三氟化氮纯化的新工艺

三氟化氮作为等离子蚀刻剂和化学气相沉积室的清洗气体,可根据粗三氟化氮气体中各组分的沸点及物理、化学性质的差异选择不同的纯化工艺及设备。研究了冷阱法、吸附法、改进的吸附法3种纯化工艺的优缺点,并提出了一种新的纯化工艺,即用碱液清除酸性杂质及用精馏的方法排除轻组分与残余重组分。实验结果表明,新的纯化工艺可获得三氟化氮体积分数大于99.9%的高纯度产品,从而能够满足半导体工业的要求。     

对三氟化氮几种制备技术和纯化技术的探讨分析

三氟化氮是微电子产业中使用的特种气体,是电子刻蚀气主要产品,主要用于生产半导体芯片、液晶平板显示器及光伏电池等。本文介绍了三氟化氮气体的特性,对其几种制备技术、纯化、精馏技术进行了分析和探讨。     

国外三氟化氮制备技术研究开发进展

介绍了国外各有关公司近年来三氟化氮(NF_3)生产发展概况;介绍了三氟化氮主要制备方法——氟氨直接化合法和氟化氢铵熔融盐电解法的基本原理、工艺技术以及研究开发进展;介绍了高纯三氟化氮典型质量指标及精制提纯方法研究进展。主要介绍国外专利技术。     

三氟化氮中微量杂质的气相色谱分析

介绍了一种用放电离子化检测器(DID)分析三氟化氮中微量气相杂质的方法。利用阀切割技术对大量的三氟化氮主组分进行切割,避免其进入检测器系统,从而准确地分析出三氟化氮中杂质的含量。该法简便、快捷、准确度和精密度高。     

国内外三氟化氮生产技术及市场分析

介绍了三氟化氮的主要性质、用途，对国内外三氟化氮的制备工艺及纯化方法进行了比较，同时对国内外三氟化氮市场进行了分析和预测。     

新刊导读

农 药商纯间三氟甲基苯胺开发/许丹倩等//农药.-2001,40(1).-9～12已见文献报道的合成间三氟甲基苯胺的方法可分为6种:水解法、氨化法、三氟甲基化法、脱卤还原法、氟代还原法、还原法,在对它们进行试验和分析对比的基础上.开发出以甲苯为起始原料,经催化氯化和氟化、精馏制备含量在99％以上的三氟甲苯,再通过硝化、加氢还原和精馏得到高纯间三氟甲基苯胺和副产邻三氟甲基苯胺的新工艺。     

三氟化氮的生产与市场分析

介绍了三氟化氮产品的性质、用途及合成方法,着重对其国内外生产情况进行了叙述,同时对三氟化氮市场进行了分析和预测。     

氟代碳酸乙烯酯的合成与精制进展

综述了氟代碳酸乙烯酯的合成方法,包括直接氟代法、电化学氟化法、卤素交换法,比较了不同合成方法的优缺点,重点介绍了卤素交换法中不同氟化剂的使用。对氟代碳酸乙烯酯的前处理工序及精馏技术进行了总结,并对氟代碳酸乙烯酯的研究前景进行了展望。     

电解氟化及其下游精细氟化工产品(待续)

介绍了电解氟化法制备含氟精细化学品的特点,电解氟化得到R_f基团单一,所生成的衍生物有高憎油憎水性、高溶解性、表面改性能力大,虽电耗高、成本较高,但在某些领域具有不可替代性。叙述了含氟表面活性剂和PFOS、PFOA及其衍生物,氟气、氟化石墨及新能源材料,六氟化硫、三氟化氮等电解氟化法制备的含氟精细化学品的特性、用途、发展历程,以及国内外生产、应用概况。     

国外电子工业特种气体三氟化氮发展概况

本文概括了国外三氟化氮的发展情况,介绍了三氟化氮的性质、制备、用途和特点,特别指出它在环保方面的优点。三氟化氮是电子工业用特种气体,也是专用化学品,它的市场依赖于半导体工业的发展。到2000年,半导体工业已得到迅速发展,增大了需求量。近期三氟化氮的发展动向主要体现为国外多家公司改进工艺,扩大生产能力和组建合资企业。我国也与美国杜邦公司组建合资企业并扩大生产能力。     

碳电极在电解制备三氟化氮生产中的应用

为提高电极的应用时间、提高电解槽的电流效率、降低镍对电解质的污染和降低生产成本,将现行制备三氟化氮（NF3）的阳极材料由镍换为碳。通过正交试验得出了碳电极制备NF3的工艺参数,通过对比不同碳电极之间的差异,得到了制备NF3所需要的碳电极的特征。     

化学交换精馏法分离同位素硼-10研究进展

综述了化学交换精馏法分离同位素硼-10的技术进展。在介绍化学交换精馏法分离同位素硼-10原理的基础上,分析了目前工业化过程分离同位素硼-10存在的问题,指出新的络合剂-硝基甲烷(CH3NO2)、丙酮(Acetone)、甲基异丁基酮(MIBK)、二异丁基酮(DIBK)等用于从三氟化硼分离硼-10具有更高的分离系数,形成的络合物具有更好的稳定性,其中CH3NO2是现有同位素硼-10分离工艺过程较为理想的替代络合剂。     

电解法制备三氟化氮废电解质回收工艺研究

介绍了一种电解法制三氟化氮过程中含镍废电解质的处理工艺。实验制得NiCO3平均质量分数达98.48%,镍的平均回收率达96.93%。     

中国无机氟化工五十年发展进程

回顾了中国无机氟化工近50 a的发展历程,包括氟资源储量、生产工艺技术水平,以及产品品种、产量和质量。介绍了目前中国生产无机氟化工产品现状,主要包括无水氟化氢、氟化铝、氟化钠等产品,以及六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高纯氟气、六氟化硫、三氟化氮、四氟化碳、六氟化钨、五氟化碘、五氟化磷、三氟化硼、四氟化硫等产品,阐述了这些产品的产量、生产工艺技术水平、供需情况。指出目前中国无机氟化工存在的问题和今后的发展方向。     

液氨中矿物油的含量分析

利用三波长红外光谱分析法测定三氟化氮用液氨中的矿物油含量。研究结果表明,该方法简便、有效,且对不同种类的矿物油具有普适性。利用此法可快速检测液氨中矿物油的含量。     

肥料中硝态氮、铵态氮、总氮的研究

研究仅含硝态氮、铵态氮的肥料,结果表明,用GB/T8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》检测含有硝态氮、铵态氮的肥料中铵态氮含量、硝态氮含量(差减法总氮含量-铵态氮含量=硝态氮含量)(标准GB/T8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》中没有体现总氮含量-铵态氮含量=硝态氮含量,这是根据铵态氮与硝态氮性质总结研究出来的)与标准NY/T1116-2014《肥料硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定》单独检测铵态氮含量、硝态氮含量结果无显著性差异。GB/T8572-2010检测总氮含量与SN/T0736.5-2010《进出口化肥检验方法第5部分:氮含量的测定》检测总氮含量无显著性差异。     

含氧煤层气甲烷提浓技术比较

含氧煤层气的主要成分是甲烷、氧气和氮气,为了回收利用煤层气中的甲烷,需要对煤层气进行脱氧和脱氮处理,以提高甲烷浓度.通过调研统计,甲烷提浓技术主要包括三种：含氧-低温精馏、脱氧-低温精馏和脱氧-吸附分离-液化技术.并从安全、造价和功耗三个方面对这三种提浓技术的工艺方案及特点进行分析和比较.研究结果表明：脱氧-低温精馏提浓技术的安全性高、造价较低,功耗居中.因此,含氧煤层气提浓甲烷推荐使用脱氧-低温精馏分离技术.     

Identification of some boron-based curing agents in cured epoxy systems by computer-assisted infrared spectroscopy

The use of computer-assisted infrared spectroscopy has allowed identification of three different boroxines and a boron trifluoride complex used as curing agents in cured epoxy resins. Boroxines were distinguished from a boron trifluoride complex by the B? O stretch absorption near 1400 cm^?1 in the solid state. Detection of this absorption was enhanced by spectral subtraction methods in which the reference spectrum was that of the parent resin, or a suitably cured system of similar structure. Distinction between different boroxines was achieved by analysis of the gases evolved from samples heated at 300°C in nitrogen. Identification of the alcohol fraction of the original boroxine was improved by subtraction of the spectrum of water vapor. Boron trifluoride was detected in the gases evolved at 450–500°C from BF₃-cured systems, and also in the liquid pyrolyzates. Further simplification of the 300°C gas spectra by subtraction of alcohol and carbon dioxide revealed the presence of acrolein in the gases from boroxine-cured systems while BF₃-cured systems yielded acetaldehyde. These differences may be associated with different end groups in the cured resins.     

蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定钢铁中的氮量

试样用适当的酸分解,在强碱性介质中氮以氨的形式蒸馏分离,用稀硫酸吸收蒸馏液,与奈斯勒试剂形成有色化合物,于分光光度计波长420mm出测量其吸光度。测定范围为：0.008%～0.10%。     

The preparation of 5-hydroxymethylfurfuraldehyde from high fructose corn syrup and other carbohydrates

5-Hydroxymethylfurfuraldehyde (HMF) was prepared from high fructose corn syrup (HFCS), or crystalline D -fructose, in high yield and purity. A 95–97% conversion of fructose to HMF was achieved using 25 mol% (based on fructose) boron trifluoride etherate catalyst in dimethyl sulphoxide, under a nitrogen atmosphere, a reaction temperature of 273 K and 30 min reaction time. Inferior yields of HMF were obtained from glucose and starch.