微体系HRP浓度与其催化化学发光衰减率线性关系研究

目的 :了解微体系辣根过氧化物酶(HRP)催化化学发光与其浓度的相关性。方法 :将HRP经核酸序列偶联于毛细管微腔内,通入微量反应底物进行化学发光检测;分析HRP催化化学发光反应与其浓度的相关性。结果 :毛细管内HRP催化1.5μL底物的化学发光反应可分成急速衰减区(3.5×10-4¹.3×10-4μg/μL)、衰减延缓区(9.7×10-51.3×10-4μg/μL)、衰减延缓区(9.7×10-5³.3×10-5μg/μL)和发光平稳区(1.0×10-53.3×10-5μg/μL)和发光平稳区(1.0×10-5⁶.7×10-7μg/μL);浓度为3.5×10-46.7×10-7μg/μL);浓度为3.5×10-4⁶.7×10-6μg/μL的HRP催化化学发光衰减率RLUs/T>0且两者线性相关(R2=0.967)。结论:分析微体系HRP浓度与化学发光衰减率(RLUs/T)的线性相关性,为微体系HRP化学发光定量检测生物分子提供新策略。     

流动注射化学发光增强法测定中药没食子中没食子酸

在碱性条件下,高碘酸钾氧化鲁米诺可产生化学发光,没食子酸对其有很强的增敏作用.基于此体系,结合流动注射法建立了化学发光增强法测定中药没食子中没食子酸的方法.测定没食子酸的线性范围为5.0×10-9～1.0×10-6mol/L,检出限为9.8×10-10mol/L;对浓度为5.0×10-7mo1/L的没食子酸进行了11次平行测定,相对标准偏差为1.4%.该方法用于测定中药没食子中没食子酸的含量,结果令人满意.     

流动注射分光光度法测定溶液中镍(Ⅱ)和钴(Ⅱ)含量

本文研究了流动注射分光光度法测定溶液中镍和钴含量的新方法.以三乙烯四胺溶液作载流,分别在210nm和220nm处建立了镍和钴的标准曲线,并通过控制pH值实现了混合液中两种离子含量的测定.镍和钴离子的定量线性范围分别为0.2～1×10-4mol/L和0.2～1×10-5mol/L,最低检出限为0.1×10-4mol/L Ni和0.1×10-5mol/L Co,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%和2.7%,方法简便易行,测定结果令人满意.     

分子印迹-化学发光法测定甲基对硫磷

以甲基对硫磷为模板分子,采用原位逐步聚合法制备了甲基对硫磷分子印迹聚合物,利用高锰酸钾-甲醛-甲基对硫磷化学发光体系,建立了测定甲基对硫磷高选择性的分子印迹-化学发光分析方法。方法的线性范围为2.0×10~(-6)~5.0×10~(-6)mol/L,检出限为2×10~(-7)mol/L,对1.0×10~(-6)mol/L甲基对硫磷溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为3.3%。此法已用于谷物中甲基对硫磷的测定,结果满意。     

电容耦合非接触电导检测器的研制

利用电容耦合的原理,将环形电极直接包在石英毛细管外壁,研制成一种电容耦合非接触电导检测(C4D).采用毛细管电泳技术评价了该检测器,对碱金属、碱土金属的浓度检测限为5×10-7～5×10-6mol/L,响应值在10-6～10-3mol/L的线性相关系数R＞0.999.该检测器结构简单,彻底克服了电化学检测器电极易污染的缺点.     

尿酸在纳米金-聚番红花红修饰电极上的电化学行为及修饰电极的应用研究

本研究制备了纳米金-聚番红花红复合膜修饰的玻碳电极,并利用差分脉冲法(DPV)研究了尿酸在此修饰电极上的电化学行为.结果表明纳米金-聚番红花红复合膜对于尿酸的氧化能够起到明显的电催化作用.在优化条件下,尿酸的氧化峰电流与其浓度在1.0 x 10-6～1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为6.0×10-7 mol/L.该方法快速,准确,将聚纳米金-番红花红复合膜修饰电极用于体液中尿酸的测定,回收率在95.0 ％～100％之间.     

半导体泵-固体激光诱导荧光检测器的研制

以发射波长为473 nm的半导体泵固体激光器为激发光源,采用共聚焦光学结构,研制了一种小型模块式激光诱导荧光检测器.以异硫氰酸荧光素为荧光探针,用固定式柱上检测卡槽固定毛细管,用在100 μm i.d.的毛细管电泳柱评价该体系的浓度检出限为5×10-11 mol/L,在0.5 nM～50 nM之间线性关系为R=0.9996.如果将被测毛细管安装在X-Y光学平台上,则检出下限为1×10-11 mol/L.利用该系统考察了实际样品中核黄素的检测,获得较好的结果.     

亚硝酸根离子在聚中性红膜修饰玻碳电极上的电化学行为

用循环伏安法研究了电化学聚合中性红过程中聚合方式对聚合物膜的形成及电化学性能的影响.通过观察亚硝酸根离子在聚中性红薄膜修饰玻碳电极上的电化学响应行为,找到了中性红在玻碳电极上聚合的最佳条件以及该修饰电极对亚硝酸根离子检测的最佳实验条件.循环伏安实验结果表明,该修饰电极对亚硝酸根离子的电化学氧化具有一定的催化作用,NO-2的氧化峰电流值与NO-2 浓度在1.0×10-5～1.0×10-3mol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9988,检测限为2.0×10-6mol/L.实验结果还表明,该修饰电极对亚硝酸根离子的测定具有较好的重现性,有望用于以电化学分析法现场监测实际水样中的NO-2.     

基于Fe3O4/SiO2/Au-MNPs磁性SERS基底的特布他林超灵敏检测

为了快速灵敏地检测特布他林(terbutaline,TB),制备核?卫星纳米结构的Fe3O4/SiO2/Au-MNPs磁性基底对其进行表面增强拉曼光谱(SERS)检测。通过磁性分离、调节体系pH的方法考察特布他林浓度与拉曼光谱强度之间的线性关系并绘制校准曲线。实验结果表明,该纳米卫星结构的磁性SERS基底对TB的检测限为3.77×10^?10 mol/L,同时在5×10?5~5×10^?9 mol/L范围内,TB的SERS信号与其浓度呈线性关系,利用最小二乘法拟合得到的线性相关系数R2为0.996。该复合材料制备方法简便易行,为合成其他纳米复合材料提供了参考。     

铬（Ⅵ）-鲁米诺-过氧化氢流动注射化学发光法测定对苯二酚

基于对苯二酚与铬（Ⅵ）的还原反应产生的铬（Ⅲ）催化鲁米诺-过氧化氢的化学发光,建立了一种快速测定对苯二酚的新方法。该方法线性范围为6.0×10-9～8.0×10-6 mol/L,检出限为1.0×10-10 mol/L。对1.5×10-6 mol/L扑热息痛平行测定8次,其标准偏差为3.1%。该法用于废水中对苯二酚含量的测定,结果令人满意。