N-乙烯基-N-甲基氨基甲酸酯的合成

<正> 一、前言N-乙烯基-N-甲基氨基甲酸酯类化合物的通式为CH_2=CH—(?)cooR_2(R_1=H 或C_1～C_4;R_2=C_1～C_4)。氮原子上连有乙烯基。作为单体能均聚或与其他不饱和化合物共聚形成高聚物。这类高聚物有特殊的用途:如能制成乳化剂以提高卤化银的感光灵敏度,其均聚物或与丙烯腈、丙烯酸、丙烯酰胺等的共聚物可作为胶粘剂、模制体和表面涂料,与乙烯胺共聚的产物可作为酸性染料的着色剂等。国外从六十年代起对N-乙烯基-N-甲基氨基甲酸酯类化合物虽有其合成方法和应用的报导,但对它们的结构和性能,文献中报导很不完全,国内尚未见有关内容的报导。     

N-甲基氨基甲酸甲酯的合成

以1,3-二甲基脲(DMU)和碳酸二甲酯(DMC)为原料,采用不同酸碱催化剂在反应釜中合成N-甲基氨基甲酸甲酯(MMC)。结果表明,在相同的实验条件下二丁基氧化锡(DBTO)具有较高的催化活性。通过FTIR,1HNMR和13CNMR的分析,确认了目标产物MMC的结构。进一步研究表明,在DBTO为0.603 mmol,DMU为15.34 mmol,DMC为169.2 mmol,以反应物DMC为溶剂,反应温度423 K,反应时间为4 h的最佳条件下,MMC的收率可达99.96%。     

有机砷化合物 甲基胂双N,N-二甲基二硫代氨基甲酸酯的合成

Ⅰ.引言纹枯病是浙江、江苏、安徽、福建等省水稻严重病害之一,对水稻丰产是一大威胁。目前可用的药剂有石灰波尔多液(硫酸铜),但防治效果不高;1∶10赛力散(醋酸苯汞)石灰,效果亦不明显,且有药害,因此寻找防治纹枯病的高效药剂成为迫切的课题。我们合成的一系列有机砷化合物中的一种,甲基胂双N,N’-二甲基二硫代氨基甲酸,据文献记载,是德国出品的水稻纹枯病特效农药Tuzet中的主要成分之一Ⅱ.制备国外专利中曾有关于有机砷化合物和二烃基二硫代氨基甲酸盐反应,生成烃基胂双N,H’-二烃基二硫代氨基甲酸酯的报导,他们是用烃基氧化胂或烃基氯化胂作用而成的:     

非光气合成N-取代氨基甲酸酯的研究进展

简述了近年来国内外非光气合成N-取代氨基甲酸酯的主要方法,重点阐述了以CO、碳酸二甲酯、CO2、氨基甲酸烷基酯等为羰基化试剂的合成途径,并对各合成方法的优缺点进行了系统的评述。指出氨基甲酸烷基酯以其毒性低、活性高以及制备简单等优点使其成为合成N-取代氨基甲酸酯最具工业化应用前景的羰基化试剂;而以CO2为羰基化试剂合成N-取代氨基甲酸酯的路线符合当前绿色化学的主题,为CO2的资源化利用提供了新途径,是今后的研究热点。     

甲胺法合成N-甲基甲酰胺的工艺研究

通过甲胺法制备N-甲基甲酰胺,并考察了碳胺比、催化剂量、反应压力、反应温度和反应时间等工艺条件对制备N-甲基甲酰胺的纯度、收率及其水分含量的影响。实验得出,最佳工艺条件为碳胺比1.2,催化剂量2%,反应压力3 MPa,反应温度140℃,反应时间4 h,在该条件下,N-甲基甲酰胺的纯度≥99.0%,收率≥86.0%。该工艺操作简单、成本低、后处理简单、环保、无污染,重复性较好,具有广阔的应用前景。     

N-甲基吡咯烷合成研究

以四氢吡咯为原料合成N 甲基吡咯烷的反应是N 烷基化反应的一种 ,延长反应时间、降低滴加温度有利于提高产物收率 ;提高固体碱用量有利于充分分离产物 ,提高产物收率。     

N-甲基吡咯烷合成研究

N-甲基吡咯烷又称1-甲基四氢吡咯，无色至微黄色液体，有刺激的氨气味，沸点80～81℃，密度0．8100，溶于乙醇、乙醚、氯仿等，主要用于药物的合成及用做某些特定物质的溶剂。     

N-甲基二乙醇胺合成工艺

N-甲基二乙醇胺(MDEA)是一种广泛应用的脱硫剂,国内传统的合成工艺采用一甲胺与环氧乙烷进行釜式反应。新型的管式反应技术具有流程短收率高、环保性好、安全性好、副产物少的优点。一甲胺与环氧乙烷连续进入管式反应器反应后,经过蒸胺、脱水、脱仲胺、精馏工序,能够稳定地得到高纯度N-甲基二乙醇胺产品。     

N-甲基戊胺的合成

N-甲基戊胺是合成双膦酸盐类药物埃本膦酸钠的重要中间体 ,美国专利合成采用催化氢化法 (收率 49% )。我们以德科尔 -福斯特 ( Decker-Forster)一级胺烷基化法合成 ,方法简便易行 ,收率好。合成路线如下 :CHO +CH3( CH2 ) 4NH2- H2 OCH =N -CH2 ( CH2 ) 3CH3(CH3) 2 SO4C6 H6CH =N+CH3-CH2 ( CH2 ) 3CH3 .CH3SO3- 2 H2 OCHO+CH3OH+CH3( CH2 ) 4N+ H2 CH3· SO3H-2 Na OHCH3( CH2 ) 4NHCH3+Na SO4+2 H2 O　　在 1 L三口瓶中加入 1 0 0 m L无水苯、5 7.8m L( 0 .5 mol)正戊胺和 61 m L( 0 .6mol)苯甲醛 ,加…     

N-甲基己内酰胺的无溶剂合成

以在无溶剂条件下合成的1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯为原料,加入的硫酸二甲酯的物质的量为原料1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯的物质的量的1／10,95℃反应6小时,生成N-甲基己内酰胺的收率为76-3％。     

N-甲基二乙醇胺的合成研究

以二乙醇胺、甲醛、甲酸为原料,采用埃谢伟勒-克拉克反应制取N-甲基二乙醇胺,考察了物料配比、反应温度和时间等参数对反应及产品性能的影响,找出了最佳合成条件.     

N-甲基己内酰胺的无溶剂合成

以在无溶剂条件下合成的1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯为原料,加入的硫酸二甲酯的物质的量为原料1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯的物质的量的1/10,95℃反应6小时,生成N-甲基己内酰胺的收率为76.3%。     

N-甲基硝酰胺的合成

以对甲苯磺酰氯为起始原料,经酰胺化、硝化、氨解3步反应,合成了目标化合物N-甲基硝酰胺,对各步反应进行了考察与优化,优化条件下,目标化合物的总收率达83.3%,其结构经~1H NMR和熔点确证。该合成工艺操作简单、条件温和、试剂价廉易得,具有工业化前景。     

N-甲基-D-天冬氨酸的合成

以D-天冬氨酸为主要原料,经酯化反应合成D-天冬氨酸二甲酯盐酸盐,收率95.6%;D-天冬氨酸二甲酯盐酸盐在DMF溶剂中与碘甲烷反应生成N-甲基-D-天冬氨二甲酯,进一步在碱性条件下水解生成N-甲基-D-天冬氨酸,收率83.5%。产物用红外光谱、核磁共振等进行了确证。     

意大利出售一种新农药——N-甲基氨基甲酸酯

意大利新迪斯公司目前正在出售一种生产N-甲基氨基甲酸酯农药的新方法,该种农药具有竞争性,其副产品无毒。传统的、有毒性的氨基甲酸酯的母体——光气已被取     

新颖1,2,4-三唑N-甲基氨基甲酸酯的合成及其杀软体动物构效关系研究

陆栖蜗牛常引起蔬菜，乔性果树，饲料作物，灌木，花卉，绿地植被和新播草地等多种植物破坏性经济损害，并对栽培植物病害的传播和蔓延起重要作用。     

N-甲基二乙醇胺合成工艺研究

介绍了脱硫剂N-甲基二乙醇胺的合成方法，采用釜式加压反应合成了该产品，对原料配比进行了考察，并对粗品进行了分离。     

N-甲基吡咯烷酮合成技术分析

N-甲基吡咯烷酮是一种性能优良的化工溶剂。该文简要分析了N-甲基吡咯烷酮的国内外市场情况,对比分析了γ-丁内酯与单甲基胺、混合甲基胺无催化及催化合成技术,以及丁二醇脱氢制γ-丁内酯γ一丁内酯胺化一体化制N-甲基吡咯烷酮技术,提出了N-甲基吡咯烷酮技术发展建议。     

N-甲基乙酰胺合成工艺研究

以乙酸甲酯、一甲胺为原料合成N-甲基乙酰胺,在n(乙酸甲酯)∶n(一甲胺)=1∶1.10~1.15,助剂用量为原料乙酸甲酯的20%~30%(质量分数),反应温度120~125℃,反应时间3.5~4.0h;反应压力2.0~2.5MPa,催化剂加入量占乙酸甲酯原料量0.05%~0.07%的条件下,乙酸甲酯转化率≥95%,N-甲基乙酰胺选择性≥93%。