测分析,同位素内标法进行定量。结果表明,7种真菌毒素在2～1000μg/L浓度范围内线性关系良好（r＞0.999）,最低检出浓度为0.03μg/L,在20μg/L、200μg/L、500μg/L 3个加标水平下进行了验证试验,平均回收率为82.7%～115%,相对标准偏差为1.94%～9.87%。该方法简便、快速、准确,满足实验要求,可用于啤酒样品中真菌毒素的多残留的检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定薯类食品中丙烯酰胺

文章建立了薯类食品中丙烯酰胺的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用4%三氯乙酸超声40min提取,通过超高效液相色谱-串联质谱,以phenomenex Synergi 4 MAX-RP 80R色谱柱,乙腈-0.3%甲酸水溶液（1:99）为流动相,采用电喷雾电离正离子模式,以多反应监测进行定性和定量分析。该方法具有良好线性,在2～100ng.mL^-1范围内相关系数R²=0.99,丙烯酰胺检出限为0.5μg.kg^-1,平均回收率在90.2%～105.1%之间,相对标准偏差在2.7%～10.3%之间。该方法具有操作简单、准确度和灵敏度高、重现性好的特点,适合用于检测薯类食品中丙烯酰胺含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蛋白胨中6种脂溶性维生素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定蛋白胨中6种脂溶性维生素的分析方法。方法 样品经甲醇-正己烷(8:2, V/V)混合溶液提取, Syncronis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离, 以0.1%(V/V)甲酸甲醇溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相进行洗脱, 流速为0.2 mL/min。采用电喷雾电离源、正离子扫描、多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测。结果 6种脂溶性维生素在各自质量浓度范围内相关系数(r2)均大于0.999, 线性关系良好, 检出限为0.026~1.109 mg/kg, 定量限为0.085~3.696 mg/kg, 相对标准偏差均<3%(n=6), 且在不同添加水平下的回收率为88.1%~114.8%。结论 该方法操作简单, 重现性好, 准确度高, 适用于蛋白胨中6种脂溶性维生素的测定。     

抗氧化剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

研究了油炸食品中化学合成酚类抗氧化剂--丁基羟基茴香醚(BHA)、二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)的检测,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定,以反相C18为分离柱,乙腈-甲醇水体系为流动相进行梯度洗脱,采用负离子检测模式,外标法定量。4种抗氧化剂呈良好线性关系(R2=0.9953~0.9998),PG方法检出限为2.0μg/kg,BHA、TBHQ检出限为200μg/kg,BHT检出限为500μg/kg。回收率为79%~96%,相对标准偏差为0.9%~5.3%,方法准确、灵敏、重现性好,可用于油炸食品中抗氧化剂的检测。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中9种真菌毒素

为高效检测玉米中的生物毒素,采用80％乙腈-0.1％甲酸水溶液提取、QuEChERS法净化、甲醇-0.1％甲酸+5 mmol/L甲酸铵水溶液经C18柱梯度洗脱分离、电喷雾正负离子同时扫描并多反应监测模式采集数据的综合方法,对玉米中黄曲霉毒素B1、B2、伏马毒素B1、B2、B3、呕吐毒素、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中11种保鲜剂残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定柑橘中多菌灵、噻菌灵、嘧霉胺、抑霉唑、甲基硫菌灵、咪鲜胺、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和2,4-D的分析方法。方法 用乙腈作为提取剂, 振摇30 min后加入5 g氯化钠静置30 min, 上清液过滤待UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)进行液相色谱分离, 以0.1%甲酸0.5 mmol/L甲酸铵和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。采用多反应监测模式进行质谱测定, 以基质配制标准溶液外标法定量。结果 11种保鲜剂在1.0~100 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.999), 方法最低检出限为0.03~0.21 μg/kg, 最低定量限为0.07~0.5 μg/kg; 在3个添加水平为1.0、5.0、10.0 μg/kg时, 回收率为75.1%~110.4%, 相对偏差为0.4%~9.8%。对26个柑橘样品进行分析, 多菌灵、咪鲜胺和对羟基苯甲酸丙酯在所有样品中均有检出, 2,4-D在25个样品中有检出, 嘧霉胺检出率最低, 仅在一个样品中检出。从品种上看, 柠檬的平均用药量最大(2285.51 μg/kg), 其次是橙类、橘类、柑类和金橘。结论 该方法简便、灵敏、准确, 适用于柑橘中多种保鲜剂的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中4种杂环胺含量

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定植物油中4种杂环胺(MeIQx、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx、PhIP)的分析方法。样品经含1%氨水乙腈提取、乙腈饱和的正己烷脱脂后,利用PCX固相萃取柱进行净化。净化后的样品采用乙腈和10 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱对杂环胺的定量离子和定性离子进行监测,并利用内标法进行定量。结果表明：4种杂环胺在0.5～100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01～0.04μg/kg,定量限为0.03～0.13μg/kg;在1.0、5.0、10.0μg/kg的加标水平下,杂环胺的平均回收率在64.5%～96.5%之间,相对标准偏差在2.83%～8.52%之间。本方法快速、准确、灵敏,可应用于植物油中4种杂环胺的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中新型添加剂爱德万甜

目的建立快速检测食品中爱德万甜的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经30%乙腈提取后,含乳样品再以正己烷除脂净化。采用C18色谱柱进行分离,以水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾正离子电离进行多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)监测。结果化合物爱德万甜在进样浓度为0.05～40μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.998。方法加标回收率(n=6)为86.1%～99.5%,相对标准偏差为0.5%～4.1%,方法的检出限为0.5μg/kg,方法的定量限为1.5μg/kg。结论该方法操作简便、检测准确、分析速度快,适合食品中爱德万甜的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测预包装畜禽肉制品中多种兽药残留

目的 建立预包装畜禽肉制品中54种兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法 样品经甲酸乙腈提取,Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,MRM-IDA-EPI扫描模式检测。结果 经方法学验证,54种化合物在0.5ng/mL～50 ng/mL范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均?0.990,检出限0.5 μg/kg ～10 μg/kg,回收率为76.3%～92.4%,相对标准偏差为3.1%～15.2%。结论 本方法操作简便,回收率高。适用于预包装畜禽肉制品中54种兽药残留的同时定性、定量分析及确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测中华圆田螺硝基呋喃代谢物残留量

目的建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中华圆田螺中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林4种硝基呋喃代谢物的方法。方法样品经50%甲醇水洗涤除杂后,进行衍生,用磷酸氢二钾溶液调pH后,经过乙酸乙酯提取,氮吹浓缩,乙酸铵和乙腈混合溶液定容,且正己烷除脂,吸取下层液体过膜待测。在正离子模式下,采用多反应监测模式同时测定中华圆田螺中的4种硝基呋喃代谢物。结果在优化后的仪器工作条件下进行测定,4种代谢物的质量浓度在1.0～10 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数为0.9994～0.9998,检出限为1.07×10~(-2)～7.02×10~(-2)ng/g。加标回收率为92.0%～104.0%,批内和批间相对标准偏差均小于10%,测定结果的相对标准偏差为0.7%～4.7%(n=6)。结论该方法具有良好的精密度、准确度和重现性,可用于同时测定中华圆田螺中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林4种硝基呋喃代谢物。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴氯芬的残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴氯芬残留量的方法。方法样品采用0.1moL/L盐酸-甲醇溶液(20:80,V:V)提取,混合型强阳离子交换柱(MCX)净化,经C_(18)反相色谱柱分离后,正离子扫描,多反应监测模式检测巴氯芬,基质标曲定量。结果该方法在1～500 ng/mL浓度范围内线性良好, r~2=1,检出限为1μg/kg,定量限为5μg/kg,回收率为75.28%～77.86%,精密度RSD10%。结论该方法灵敏度高、特异性强,适用于猪肉中巴氯芬残留量的分析。     

液相色谱-串联质谱法检测水果中甲维盐

目的 建立了液相色谱串联质谱检测水果中甲维盐残留的方法, 并对提取溶剂、净化条件、流动相进行了优化。方法 试样经乙腈提取, C18固相萃取小柱净化后, 用液相色谱串联质谱测定。结果 甲维盐在1.0~20 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.99, 在基质样品中添加0.1、0.2、1.0 μg/kg 3个水平药物, 其回收率在69.0%~84.0%之间, 相对标准偏差4.64%~6.98%, 方法检测限为0.05 μg /kg。结论 该方法可靠、稳定, 可满足水果中甲维盐残留检测与确证需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中42种农药残留

目的 建立QuEChERS前处理与超高效液相色谱-串联质谱相结合的检测水果中42种农药残留的分析方法。方法 对前处理步骤、质谱参数和流动相组分进行优化,对水果中检出率较高的42种农药进行分析。样品经乙腈提取,以900 mg MgSO₄和150 mg 乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)对样品进行净化,利用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行分离,在多反应监测模式下监测,配制基质匹配标准溶液作标准曲线,外标法定量。结果 42种农药在10～200 ng/mL的线性区间内的相关系数均大于0.995,方法定量限为0.9～3.6 μg/kg;方法的回收率范围为70.7%～118.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.2%～13.1%。结论 该方法操作简便,灵敏度高,适用于水果中农药残留的分析。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定固体山楂制品中的展青霉素

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测固体山楂制品中展青霉素的含量。方法样品经粉碎酶解后,用乙酸乙酯提取,阴离子交换柱净化浓缩,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负模式测定,同位素内标法定量。对前处理中复溶溶液、淋洗液、洗脱液进行优化,并对优化后的方法进行方法学的验证。结果展青霉素在5~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999。在不同基质不同加标浓度下,回收率93.4%~102.2%,相对标准偏差小于3.5%。展青霉素在固体山楂片中的检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。结论该方法准确可靠,灵敏度高,适用于固体山楂制品中展青霉素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中刺糖菌素A

目的建立苹果中刺糖菌素A的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准曲线定量。结果分析物在0.005~0.50 mg/kg范围内成线性,相关系数r0.99,空白样品中分析物在0.01、0.02、0.10 mg/kg三个不同添加水平时,平均回收率在93.3%~101.7%之间,相对标准偏差为5.2%~7.4%,定量限为0.005 mg/kg。结论本方法灵敏度高、准确度好,能满足定量分析的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝呋索尔 代谢物残留量

目的建立一种采用液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝呋索尔代谢物残留量的测定方法。方法样品中以结合态形式残留的硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼(DNSAH)经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,用乙腈提取,以电喷雾离子源负离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量。结果 DNSAH在0.2~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~20.999。DNSAH添加水平为0.50~5.00μg/kg时,平均回收率在88.3%~100%之间,批内和批间变异系数均15%。DNSAH的检出限为0.20μg/kg。结论本方法灵敏、高效、简单、重现性好,满足水产品中硝呋索尔代谢物残留量的检测。