包结PAN环糊精树脂相分光光度法测定微量钴

以β－环糊精和环氧氯丙烷为原料,合成了环糊精树脂（β－ＣＤＰ）。并将有机显色剂「１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚」（ＰＡＮ）包结到该树脂上得到了包结ＰＡＮ的环糊精树脂（β－ＣＤＰ－ＰＡＮ）。β－ＣＤＰ－ＰＡＮ和溶液中的钴离子反应,在树脂上形成红色的络合物（１ｍａｘ＝５７３ｎｍ）,生色后的树脂可直接用于比色测定。探讨了溶液的ｐＨ、温度和时间对反应的影响、铜、铬、铁、锰、镍、锌和钼离子对测定钴有一定的干     

树脂相分光光度法测定粮食中的钴

以β-环糊精和环氧氯丙烷为原料合成了环糊精聚合树脂,将其作为显色剂2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚的载体,采用β-环糊精-2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚树脂相分光光度法测定微量钴.配合物的最大吸收波长为590nm,表观摩尔吸光系数为3.76×105L·mol-1·cm-1,钴含量在0～12μg范围内服从比尔定律,线性回归方程y=0.0013 0.1275x,相关系数r=0.9994,加标回收率为98.3%～101.3%.     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定人发中微量钴

钴是人体内重要的微量元素,也是人体健康状况的指标之一。在Tween-80存在下,pH5的缓冲溶液中,1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚可以和钴结合形成络合物,该络合物体系性质稳定,显色灵敏,其最大吸收波长580 nm,摩尔吸光系数3.65×104L.mol-1.cm-1,线性范围0～12μg/mL。本研究实测了人发样品中钴含量并与原子吸收法做对比试验,RSD(n=6)为1.7-3.0%,回收率95.1-101.5%,建立了一种适于普通医疗机构临床检测的灵敏、方便、实用的钴含量分析技术,该技术可用于临床医疗检测。     

β-环糊精交联聚合树脂相光度法测定紫菜中痕量Co(Ⅱ)

以β-环糊精(β-CD)和环氧氯丙烷为交联剂,合成了β-环糊精交联聚合树脂(β-CDP),将钴与水杨醛缩氨基硫脲(HBDHT)形成的有色络合物包结在β-CDP上,采用树脂相分光光度法测定痕量钴(Ⅱ)。确定了最佳测定条件,并对干扰离子及其消除进行了讨论。树脂相上络合物的最大吸收波长为432nm,表观摩尔吸光系数4.23×105L·mol/cm,钴(Ⅱ)的含量在0～700μg/L范围内符合比耳定律,方法检出限为3.34μg/L。方法用于紫菜中钴(Ⅱ)的测定,相对标准偏差小于2.57%,测定过程中无需加入掩蔽剂,结果令人满意。     

直接固体相紫外分光光度法测定茶叶中的茶多酚

探讨溶液的酸碱度、温度、时间等对β-环糊精树脂(β-CDP)包结茶多酚的影响,提出最佳包结条件为温度20℃、时间2.5h、pH4.0。被β-CDP包结的茶多酚其最大吸收峰出现在279nm,在一定的浓度范围内,其含量与吸光度法成正比。所提出的方法用于绿茶和红茶样品中茶多酚含量的测定,结果满意。方法的标准添加回收率92.7%～96.4%,灵敏度是传统的液体相紫外分光光度法的9.1倍。     

树脂相紫外分光光度法测定食品中的香兰素

探讨了溶液的酸碱度、温度、时间和溶剂效应等对β－环糊精树脂（β－ＣＤＰ）包括香兰素的影响，提出了最佳包结条件，所拟定的条件直接用于树脂相紫外分光光度法测定食品中的香兰素含量，结果满意。回收率９２．６￣９６．１％。     

3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚吸光光度法测定微量NO2-离子的研究

研究了3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚（3-TAP）在酸性介质中质子化后与NO2^-形成二元离子缔合物的最佳条件，提出了光度法测定微量NO2^-的新方法。在稀H2SO4介质中，二元离子缔合物的最大吸收峰位于375nm处，表观摩尔吸光系数为：，NO2^-含量在0～10．6μg／10ml范围内符合比耳定律。方法用于肉制品中微量NO2^-的侧定，结果满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定红酒中山奈酚

建立了以β-环糊精交联树脂(β-CDCP)作为固相萃取剂与高效液相色谱联用测定红酒中山奈酚的新方法.以0.1 g β-CDCP作为固相萃取剂,在pH值为6,室温条件下振荡5.0 min(吸附率94.03％),以4.0 mL氨水-甲醇(5∶95)为洗脱剂在10.0 min内可脱附山奈酚(脱附率90.3％).洗脱液用高效液...     

邻二氮菲固相萃取光度法测定食盐中的铁

研究了邻二氮菲与铁的显色反应,在pH为4.5的盐酸-六次甲基四氨缓冲介质中,邻二氮菲与铁反应生成3:1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,λmax=510nm,ε=2.10104L.mol-1.cm-1。铁含量在0￣5g/mL内,符合比尔定律,方法用于食盐中铁含量的测定,结果满意。     

2-羧基苯偶氮若丹宁固相萃取光度法测定生物样品中的铅

研究了2-羧基苯偶氮若丹宁(CPAR)与铅的显色反应,在pH4.0的盐酸-六次甲基四胺缓冲介质与乳化剂OP存在下,CPAR与铅反应生成2:1稳定络合物,可被Waters Sep-Pak C18小柱固相萃取,用氮-氮二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后于520nm处光度法测定,体系摩尔吸光系数ε为6.75×104L/mol·cm,铅含量在0.05～4.0gμg/ml内符合比尔定律,本方法可用于生物样品中铅含量的测定,结果令人满意.     

锰(Ⅱ)-OP-5-Br-PADAP极谱络合吸附波研究

建立简便、快速的锰的极谱分析法,采用线性扫描极谱法对锰-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-聚乙二醇辛基苯基醚(OP)体系进行研究。结果表明:在Na2B4O7-NaOH(pH11.0)缓冲溶液中,锰-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-聚乙二醇辛基苯基醚(OP)络合物在-0.73V(vs.SCE)左右产生一灵敏的吸附波,该波的二阶导数峰峰电流在0.10～0.32μg/mL范围内与锰质量浓度呈线性关系(r=0.9989,n=10)。检出限为0.05μg/mL。经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2,此外还验证了多种离子对峰电流Ip'的影响。所拟方法用于大米中锰含量的测定,回收率在94.1%～101.0%之间,相对标准偏差为1.9%。     

流动注射分光光度法测定海水中痕量锌——5-Br-PADAP-Zn2+配合物法

在pH8．0的硼砂-硼酸缓冲溶液中,在非离子表面活性剂OP存在下,Zn^2＋与5-Br-PADAP生成红色络合物,据此建立了流动注射分光光度法测定海水中痕量锌的分析方法。测定结果表明本方法的灵敏度、准确度都较高,且流路简单,操作方便,抗干扰好,在10～400μg／L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0．9991,检出限为2．4μg／L,回收率为99．4％～104．2％,用10μg／L标准溶液进样的相对标准偏差为2．12％（n=11）。加入掩蔽剂后该方法用于实际海水样品分析,结果让人满意。     

5-Br-DMPAP 分光光度法测定食品中微量锌

研究了以５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ分光光度法测定食品中微量锌，对实验条件和共存离子的干扰及掩蔽进行了探讨。在ＯＰ存在下，Ｚｎ（Ⅱ）和５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ在ｐＨ８．０～１０．０氨性缓冲液中形成有色络合物；λｍａｘ＝５５５ｎｍ，ε＝８．８１×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１，Ｚｎ在０～５６０μｇ／Ｌ范围内符合比耳定律，变异系数和回收率分别在１．６％～４．６％和９１．１％～１０５％之间。     

5-Br-DMPAP分光光度法测定食品中微量铬

研究了以5-Br-DMPAP分光光度法测定食品中微量Cr,对实验条件及共存离子的干扰进行了探讨。在C_2H_5OH存在下,Cr(Ⅲ)和5-Br-DMPAP在pH4.5～5.5范围内形成有色络合物,ε=6.75×10~4L.mol~(-1).cm~(-1),Cr在0～12μg/25ml范围符合比耳定律,变异系数和回收率分别在2.6%～8.7%和90.2%～95.3%之间。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)褪色光度法测定食盐中碘的研究

在酸性介质中,溴化钾存在下,碘酸根对1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)有褪色作用,且褪色程度与碘酸根的量有关,从而建立了碘的光度测定新方法。方法的最大吸收波长在430nm处,碘定量测定的线性范围为0～18μg/25mL。方法操作简单,快速、重现性好,用于加碘食盐中碘的测定,结果满意。     

5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定食品中铝

研究铝与5,-硝基水杨基荧光酮在Tween-20增敏作用下的显色反应.在pH 5.0的酸性介质中,铝与5'-硝基水杨基荧光酮(5'-NSF)和Tween-20形成紫红色的三元络合物,其最大吸收峰位于562 nm处,摩尔吸光系数为1.17×105L/(mol·cm).铝的质量浓度在0.02mg/L～0.20 mg/L 内符合比耳定律.方法的回收率为97.6%～101.4%.     

1-（2-呲啶偶氮）-2-萘酚（PAN）褪色光度法测定食盐中碘的研究

在酸性介质中，溴化钾存在下，碘酸根对1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）有褪色作用，且褪色程度与碘酸根的量有关，从而建立了碘的光度测定新方法。方法的最大吸收波长在430nm处，碘定量测定的线性范围为0—18μg／25mL。方法操作简单，快速、重现性好，用于加碘食盐中碘的测定，结果满意。     

放大反应比色法测定食品中碘的研究

放大反应比色法测定食品中的含碘量,检出限为3.4μg/g,测定的线性范围为0.2～0.9mg/L;回收率达到96%～104%,具有灵敏度较高、仪器要求不高等优点。对30多种常见食品和4种食盐样品进行检测,结果表明海产品、鸡肉和鸡蛋等食品含碘较高。     

甲基百里酚蓝分光光度法测定食品中铅

目的:探索分光光度法测定食品中痕量铅的方法。方法:建立了以甲基百里酚蓝为显色剂的分光光度法测定铅的体系。结果:在邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,铅与显色剂、溴化十六烷基吡啶形成蓝色络合物,最大吸收波长为605nm,表观摩尔吸光系数ε605为2.6×104 L/mol.cm,铅含量在0～7.2μg/mL范围内符合比耳定律。用于食品中铅含量的测定,相对标准偏差为1.5%～3.2%(n=6),加标回收率为96.3%～102.7%。结论:该方法准确度、精密度良好,操作简便,可用于食品中痕量铅的测定。     

二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定食品中微量铅

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺（ＤＢＭ－ＭＳＡ）与铅的显色反应。在０．２４ｍｏｌ／Ｌ的磷酸介质中，铅与ＤＢＭ－ＭＳＡ形成稳定的蓝色配合物，其组成比为铅ＤＢＭ－ＭＡＳ＝１２，λｍａｘ＝６４２ｎｍ，ε＝９．５×１０４Ｌ／（ｍｏｌｃｍ）．铅在０～０．６μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律，测定０．４μｇ／ｍＬ时大多数金属离子的允许量在毫克量级。用于食品中微量铅的测定，结果令人满意。