离子色谱法与气相色谱法测定酱腌菜中脱氢乙酸的比较

目的:对测定酱腌菜中脱氢乙酸的离子色谱法和气相色谱法进行比较。方法:建立并优化了测定酱腌菜中脱氢乙酸的离子色谱法和气相色谱法,分别从方法回收率、精密度、检出限和实际样品测定4个方面比较2种方法的差异性。结果:在0~2.5g/kg测定范围内,回收率良好,离子色谱法检出限为0.66mg/kg,气相色谱法检出限为1.47mg/kg,对实际样品测定,结果无显著差异。结论:2种方法均可测定酱腌菜中脱氢乙酸,结果准确可靠,通过优化现有方法,文中方法更为简便快捷,缩短了检验周期。     

火焰原子吸收光谱法测定冬虫夏草中铁、锌的含量

采用原子吸收光谱法测定由糯米、粳米、家蚕蛹浸提液培养出来的冬虫夏草中的铁、锌的含量。采用干法灰化样品, 650℃灰化。用硝酸溶解灰分。依据测定的吸光度与浓度建立工作曲线,计算出样品中铁、锌的含量。加标中浓度采用低、中、高3档,分别是0.10, 0.50和1.00 mg/kg。测定结果表明,糯米、粳米、家蚕蛹浸提液培养出的冬虫夏草中的铁含量分别为26.9, 49.08和35.16 mg/kg;糯米、粳米、家蚕蛹浸提液培养出的冬虫夏草中的锌的含量为13.28, 22.47和18.90 mg/kg。6份样品3组平行样的相对标准偏差为0.025%～0.059%,最低检出限为0.2 mg/kg,加标回收率为94.27%～98.77%。该方法检测度高、线性范围好、灵敏度高,对检测生物样品有一定的成效,适用于检测大量的生物样品。     

农家冻菜亚硝酸盐含量变化规律的研究

通过模拟农家日常生活中冻菜的放置加工方法,研究农家冻菜亚硝酸盐含量随时间变化的规律,为人们在蔬菜的合理储存、加工、食用时减少亚硝酸盐含量对人体危害提供科学的指导。研究将芹菜、苤蓝、水晶白萝卜、大白菜进行加盐量为0.016 g/g,在低温(1℃)条件下储藏30 d并测定此时间段内的亚硝酸盐含量。研究表明:冷藏0～30 d时亚硝酸盐含量变化幅度分别为,芹菜0.474 mg/kg～1.193 mg/kg、苤蓝0.494 mg/kg～0.82 mg/kg、水晶白萝卜0.489 mg/kg～1.057 mg/kg、大白菜0.523 mg/kg～0.496 mg/kg,且亚硝酸盐含量随冷藏时间的延长而增大,达到峰值后又会降低。随着冷藏时间的持续延长,亚硝酸盐含量不断降低直到趋于稳定状态。试验的回收率为93%,表明试验方法准确度高,精密度(relative standard deviation,RSD)为0.597%,远小于2%,表明仪器精密度完全可以满足试验精密度的要求。根据GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》对于蔬菜类食品规定亚硝酸盐含量不得超过20 mg/kg,食用对人体健康不会造成影响。     

潮州酱腌菜中硝酸盐及亚硝酸盐含量的测定

用盐酸萘乙二胺比色法和紫外分光光度法分别测定潮州5种酱腌菜在不同条件下的硝酸盐和亚硝酸盐的含量,回收率依次为98 %～109 %,96 %～110 %;RSD:0.0198 %～0.177 %,0.027 %～0.041 %.结果表明:酱腌菜经过一段时间的腌制后,随储存室温的升高,亚硝酸盐的含量呈升高的趋势,同时室温暴露在空气中并且没有腌制液存在时酱腌菜中亚硝酸盐含量变得很高.     

气相色谱法测定蔬菜中的辛硫磷农药残留量

目的：建立蔬菜中辛硫磷农药残留量的气相色谱测定方法。方法：样品采用乙腈提取,经浓缩用丙酮定容,在优化的气相色谱条件下进行测定。结果：标准曲线线性相关性好,相关系数r为0.999 95,添加量在0.02 mg/kg、0.10 mg/kg和0.50 mg/kg,即添加低、中、高3个水平浓度下,平均回收率为97.4%～99.9%,相对标准偏差0.36%～3.80%,检出限0.01 mg/kg,定量限0.03 mg/kg。结论：该方法具有灵敏度高、分析速度快、重现性好等特点,满足蔬菜中对辛硫磷农药残留分析要求。     

人工接种发酵制备平菇泡菜及其品质研究

以3种不同品种的平菇(糙皮侧耳、姬菇、凤尾菇)为原料,采用人工接种植物乳杆菌的发酵方式,进行乳酸发酵,制作平菇泡菜,并测定发酵过程中微生物的变化、亚硝酸盐含量、pH值、总酸含量、有机酸含量5个指标的变化以及对其进行感官评定。结果表明：3个品种的平菇乳酸发酵状况均良好,所制备的平菇泡菜制品,其口感具有典型的泡菜风味。平菇泡菜的最终pH值在3.4～3.6范围内,与其他蔬菜类泡菜产品一致;以姬菇为原料制作的泡菜制品,其外观和感官品质要好于以糙皮侧耳和凤尾菇为原料的制品;平菇泡菜中亚硝酸盐的含量为2.5～3.1mg/kg,远低于我国关于酱腌菜的卫生标准GB 2714-2003《酱腌菜卫生标准》中规定各类酱腌菜产品的亚硝酸盐卫生含量限量标准(20mg/kg),因此平菇泡菜是一种安全性的产品。     

高效液相色谱法快速测定酱腌菜中的姜黄素

为探讨用高效液相色谱法快速测定酱腌菜中姜黄素的方法,对提取条件、提取方法、流动相等进行优化实验。结果表明：采用ZORBAX SB C18(150mm × 4.6mm,5 μ m)分析柱,磷酸溶液(pH2.5)- 乙腈(50:50,V/V)为流动相,420nm 的检测波长可以达到理想的分离效果和满意的检出限;该法重复性好,定量检出限为1.5mg/kg、线性范围为1.5～2900.0mg/kg、加标回收率均在95%～108% 之间、相对标准偏差均在0.9%～1.6%(n=5)之间。超声提取法和保温振荡浸提法是提取酱腌菜中姜黄素的简单高效的方法。     

浓度直读法快速测定市售腌菜中的硝酸盐和亚硝酸盐含量

该研究探讨建立一种快速检测硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法。结果表明,pH为2～6时,加入1 mL氨基磺酸溶液消除NO₂^-的干扰,在此基础上,用浓度直读法测定5种市售腌菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量,其亚硝酸盐含量在2.76～67.5 mg/kg之间,硝酸盐含量在37.58～149.7 mg/kg之间,回收率在91.0%～110.0%之间。与GB 5009.33-2016第二法相比,经F检验和t检验,二者结果之间无显著性差异。与国标法相比,该方法具有操作简单、无需进行复杂计算、测定速度快、仪器便于携带等优点,适用于腌菜中亚硝酸盐及硝酸盐含量的测定。     

离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐含量

为了建立离子色谱测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量的方法。样品用去离子水提取,固相萃取后,采用离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量。结果表明：硝酸盐或亚硝酸盐的线性范围分别为1～50、1～25mg/mL,回收率分别为89.3%～98.9%、89.6%～102.0%,检出限分别为0.16、0.11mg/kg。该法灵敏、准确,前处理简单易行,可用于豆奶粉中的硝酸盐、亚硝酸盐含量测定。     

分光光度法测定不同食品基质中亚硝酸盐含量

目的建立测定不同食品基质中亚硝酸盐含量的分光光度法。方法取适量样品,按不同基质进行提取和净化,用分光光度法测定亚硝酸盐含量(以亚硝酸钠计)。结果方法检出限:液态乳和发酵乳中为0.02 mg/kg,其他样品中为0.2 mg/kg。淀粉类样品在添加浓度1.0~5.0 mg/kg范围内,回收率为77.6%~113%,RSD为1.9%~13.4%;肉制品类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为77.5%~111.5%,RSD为2.1%~7.8%;腌菜类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为58.5%~78.1%,RSD为4.0%~12.5%;液态乳、发酵乳类样品在添加浓度0.2~1.0 mg/kg范围内,回收率为81.5%~98.8%,RSD为1.4%~8.1%。结论该方法对不同食品基质样品的前处理方法进行了优化,干扰少,准确度、灵敏度高,能满足各类食品中亚硝酸盐的测定。     

衍生化-富集-表面增强拉曼光谱法快速筛查奶粉中亚硝酸盐

目的 建立衍生化-富集-表面增强拉曼光谱法快速检测奶粉中亚硝酸盐的分析方法。方法 样品水溶液通过除蛋白、衍生化后，采用阳离子小柱PSY-001对衍生化合物进行富集，再使用表面增强拉曼光谱对样品中的亚硝酸盐含量进行定性检测。结果 7类不同奶粉，采用本研究所建立的方法进行检测，根据不同的批处理量，单个样品检测全过程只需3~15 min，定性检测限为0.4 mg/kg，远低于国家安全标准对亚硝酸盐的限量要求(2 mg/kg)。方法的灵敏度在96%～100%，特异性为100%，假阴性率为0%～4%，假阳性率为0%，相对准确度为98%～100%。结论 该方法操作简单、快速，易于掌握，适用于奶粉中亚硝酸盐的快速筛查。     

高效液相色谱-质谱法测定输韩泡菜中的甜蜜素

建立输韩泡菜中禁用甜味剂甜蜜素的高效液相色谱-质谱测定方法。泡菜样品用水提取,离心后采用液相色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。色谱条件：Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相：乙腈-体积分数0.1%甲酸溶液(25:75,V/V),流速0.6mL/min。采用负离子模式的电喷雾质谱检测,以特征离子峰[M-Na]- m/z 178.1进行选择性离子分析检测,对实验条件进行优化,线性范围为0.1～5.0mg/kg,相关系数R2为0.99987,定量检测限为0.1mg/kg。添加标准回收实验表明：本方法在添加水平分别为0.10、0.15mg/kg和0.20mg/kg时样品平均回收率在82.0%～97.3%之间,相对标准偏差在2.59%～4.82%之间(n＝6),说明本方法准确可靠。     

不同方式发酵的哈密瓜幼果泡菜理化特性和氨基酸含量分析

为提高哈密瓜幼果的综合利用价值,拓宽泡菜种类,采用5种不同发酵方式制得哈密瓜幼果泡菜,在测定发酵过程中的pH、质构、总酸、亚硝酸盐、盐度和感官品质的基础上,采用全自动氨基酸分析仪对原料、泡菜发酵中点和终点泡菜的氨基酸含量进行测定,通过氨基酸比值系数法进行营养评价。结果表明:发酵终点时,5种发酵方式发酵的泡菜pH均在3.6以下,总酸质量分数在0.5%左右,盐度最高达到3.3 g/100 g,亚硝酸盐含量均低于5 mg/kg,咀嚼性在23~31 mJ之间,其中卤水发酵泡菜的感官综合得分最高;在各发酵方式制备的哈密瓜幼果泡菜中均检测出了17种氨基酸,发酵过程中氨基酸总含量不断降低,但必需氨基酸/非必需氨基酸的值均在0.24~0.32,发酵终点时,氨基酸比值系数分在54~62,超过大豆。表明哈密瓜幼果泡菜营养均衡性较好,营养价值较高。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铬

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铬含量的方法。采用微波消解法对样品进行消解,用石墨炉在波长357.9 nm处测定样品中铬的含量。结果表明,该方法线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.006 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg,回收率为81.6%～93.1%。该方法具有快速、简便、准确等优点,可用于大米中铬的含量测定。     

Carrez试剂沉淀-气相色谱法测定复杂基质食品月饼中的甜蜜素

建立了应用Carrez试剂沉淀、亚硝酸酯化和气相色谱、氢火焰离子化检测器测定复杂基质食品月饼中甜蜜素的方法.考察了不同提取方式(高速匀浆、超声和研磨)的提取效率和Carrez试剂用量对甜蜜素测定的影响.试样经高速匀浆提取、Carrez试剂沉淀分离杂质后,在硫酸介质中经亚硝酸酯化,衍生物经气相色谱分离、氢火焰离子化检测器测定.方法的检出限为2mg/kg(S/N=3).在添标水平为0.25、0.50和1.0 mg/g时的平均添加回收率为85.12%～99.38%,相对标准偏差6.44%～8.31%.衍生物的峰面积与样品浓度在0.125～1.0g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992.该方法仪器设备简单,测定结果准确、可靠,适合复杂基质食品中甜蜜素的测定.     

LP-7501S用于发酵萝卜中亚硝酸盐降解工艺的研究

为使泡菜中亚硝酸盐快速降解,利用从自然发酵泡菜中筛选出的一株具有高效降解亚硝酸盐功能的优势菌株LP-7501S,对泡菜进行强化发酵,以蔗糖添加量、食盐添加量、氮源添加量、发酵时间和发酵温度进行单因素试验与正交试验,研究其最佳发酵工艺。结果表明最优发酵工艺为:蔗糖添加量0.7%、食盐添加量4%、氮源添加量0.7%、发酵时间84h、发酵温度30℃。在此发酵条件下,测得发酵萝卜中总酸含量为0.73g/100g,亚硝酸盐可快速降解,含量为0.432mg/kg。     

离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过C18柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经DIONEX IonPacTM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子柱分离,采用DIONEX AERS 500(4mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1~2mg/L、硝酸盐浓度在0.2~8mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%~99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%~99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%~1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%~2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。     

液相色谱-质谱法测定保健食品中的三价铬及六价铬含量

目的建立液相色谱-质谱法测定保健食品中总铬、三价铬及六价铬含量的分析方法,并与原子吸收法的检测结果进行比较。方法利用液相色谱-质谱法测定提取和氧化反应前后样品溶液中六价铬,分别计算总铬、三价铬和六价铬的量。结果 8批样品(3批胶囊,5批片剂)测定六价铬和总铬含量分别为188.7~257.8mg/kg和189.1~257.4 mg/kg。该方法可以实现保健食品中总铬、三价铬和六价铬的测定,六价铬的方法检出限为0.03 mg/kg,RSD=3.72%(n=5),定量限为1.0 mg/kg,RSD=3.07%(n=5)。结论该方法简便易行,与原子吸收法测定总铬的结果一致,可用于保健食品中铬及其形态的测定。     

混合表面活性剂胶束增效测定奶粉中的亚硝酸盐

样品去除蛋白质及脂肪后,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮染料,反应体系中加入TritonX-100与OP混合溶液后,吸光度增强,建立了测定微量亚硝酸盐的新方法。该方法的最大吸收波长为510nm,检出限为0.lmg/kg,线性范围为0.2mg/L-2.5mg/L,用于奶粉中微量NO2-的测定,结果满意。