云南普洱茶中锗的测定条件及含量研究

详细研究了苯芴酮-分光光度法测定云南普洱茶中锗的条件,实验结果表明,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为增溶剂,显色剂用量为0·3mL,pH在3～4范围,锗-苯芴酮络合物在实验时间范围内能稳定地保持在水相中,在536nm下可直接测定吸光度。在优化获得的测定条件下,实验测得标准曲线为:y=1·3119x+0·015,相关系数r=0·9931,线性范围为0～0·202μg/mL。回收率为88·70%～92·50%,RSD为1·10%。通过对实验样品中锗含量的测定发现,以2号样品中的锗含量最高,6·78μg/g。4号样品中的锗含量最低,2·44μg/g。结果表明,云南产的普洱茶中均含有较丰富的锗,其为普洱茶的保健功效作出一定贡献。     

富锗木耳菌丝体主要化学成分分析

以木耳为研究材料,采用深层液体培养的方法获得富锗木耳菌丝体。测定了富锗木耳菌丝体的主要化学成分含量。结果表明,木耳液体深层培养在锗浓度400μg/mL时,菌丝体生物量、胞内多糖、蛋白质、鸟苷、胞苷含量均达到最高,分别为10.11、106.80、117.52、10.59、11.65mg/g,分别比空白对照提高了10.86%、16.56%、15.27%、49.58%、29.36%。富锗木耳菌丝体氨基酸含量在锗浓度为600μg/mL时含量最高为82.18mg/g,比空白对照提高了11.58%。菌丝体有机锗含量在锗浓度为800μg/mL时最高,达到8.67mg/g,比空白对照增加了57.8倍。在锗浓度实验范围内木耳菌丝体中有机锗含量则随着锗浓度的升高而增加。木耳菌丝体中胞内多糖、氨基酸、蛋白质、鸟苷、胞苷等含量均随着锗浓度的上升呈现先增后减的趋势,锗在低浓度时对上述生物学指标有促进作用,在高浓度时对其有抑制作用。     

光度法测定大蒜中的有机锗和无机锗

以CTMAB为增溶剂,在酸性条件下使锗-苯芴酮络合物稳定地保持在水相中,直接测定吸光度,该体系的络合物在505nm处有最大吸收峰。本文测定了贵州省内有代表性地区的大蒜中有机锗及无机锗含量,总锗含量在710～830ppm之间,无机锗含量约为总锗含量的8％,为充分利用大蒜有机锗提供了依据。     

肖氏生物液中总糖及总酚的含量测定

建立紫外分光光度法测定肖氏生物液中总糖及总酚的含量。分别采用苯酚-硫酸法和Folin-酚法测定其总糖和总酚含量。总糖在5.27μg/mL～26.33μg/mL内线性良好r,=0.999 3,平均含量为635.64 mg/g,平均回收率为101.11%,RSD=2.19%(n=6);总酚在1.21μg/mL～7.24μg/mL内线性良好r,=0.999 7,平均回收率为100.79%,RSD=2.19%(n=6)。所建立的方法简便、可靠、重现性好、专属性强,可用于肖氏生物液的质量控制。     

树舌富锗深层培养研究

研究了不同浓度的锗对树舌液体培养生物量、菌丝体中有机锗、胞内多糖、腺苷及胞外多糖等主要活性成分含量的影响。结果表明,锗浓度在50~250μg/mL的范围内,对树舌菌丝体主要活性成分合成有很好促进作用,在锗浓度为250μg/mL时,生物量、有机锗、胞内多糖、腺苷均达最高,分别为15.44g/L、588μg/g、24.88mg/g、1.41mg/g,分别比对照组提高了33.1%、1267.4%、73.9%、101.4%。胞外多糖含量在锗浓度为150μg/mL时达到1.12g/L,比对照组提高了31.7%。     

富锗树舌胞外多糖的体外抗氧化活性研究

利用树舌为材料通过液体深层富锗培养获得富锗胞外多糖,测定了树舌富锗胞外多糖中锗含量及其抗氧化活性,即清除氧自由基、羟自由基、DPPH自由基、亚硝酸盐的能力和总还原力,并以维生素C(Vc)作为阳性对照。实验结果表明:树舌富锗培养基内锗质量浓度为150μg/mL时,可显著提高胞外多糖的产量,使胞外多糖产量达到1.12 g/L,比对照组提高36.62%。同时胞外多糖中的有机锗含量也得到显著提高达到0.26 mg/g,比对照组提高116.67%。有机锗对提高胞外多糖清除氧自由基、羟自由基、DPPH.、亚硝酸盐的能力及总还原力有显著的促进作用,在多糖浓度为2.5 mg/mL时,分别比对照提高25.52%、31.83%、26.95%、16.38%和10.36%。富锗树舌胞外多糖抗氧化活性与多糖浓度呈明显的剂量-效应关系。     

粮食和生物制品中有机锗及无机锗的同时测定——电热氢化物原子吸收法

本文提出一种新的应用电热氢化物原子吸收(ETHAAS)测定锗的方法.本法对有机锗和无机锗可同时测定,即首先用ETHAAs测定经混合酸消化后样品的总锗含量,然后用同样条件分析用水浸出的无机锗含量,两者之差即为有机锗.在所选择的最佳测定条件下,其灵敏度和检出限分别为1.19和0.31μg/ml,标准偏差为2.69%.该法操作简便、快速、很适合于富锗食品及生物制品中锗的测定.     

高效液相色谱法(HPLC)测定山楂片中的熊果酸和齐墩果酸

建立了高效液相色谱同时测定山楂片中熊果酸和齐墩果酸含量的方法。色谱条件：色谱柱Hypersil BDS C18（4.6mm×200mm,5μm）,柱温为25℃,UV检测波长2l0nm,流动相为甲醇-磷酸水溶液（pH=3.0）（85∶15）,流速为0.5mL/min。结果表明：熊果酸和齐墩果酸的线性范围38.0μg/mL～600μg/mL（r=0.9991）和12.5μg/mL～200μg/mL（r=0.9994）,平均回收率分别为99.06%和99.17%,RSD分别为1.43%（n=5）和2.49%（n=5）;该方法简便、准确,适合于山楂片中熊果酸和齐墩果酸含量的测定。     

保健食品中黄酮含量三种测定方法研究

对比色法、紫外分光光度法、高效液相色谱法对保健食品中黄酮含量的测定进行了系统研究,其线性范围、回归方程、相关性、最低检测量、精确度、回收率均达到满意的效果,可作为定量测定依据.其中比色法在10～60 μg/mL,(y=4.667×104-7.8×10-3x,r=0.9995),紫外分光光度法在5～25μg/mL(y=1.420×10-3+0.028x,r=0.9998),高效液相色谱法在10～60μg/mL(y=3.3776×104+4.03×104x,r=0.9989)范围内具有良好的线性;3种方法的回收率分别为:98.6%～108.4%,98.0%～101.2%,95.4%～99.5%:RSD为0.68%,0.24%,1.24%;最低检测量为1 μg/mL,0.5μg/mL,2 ng/mL.这些方法的建立不仅为该产品质量控制提供有效保证,也为同类产品中黄酮含量测定提供有益借鉴.     

3,5-二硝基水杨酸比色法测定竹节参中多糖的含量

建立了竹节参中多糖的含量测定方法,采用3,5-二硝基水杨酸比色法(DNS法),测定竹节参中的还原糖和总糖的含量,并计算出总多糖的含量.得出以葡萄糖为对照品,线性范围为80～320μg/mL(r=0.999 6),加样回收率为97.42%～103.00%;竹节参中总多糖含量9.66～10.86mg/g.该方法灵敏、稳定、重复性好,有助于竹节参质量控制方法的研究.