比色测铁在白水泥厂的应用

在白水泥厂,原材料、熟料、水泥中的Fe_2O_3含量极少,使用普通化学分析方法难以准确测定。我厂通过试验采用磺基水扬酸钠比色测铁取得了良好效果,达到了准确、快速测定的目的。在PH=8～10的缓冲溶液中,磺基水扬酸钠(以下简写为Sscl)与Fe~(3+)生成稳定的[Fe(Sscl)]~(3-)络合物,该物质具有恒定的组成,可避免P、F、Ti等元素的离子干扰,加5mi10％的Sscl,可克服30mgAl_2O_3的离子干扰。若Al_2O_3高于30mg时,10％的Sscl显色剂加入量可增至10ml,过量显色剂对比色溶液的吸光度无明显影响。现将比色测铁方法介绍如下。 1 试剂及设备     

镀铬溶液中三价铬的光度测定

镀铬溶液中三价铬的测定,习惯上都用氧化还原滴定,以差减法算出结果,操作麻烦,误差大,耗时多。本文提出用直接光度法测定,利用三价铬与六价铬吸收光谱的差异,选出了620nm作为测定波长。此时六价铬的吸光度趋近于零,而三价铬的吸光度仍保持在峰值附近,从而避免了六价铬的干扰;再采用适当含量的六价铬空白溶液作为参比,便可完全消除六价铬的干扰。本文还对常见的有色离子Cu~(2+)、Fe~(3+)、Ni~(2+)等的干扰情况进行了试验,发现Cu~(2+)和Ni~(2+)的含量在2g/L以下不产生干扰,Ee~(3+)离子只要加入1:1 H_3PO_42mL,便可掩蔽多至20g/L铁。本法不经过任何化学处理步骤,不会有三价铬的损失或污染,快速简单,其准确度与精密度均优于氧化还原滴定法。     

酸性镀铜溶液中铁的快速分析

本文根据钛铁试剂对铁(Ⅲ)的特效显色反应,制定了用钛铁试剂分光光度法测定酸性镀铜溶液中的铁含量。测定时用过氧化氢将铁(Ⅱ)氧化成铁(Ⅲ),以水作参比液,在波长600nm 处测定。试验表明,当镀液中的 H_2SO<122.5g/L时,其含量的变化不影响铁的测试,还表明,当 CuSO_4·5H_2O 高至200g/L,Ni~(2+)高至15g/L 时均无干扰。本法简单、快速而准确,优于其他方法。     

酸性镀锌液中铁离子对铝测定影响的探讨

1 前言 在镀锌液中高铁是测定铝含量的最大干扰,当Fe~(3+)离子的量是Al~(3+)量的5倍时,产生的误差是6.7％,而当Fe~(3+)离子的量高于Al~(3+)离子量的10倍时,其误差高达34.9％。因此对于研究Fe~(3+)离子对铝的滴定影响尤为重要。     

钛铁试剂光度法快速测定镀铬溶液中的铁

本文用钛铁试剂作试剂,利用它和三价铁在弱酸性溶液中生成稳定的蓝色络合物,用光度法测定镀铬溶液中铁杂质的含量。采用72型分光光度计,3cm比色皿,以水作参比液,在波长680nm处比色测定。试验表明,钛铁试剂-Fe(Ⅲ)络合物的吸光度在pH3-7的范围内不随酸度而变化,还表明,当CrO_3高至500g/l,CR_2O_310g/l,Cu~(+2)5g/l,F-10g/l,SiF_6~(2-)10g/l时,对测定铁没有干扰。本文方法简练,快速而准确,优于其它各种方法。     

序批式膜生物反应器处理船舶生活污水研究

采用序批式膜生物反应器处理模拟船舶生活污水,研究系统对有机污染物的去除效果及膜污染情况,考察进水铝离子浓度对去除率和膜污染的影响。结果表明,Al~(3+)质量浓度不高于10 mg/L时,对COD的去除没有影响,去除率保持在80%以上。铝离子不利于去除NH_4~+-N,Al~(3+)质量浓度较低时,NH_4~+-N去除率达到65%以上,Al~(3+)质量浓度高于5 mg/L时,NH_4~+-N去除率下降至50%左右。但铝离子有利于TP的去除,Al~(3+)质量浓度低于1 mg/L时,TP去除率稳定在63%左右,Al~(3+)质量浓度达到3 mg/L时,TP去除率增加至80%以上。Al~(3+)质量浓度较低时,不会显著增加膜污染,当Al~(3+)质量浓度为10 mg/L时,会加速TMP的增大,加速膜污染。     

铜试剂分光光度法测定铜在电镀中的应用(Ⅱ)——各种电镀液中铜杂质的测定

在镀液中铜作为有害杂质影响电镀工艺的镀液有:镀铬溶液、镀锌溶液(包括:氰化镀锌、铵盐镀锌、锌酸盐镀锌)、镀镍溶液(包括化学镀镍)、镀银溶液(包括化学镀银、镀铁溶液等)。1镀铬溶液中铜的测定铜作为有害杂质通常允许量是≯5g/L[2],在低浓度镀铬液中铜的允许量≯3g/L[3],虽然镀铬溶液中铬酸阴离子不干扰测定,但有色的铬酸阴离子会加深显色溶液,采用试样空白为参比溶液,可以抵消。当取样3~5μL测定铜时,铁离子含量很少,完全可被EDTA-Cit-NH4OH溶液掩蔽,由于镀铬溶液不含有CN-、S2-,因此可以不用消化,而直接取样测定。1.1分析步骤在两…     

同时测定镀液中Fe^2＋和Fe^3＋离子浓度的快速方法

本文根据酸性介质中Fe~(2+)和Fe~(3+)离子在铂电极上电化学氧化和还原的特性,提出同时测定镀液中Fe~(2+)和Fe~(3+)离子浓度的快速方法。实验结果表明,本方法可适用于测定镀液中Fe~(2+)和Fe~(3+)离子的浓度,若Fe~(2+)离子浓度为0.2—24g/L和Fe~(3+)离子浓度为0.04—0.14g/L时,测定结果偏差小于3％。     

试液pH对分光光度法测定电厂水汽中痕量铁的影响

采用FIA-TPTZ分光光度法分析系统测定电厂水汽中痕量铁,考察了测试液pH对测定结果准确性的影响。结果表明,配制标准溶液所用铁贮备液的盐酸浓度和水样经消解处理后的pH对测定结果均有较大影响。配制100μg/L以下的Fe~(3+)铁标液,铁贮备液HCl浓度宜控制在4.0～5.0 mol/L;配制100μg/L以上的Fe~(3+)标液,铁贮备液HCl浓度宜控制在1.0～2.0 mol/L。水汽样品经消解处理后先将Fe~(3+)还原成Fe~(2+),再行调整测试液pH,可提高实际应用中的可操作性和方法的测定准确性。     

镀铬液中Cr3+离子交换分离、过铬酸戊醇体系萃取分光光度法测定

介绍了用离子交换法分离镀铬液中Cr3+离子,在硝酸介质中Cr3+被H2O2氧化为蓝色的过铬酸(H2CrO6),然后被戊醇萃取.建立了镀铬液中直接测定微量三价铬的新方法.其桑德尔灵敏度为0.098μg/cm2,Cr3+含量在1.0×10-5g/ml～1.2×10-4g/ml范围内符合比耳定律,能准确测定镀铬液中Cr3+离子.     

伏安法快速测定镍镀液中Cr(Ⅵ)离子的浓度

根据镍镀液中Cr(VI)离子与过量Fe~(2+)离子的定量反应,通过测定剩余Fe~(2+)离子在铂电极上的电化学氧化电流,从而求得Cr(VI)离子的浓度.实验结果表明,镍镀液常用的添加剂和常见的金属杂质不干扰Cr(VI)离子的浓度测定.此法可检测镍镀液中Cr(VI)离子的浓度下限为4mg/L(低于工艺允许量10mg/L),操作简便快速.适用于电镀生产的现场监控.     

低铬白色钝化溶液中三价铬的快速分析

本文利用EDTA与三价铬在弱酸性溶液中生成稳定的紫色络合物的特性,用分光光度法测定低铬白色钝化溶液中三价铬的含量.测定时pH值为4.76,波长为560nm,用水作参比液.试验表明,当CrO_3高至5g/L,Fe~(3+)高至3g/L时,均无干扰.本方法简单,快速而准确,优于其它方法.     

采用新型指示剂的EDTA络合滴定法测定镀锌液中锌离子浓度的研究

对于镀锌液中锌离子浓度的测定,一般都采用以铬黑T为指示剂、用EDTA为络合剂的络合滴定法,但是他于镀锌液中存在Fe~(3+)、Cu~(2+)等杂质离子,对铬黑T指示剂产生了封闭作用,使得滴定终点无法准确判定,本文采用Cu-PAN为络合滴定的指示剂,对镀锌液中的锌离子浓度进行了测定,经验证,本法简单、快速、准确,不受Fe~(3+)、Cu~(2+)、Al~(3+)等杂质离子干扰,可在pH2-12范围内使用,仅Ni~(2+)对新指示剂有封闭作用。     

非水电位滴定法测定镀铬溶液中氯离子

提出了以Ag-W双金属电极在大于85％丙酮非水介质中显示电位滴定终点,以硝酸银滴定镀铬溶液中微量氯离子的新方法。在等当点以前,电位的变化非常小,而到达等当点时,电位发生突跃,非常敏锐。镀铬液中大多数金属离子,例如Cr~(3+)、Fe~(3+)、Cu~(2+)、Mg~(2+)、Sr~(2+)以及某些阴离子,例如SO_4~(2-)、BO_3~(3-)、SiF_6~(2-)等均不干扰测定。铬酸必须用冰乙酸-无水乙醇还原至低价,游离F~-的干扰可加入硼酸消除。用于镀铬溶液中氯离子的测定,结果令人满意。     

直接电位法快速测定铬酐镀铬液中三价铬含量的研究

本文提出用电位法测定铬酐镀铬液中三价铬的含量,测定必须在碱性条件下进行,并加入适量的铁氰化钾以调节、稳定电位。测定迅速,可在1—3分钟内完成,测定结果准确度较高,不受镀液中F—53铬雾抑制剂及Fe~(3+)、Cu~(2+)、Zn~(2+)、Ni~(2+)等少量杂质离子的干扰。     

络合滴定法分析铝的铬酸电化学氧化溶液中铝离子含量

铝在铬酸电化学氧化过程中(CrO_3 30～100克/升或CrO_3 30～100克/升,H_3BO_33～5克/升溶液中Al~(3+)积累到一定程度会影响铝表面处理效果。溶液中Cr~(3+)和CrO_3都干扰Al~(3+)的分析。我们改进了金属材料中铝分析方法,使之用于铝铬酸电化学氧化中Al~(3+)的测定。我们认为这种方法简单易行,并获得满意的结果。一、分析原理首先在碱性介质中用H_2O_2把Cr~(3+)氧化为CrO_4~(2-)。然后在pH=4用苯甲酸铵沉淀分离铝离子。最后在酸性条件下加过量的EDTA,加热后调pH=5使Al~(3+)与EDTA完全络合;用Zn~(2+)标准溶液反滴定。为提高分析精度,用F~-与Al~(3+)络合,用Zn~(2+)标准溶液滴定释放出来的EDTA。     

一种席夫碱型Al~(3+)荧光传感器的合成与研究

设计合成一种席夫碱型荧光传感器L,用于检测Al~(3+)。采用~~1HNMR、元素分析和红外光谱法对L的结构进行表征。利用荧光光谱考察L对不同金属的识别作用,研究发现L对Al~(3+)具有较强的选择性和较高的灵敏度。向L溶液中加入不同的金属离子(Al~(3+),Zn~(2+),Co~(2+),Ni~(2+),Ag~+,Mn~(2+),Mg~(2+),Hg~(2+),Fe~(3+),Pb~(2+),K~+,Na~+,Cd~(2+),Cu~(2+))时,只有Al~(3+)的加入会使荧光强度急剧增加,且L溶液由无色变成浅黄色,说明L可以"裸眼"识别Al~(3+)。在含不同金属离子的L溶液中加入Al~(3+),测定其荧光强度,发现其它金属对L识别Al~(3+)的干扰较小。通过Job’s Plot测定得出L和Al~(3+)以1:1比例络合。     

杂质严重超标镀铬液的回收

我厂有4000L杂质超标的镀铬废液,其含量成份为 Fe~(3+) 14.5g/L Cr~(3+) 9.6g/L CrO_3 245.9g/L 对于镀铬液中阳离子的去除,我们一般采用南开大学生产的001×7×7或001×7阳离子树脂进行吸附,但对这4000升镀铬液,阳离子超标严重,而阳离子树脂吸附能力有限,交换当量为4.2Na毫     

甲基磺酸体系镀锡液中Fe2+含量对镀锡层性能的影响

通过扫描电子显微镜分析、贴滤纸法测试和塔菲尔曲线测量考察了甲基磺酸(MSA)体系镀锡液中Fe~(2+)质量浓度对镀锡层耐蚀性的影响。结果表明:当镀液中Fe~(2+)质量浓度大于5 g/L时,镀层中就会出现针孔,当镀液中Fe~(2+)质量浓度大于10 g/L时会严重影响镀层的耐蚀性。在实际生产中应将镀液的Fe~(2+)质量浓度控制在10 g/L以下。     

离子选择电极法测定溶液中Br~-的影响因素研究

本文通过大量的实验研究了用离子选择性电极测定溴离子的过程中,测量温度、标准液存放时间以及在有NO3-、CI-、CO32-和SO32-共同存在的情况下对测定溴离子的干扰情况。结果表明该方法适合测定Br-浓度级在1×10-1mol/L以下和干扰离子在1×10-2mol/L以下的混合液的测量。