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[目的]2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯是合成除草剂肟草酮的关键中间体,前人报道的合成方法收率低,而本文报道了新的合成工艺并研究了催化剂种类、用量、原料摩尔比、反应时间和共沸脱水时间对收率的影响。[结果]以哌啶为催化剂,物料比n(2,4,6-三甲基苯甲醛):n(丙二酸二乙酯)为1:1.5,哌啶用量与2,4,6-三甲基苯甲醛等摩尔,回流4 h后,苯共沸脱水4 h,收率可达到97.7%(以2,4,6-三甲基苯甲醛计);用IR、1H RMR、元素分析表征了其结构。[结论]在最优条件下,以哌啶为催化剂,2,4,6-三甲基苯甲醛与丙二酸二乙酯通过Knoevenagel缩合高收率获得2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯。 相似文献
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通过对替米沙坦(TMST)原料药的合成工艺路线的比较,优化,确定了一条以中间体2-正丙基-4-甲基-6-(1-甲基-苯并咪唑-2-基)-苯并咪唑(简称双咪唑)和4'-溴甲基联苯-2-氰为起始原料,经过缩合、水解、精制三步合成替米沙坦原料药的工艺路线,三步总收率为70.2%。该工艺路线中的中间体质量稳定,后处理简单方便,另一种主要原料4'-溴甲基联苯-2-氰价格低,使用辅料少,收率高,更环保,易于产业化。该工艺已经在宜昌天仁药业有限责任公司生产运用。 相似文献
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3,5-双三氟甲基苯甲酸[CAS:725-89-3]的合成是先通过1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲,与1,3-双三氟甲基苯生成3,5-双三氟甲基溴苯,收率98%,选择性99%.然后由3,5-双三氟甲基溴苯作原料来合成3,5-双三氟甲基苯甲酸,收率72%以上.本文讨论了不同反应摩尔比,反应温度等条件,并得到最优化条件. 相似文献
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7-对甲苯硫亚氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧基酸二苯甲酯(7-DTMC)是合成甲氧头孢菌素关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC)的重要中间体。采用7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯酯(7-DAMC)为原料,以对甲基苯硫氯(TSC)为氨基保护试剂,二氯甲烷为溶剂,1,2-环氧丙烷为催化剂和4分子筛为脱水剂剂反应制备得到7-DTMC。本文主要探讨了反应温度、反应时间、物料配比、催化剂用量等因素对反应的影响,并通过二次回归建立了数学模型,确定了合成7-DTMC的最佳工艺条件。在此基础上合成的产品收率89.71%,HPLC纯度99.34%。产品结构经1H-NMR和FT-IR表征确认。 相似文献
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以三氯氧磷与四甲基脲为原料,六氟磷酸钾为离子交换剂,合成中间体N,N,N',N'-四甲基氯甲脒六氟磷酸盐(TCFH),将合成的TCFH与1-羟基苯并三氮唑的钾盐(KOBt)反应合成苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐(HBTU)。通过红外光谱、核磁共振波谱以及液相色谱等对产物进行表征。研究了离子交换剂类型、二氯甲烷用量、滴加时间、滴加温度对中间体TCFH收率的影响以及反应时间与转速对HBTU收率的影响。结果表明,以六氟磷酸钾为离子交换剂、二氯甲烷与三氯氧磷体积比为15.6、滴加时间为90 min、滴加温度为25℃时,中间体TCFH收率达60%以上。反应时间、转速对HBTU产生一定影响,反应15 min时HBTU的总收率可达95%。 相似文献
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4-溴甲基二苯甲酮的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以 4 甲基二苯甲酮和溴素为原料 ,四氯化碳为反应和重结晶溶剂 ,经溴化反应合成了 4 溴甲基二苯甲酮。优惠工艺条件 :反应温度 80℃ ,反应时间 4h ,原料配比为 1∶1(mol) ,产品收率≥ 5 8% ,含量≥ 99%。 相似文献
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分别采用乙醇、甲醛、甲酸钠、硼氢化钠为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,制备了负载型PVP-Pt/γ-Al2O3催化剂,考察了催化剂对2-氧-4-苯基丁酸乙酯不对称加氢合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的性能,其中硼氢化钠作为还原剂时性能最佳。研究了制备条件如还原温度、还原浓度、还原介质、PVP/Pt物质的量比以及反应溶剂、时间等因素对催化结果的影响。实验结果表明,在PVP/Pt=5∶1、还原温度0 ℃、NaBH4浓度为0.5 mol/L、乙醇作为还原介质制备的催化剂,对2-氧-4-苯基丁酸乙酯(EOPB)不对称加氢的转化率可达100%,对映选择性为76.8% e.e.。 相似文献
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KMnO4氧化法冷制淀粉胶 总被引:2,自引:0,他引:2
在酸性环境中,常温下用KMnO4制得氧化淀粉,再配以适当的催干剂、交联剂、掩蔽剂等制成淀粉胶粘剂,可有效地提高干燥速度,同时,解决了存在的KMnO4氧化胶颜色较深问题。 相似文献
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以化学共沉淀法制备的铁酸钴纳米粒子为磁核,采用硫酸氧钛水解法在铁酸钴磁性粒子表面包覆二氧化钛,制得顺磁性易于固液分离的二氧化钛/铁酸钴复合光催化材料,并运用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)技术进行了表征,以甲基橙为模拟污染物研究其光催化活性。结果表明:制备的复合光催化材料晶型较好,其中二氧化钛和铁酸钴分别以锐钛矿型和尖晶石结构存在,粒径为40~50 nm,且具有超顺磁性;二氧化钛/铁酸钴复合光催化材料具有较高的光催化活性同时具有良好的重复使用性能。 相似文献
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Le Fang Qian Sun Yong-Hong Duan Jing Zhai Dan Wang Jie-Xin Wang 《Frontiers of Chemical Science and Engineering》2021,15(4):902
BaSO4 nanoparticles as important functional materials have attracted considerable research interests, due to their X-rays barrier and absorption properties. However, most of BaSO4 nanoparticles prepared by traditional technology are nanopowders with broad size distribution and poor dispersibility, which may greatly limit their applications. To the best of our knowledge, the synthesis of transparent BaSO4 nanodispersions was rarely reported. Here, we firstly present a novel and efficient method to prepare transparent and stable BaSO4 nanodispersions with a relatively small particle size around 10 to 17 nm using a precipitation method in a rotating packed bed (RPB), followed by a modification treatment using stearic acid. Compared with the BaSO4 prepared in a traditional stirred tank, the product prepared using an RPB has much smaller particle size and narrower size distribution. More importantly, by using RPB, the reaction time can be significantly decreased from 20 min to 18 s. Furthermore, the transparent BaSO4-polyvinyl butyral nanocomposite films with good X-ray shielding performance can be easily fabricated. We believe that the stable BaSO4 nanodispersions may have a wide range of applications for transparent composite materials and coatings with X-ray shielding performance for future research. 相似文献