葡萄糖酸铜的室温固相合成

在室温条件下,固相反应合成了FAO/WHO建议使用的铜元素食品强化剂新品种——葡萄糖酸铜。用XRD物相分析和IR方法监测D-葡萄糖酸与醋酸铜、碱式碳酸铜中铜离子的配位反应,对其所发生的配位作用及配位方式进行了探讨。     

室温固相合成磷酸锌纳米晶

称取5.75 g ZnSO4.7H2O和7.60g Na3PO4.12H2O粉末于研钵中,用微量进样器吸取60μL表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)与之混合均匀,在室温下充分混合研磨反应30 min,洗去其中的可溶性无机盐,在125℃烘干2 h后得到产物粉末。采用XRD与TEM对产物粉末进行表征,结果表明,所合成的产物为Zn3(PO4)2.2H2O晶体,其粉末一次粒子的平均粒径约为70 nm,收率为95%。     

纳米氧化铁红颜料的室温固相合成

以FeSO4.7H2O和NH4HCO3为原料,在少量表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先在室温下充分混合研磨进行固相反应,然后用水洗去反应混合物中的可溶性无机盐并烘干,即得氧化铁红的前驱体,前驱体再经热解即得氧化铁红产品。采用TG/DTA、IR、XRD和SEM对前驱体及其热解产品进行了表征。结果表明,前驱体的热解是经一步完成的,烘干后的前驱体碳酸亚铁已基本上分解成了氧化物;在550℃下热解前驱体2 h,得到了纯晶相的三方Fe2O3,其粒度约为43 nm。     

室温固相合成纳米碱式碳酸钠铝

称取4.83gAlCl3·6H2O与5.30gNa2CO3粉末于研钵中,在室温下充分混合研磨反应40min得到反应混合物,用蒸馏水洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到产物粉末。采用XRD与TEM对产物粉末进行表征,结果表明,所合成的产物为碱式碳酸钠铝,其一次粒子的平均粒径约80nm,收率为96%。     

室温固相合成球形氧化锆纳米晶体

用碳酸铵与氯氧化锆作原料，在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP乳化剂）的存在下，在室温下充分混合研磨得到反应混合物，洗去其中的可溶性无机盐后烘干得到前驱体，前驱体经热分解即可得到球形氧化锆纳米晶体。基于均匀设计、逐步回归分析及最优化计算，对纳米氧化锆的固相合成条件进行优化，所获取的优化工艺条件为：氯氧化锆取10mmol时，反应物碳酸铵与氯氧化锆的物质的量比等于1．4：1；表面活性剂用量40μL；研磨时间40min；热分解温度500℃及热分解时间120min。在此条件下合成的氧化锆晶体粉末颗粒均匀、团聚弱，其一次粒子的平均粒径约20nm，收率为95％。     

室温固相合成乙酰丙酮镍

以无机镍盐、固体碱、乙酰丙酮为原料,在室温无溶剂下采用固相研磨的方法合成乙酰丙酮镍。考察了镍盐、固体碱的种类、乙酰丙酮的物质的量对产率的影响。采用红外、热重对目标产物进行表征,结果与标准谱图基本一致。结果表明,硝酸镍、固体NaOH、乙酰丙酮按1∶4∶2物质的量比,在室温下研磨15 min所得产率最高,产率为85%。高于传统液相法产率的17%。     

甘氨酸锌的室温固相合成及表征

以氯化锌和甘氨酸为原料,用一步室温固相反应合成了一水合甘氨酸锌,反应的较佳条件为:研磨时间80min,NaOH水溶液加入量0.4 mL,配位比1∶2.5,所得产物螯合率可达94.39%。通过红外光谱分析、热重-差热、XRD粉末衍射对产物进行了表征,证明产物的组成为Zn(gly)2.H2O。     

室温固相合成掺杂ZnO纳米粉体制备ZnO压敏电阻

以金属离子盐和草酸为原料,采用室温固相化学反应合成掺杂ZnO前驱物,根据DSC-TG分析结果,将其在450℃热分解2 h,得到掺杂ZnO粉体,并用此粉体制备了片式ZnO压敏电阻。借助XRD、TEM、BET等检测手段对粉体产物的物相、形貌、粒度等进行了表征。研究了烧结温度对ZnO压敏电阻电性能的影响。结果表明,所制备的粉体为平均粒径24 nm左右、颗粒呈球状、分散性好的纤锌矿结构掺杂ZnO。在1 080℃烧结时,ZnO压敏电阻的综合电性能达到最佳,电位梯度为791.64 V/mm,非线性系数为24.36,漏电流为43μA。     

室温固相合成球形纳米碱式碳酸铝镁

用Al2(SO4)3·18H2O、MgSO4·7H2O及Na2CO3作原料,在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)的存在下,在室温下充分混合研磨,得到反应混合物,洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到纳米碱式碳酸铝镁。基于均匀设计、逐步回归分析及最优计算,对碱式碳酸铝镁的固相合成条件进行优化。结果表明,优化的工艺条件为:Al2(SO4)3·18H2O取10mmol时,n[Al2(SO4)3·18H2O]∶n(MgSO4·7H2O)∶n(Na2CO3)=1∶4.5∶9,表面活性剂OP用量40μL,研磨时间40min。在此条件下合成的碱式碳酸铝镁粉末一次粒子的平均粒径约80nm,其形貌为球形,收率为95.2%。     

α-吡啶甲酸铜(II)配合物的室温固相合成

以α-吡啶甲酸和乙酸铜为原料,用室温固相反应合成了α-吡啶甲酸铜Cu(C5H4NCOO)2.2H2O,用元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱和热分析等方法对产物进行表征。X射线粉末衍射数据指标化计算证实其晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为:a=1.382 1 nm,b=1.230 8 nm,c=0.727 2 nm,β=93.68°。表征结果表明,α-吡啶甲酸的羧基中的羟基氧原子和杂环氮原子及水分子中的氧原子参与配位,形成了配位数为6的配合物。     

特殊形貌磷酸镉铵的室温固相合成

为了丰富微孔材料磷酸镉的研究内容以及探讨其形貌控制的方法,报道使用简单的室温固相法合成制备了新颖的、具有特殊形貌的磷酸镉铵(NH4)CdPO4.H2O,并对该样品进行了比较全面的表征测试。研究结果表明,在模板剂的帮助下可以制备具有规整矩形片状形貌的磷酸镉铵,其长和宽在0.8—1.5μm范围内。该粒径尺寸明显大于由XRD估算的平均粒径(56 nm),表明该样品为多晶态颗粒。并初步探讨了模板剂对该磷酸盐形貌的控制机理。磷酸镉铵的形貌控制研究为今后进一步深入探究其性能,特别是吸附性能,奠定了相应的实验基础。     

NaTi2(PO4)3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti(SO4)2和Na3PO4·12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60 ℃下保温4 h, 接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100 ℃下干燥,即得纳米晶NaTi2(PO4)3 的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2(PO4)3纳米晶.前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征.结果表明,500 ℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700 ℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为47 nm.前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力.     

微细磷酸锌晶体室温固相合成及其表征

叙述以ZnSO4·7H2 O和Na3 PO4·1 2H2 O为原料 ,PEG - 40 0作表面活性剂 ,室温下研磨 ,利用固相化学反应法制备磷酸锌微细晶体 ,以及用XRD和TEM进行表征的情况。     

配合物Zn(Him)2(OAc)2的室温固相合成及表征

乙酸锌与咪唑 (Him)通过室温固相反应一步合成配合物Zn(Him) 2 (OAc) 2 ,反应不需溶剂 ,2 0min即可完成 ,产率达 96% ,并用元素分析、红外光谱、热重分析、X -射线粉末衍射和X -射线单晶衍射对产物进行了表征。     

二（8—羟基喹啉）铜的固相合成及其反应的研究

使用醋酸铜和８－羟基喹啉在室温条件下的固相化学反应合成了二（８－羟基喹啉）铜。用等温电导法和ＤＳＣ研究了其反应,发现反应分两步进行：首先反应形成一醋酸一（８－羟基喹啉）合铜,之后形成产物。该反应的速率方程和速率常数亦被确定。     

胸腺五肽的固相合成

采用哌啶脱Fmoc法固相合成胸腺五肽,通过采用Fmoc保护的Wang树脂,利用紫外-可见光分光光度法测量树脂上裸露氨基的含量,从而定量监测脱保护反应发生的程度以及树脂的取代率.目标产物经高效液相和质谱表征分析,该胸腺五肽产物产率为88.67％,纯度为98.54％.该研究采用的哌啶脱Fmoc法固相合成胸腺五肽取代率较高,...     

纳米CaCO3的室温固相合成及三聚磷酸钠的控制机理

以Ca(NO3)2·4H2O和Na2CO3·10H2O为原料,采用室温固相反应合成出粒径为19 nm的CaCO3,BET比表面积为36.3 m2·g-1.反应中Na5P3O10能有效地抑制CaCO3晶体的生长和团聚.其作用在于Na5P3O10电离产生的离子可进入CaCO3晶格位置或选择性地吸附在CaCO3的晶面上,从而降低了CaCO3的表面能.当CaCO3的活性部位被完全包覆时,继续增加Na5P3O10用量,将不再抑制CaCO3的生长.     

固相反应合成铋酸钇

以Y2O3、Y(C2H3O2)3和Bi2O3为原料,采用高温固相反应合成铋酸钇(YBiO3)。借助热重-差热、X射线衍射、SEM等分析手段,探讨了不同原料、煅烧温度、保温时间、预烧等因素对铋酸钇合成的影响。结果表明:高温固相反应能够合成高纯度的铋酸钇;与Y(C2H3O2)3相比,Y2O3是合成YBiO3的较佳原料,其合成YBiO3的最低温度是766℃左右,YBiO3的开始分解温度是917℃左右;合成YBiO3的较佳工艺为两磨两烧,在800℃预烧90min,其较佳工艺参数为煅烧温度为900℃,保温时间120min。     

新型杀菌剂磷酸铜的固相合成及表征

采用固相合成法,以Cu(Ⅱ)和PO43-为原料,在740℃反应1 h合成磷酸铜Cu3(PO4)2。使用化学分析、热重分析和XRD分析等方法对产物进行了表征。结果表明,能用高温固相合成法来制备磷酸铜Cu3(PO4)2。通过正交实验得到了最佳工艺条件:n[Cu(Ⅱ)]/n[PO43-]=1.51;温度740℃;反应时间1 h。