熔融保温时间对包钢高炉水淬渣微晶玻璃析晶活化能的影响

包钢高炉水淬渣可以直接制备出主晶相为镁黄长石的CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,而熔融保温时间对高炉水淬渣CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶方式和结晶活化能影响较大.现利用DTA测试方法对高炉水淬渣CaOAl2O3-SiO2系微晶玻璃于1 450℃熔融保温1,30,60 min后析晶动力学参数进行了测定,研究了熔融保温时间对包钢高炉水淬渣CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶活化能和晶化指数的影响.结果表明:随着熔融保温时间的延长,高炉水淬渣CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的析晶活化能E和频率因子v都呈先上升后下降的趋势,当熔融保温时间30 min时,其析晶活化能和频率因子最小,分别为E min=308 kJ/mol,v=1.5×1013s-1;其晶化指数n先增大后减小的趋势,熔融保温时间为30 min时,n>4,此时高炉水淬渣CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃整体析晶.     

SAPO-11分子筛的微波合成与表征

采用硅溶胶作硅源,二异丙胺作模板剂,通过微波辐射法合成了SAPO-11分子筛,考察了溶胶的pH值、晶化时间、掺Si量对合成产物的影响。通过XRD,NH3-TPD,TG,BET和SEM等手段对分子筛产物的物化性质进行了系统的表征。结果表明用微波辐射法可合成得到具有AEL结构的SAPO-11分子筛,其溶胶中n(P2O5)/n(Al2O3)/n(SiO2)/n(CTAB)/n(正丁醇)/n(二异丙胺)/n(H2O)=1∶1∶(0.2~2.5)∶0.02∶10∶1.5∶30;溶胶的最佳pH值为6.5左右;晶化压力为4.7×105Pa,晶化时间为180 min;当n(SiO2)/n(Al2O3)为1.9时,分子筛的酸量最大为0.43 mmol/g,且以弱酸为主。微波辐射法合成的SAPO-11分子筛颗粒更均匀、粒径更小,其粒径为3~5μm。     

BaTiO_3/TiO_2纳米管复合薄膜的制备及其对304不锈钢光生阴极保护性能研究

以阳极氧化法制备的TiO_2有序纳米管阵列为反应物和模板,采用微波水热法成功原位制备了BaTiO_3/TiO_2纳米管复合薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、X射线光电子能谱(XPS)等方法对复合薄膜的物相、形貌、尺寸及化学组成进行表征。利用电化学综合测试系统测量304不锈钢耦接微波水热不同时间制备薄膜后的电极电位、光电流密度和电化学阻抗谱(EIS)。结果表明,微波水热反应20 min制备了BaTiO_3/TiO_2纳米管结构,随着微波水热时间的延长,纳米管壁厚不断增加,管口内径不断减小,反应时间过长(60 min)会破坏纳米管形貌。相比耦接TiO_2纳米管薄膜的304不锈钢,耦接微波水热反应20min制备的复合薄膜的304不锈钢在白光照射下具有更负的电极电位(E=-500mV),更高的光电流密度(46μA/cm~2),更小的阻抗值(R_(ct)=552.6Ω·cm~2),这是由于BaTiO_3与TiO_2的协同效应减缓了光生电子-空穴的复合几率,提高了光量子效率,从而改善了对304不锈钢的光生阴极保护性能。     

微波萃取穿心莲中总黄酮的工艺研究

采用紫外分光光度法,以穿心莲中总黄酮提取量为评价指标,对穿心莲进行微波辅助处理,考察微波功率、微波作用时间、溶剂用量、穿心莲粒度、水浸泡时间等因素对穿心莲中总黄酮提取量的影响,单因素实验和正交试验表明：穿心莲中总黄酮提取的最佳工艺条件为微波功率处于中火、微波作用时间4min、溶剂用量固液比1：50、穿心莲粒度为细粉、水浸泡时间60min．     

微波离子热合成纳米方钠石粉体

以离子液体(IL)为溶剂,采用微波辅加热的方法,在常压开放体系下合成了高结晶度、小晶粒且粒度分布窄的方钠石纳米粉体,其平均粒径仅有20nm左右。考察了反应条件和物料配比对方钠石结晶度的影响,利用XRD和SEM对所合成的方钠石进行了表征,优化出了最佳的合成条件:常压下采用600W的功率用微波进行加热,晶化温度为70℃,晶化时间为90 min,n(Si)/n(Al)=2,w(IL)/w(H2O)≥1.8。     

MCM—48介孔分子筛膜的制备

介孔分子筛膜的制备在理论上有着极其重要的意义,尤其ＭＣＭ－４８分子筛膜可望在混合液的分离精制中发挥巨大作用,利用水热晶化地以十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）,ＮａＯＨ,水,正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为原料在二氧化硅玻璃片上合成出ＭＣＭ－４８分子筛膜,系统考察了浓度,晶化时间,晶化温度等因素对成膜的影响,结果表明,在一定的凝胶组成范围内,欲合成理想的ＭＣＭ－４８分子筛膜基片表面必须处理得当,晶化温度无法     

MCM-41分子筛合成与官能化的研究进展及应用

MCM-41分子筛做为M41S系列介孔分子筛的典型代表,在液晶模板、协同作用与电荷匹配等合成机理作用下,可以通过水热晶化法、室温晶化法、微波晶化法、干粉晶化法和非水介质晶化法等合成方法制备得到。在此基础上可通过使用后嫁接处理法对MCM-41分子筛进行氨基化、巯基化、磺酸基化等官能化改性,克服其水热稳定性不高、掺杂金属原子后孔道结构受损等缺点,从而提升其各项应用性能,在纳米材料、能源、膜分离、传感和催化等领域具有巨大的应用潜力。     

羟基磷灰石的微波烧结

对羟基磷灰石的微波烧结进行了系统研究,确定了制备致密HAP生物陶瓷材料的最佳微波烧结工艺条件.通过XRD、SEM等手段研究了烧结温度和时间对HAP生物陶瓷的物相和显微结构的影响,测试了烧结收缩率和抗折强度.结果表明,微波烧结利于HAP陶瓷坯体的致密化,可以实现低温快速烧结,并提高陶瓷的机械强度;微波烧结对HAP的分解有促进作用,而且随着烧结温度升高和时间延长HAP分解程度增大.1 200℃烧结30 min的HAP陶瓷样品抗折强度最高,为(95.42±3.45)MPa,其主晶相为HAP和β-TCP.     

微波椰壳活性炭制作过程中的热分析研究

以椰壳炭为原料,水为活化剂,利用同步热重/差热分析仪(TG/DTA)对椰壳炭活化的机理、反应热效应以及微波辐照对微波椰壳活性炭制备的影响进行了探讨。结果表明:在40℃/min升温条件下,不同的椰壳炭都有一个吸热脱水失重阶段。浸渍后失重速率、活化点以及相应放热温度区间也随着增加。椰壳炭浸渍时间为48 h,在390~998℃失重达到32.048%,放热温度区间为153.62~855℃,放热效应有利于水蒸气与炭在800~900℃高温下的吸热活化反应,同时微波辐照能使水-椰壳炭迅速达到活化反应温度。当活化时间为3~5 min,水蒸气流量为3.5~5.5 mL/min时,微波椰壳活性炭的碘吸附值达到1 031 mg/g,亚甲基蓝吸附值达到10mL.0.1/g。研究结果为微波椰壳活性炭的制备提供了理论依据。     

锂铝硼硅微晶玻璃热处理制度的优化设计

采用差热分析(DTA) ,X衍射分析(XRD) ,扫描电镜分析(SEM )等分析手段研究热处理制度对锂铝硼硅微晶玻璃热膨胀系数的影响,并主要通过正交试验分析热处理过程中各因素对热膨胀系数的影响。得到影响因素的主次顺序为:晶化温度>核化时间>核化温度>晶化时间,并得出较好的热处理工艺条件:核化温度72 0℃、核化时间90min、晶化温度810℃、晶化时间16 0min ,为该晶系微晶玻璃的研究提供有益的参考。     

亚磷酸钠的生产工艺及结晶动力学研究

采用酸碱中和法制备亚磷酸钠并利用间歇动态法对亚磷酸钠的结晶动力学进行研究. 借助电位滴定法分析亚磷酸中和过程的跃迁点,确定产物主要为亚磷酸氢二钠. 探讨了中和反应温度、摩尔比和亚磷酸浓度等因素对反应产物的影响. 利用激光粒度分析仪测试产品的粒度体积分数,根据粒数衡算和质量衡算关系经矩量变换法回归得到动力学方程,并探索影响产物晶体粒径的因素. 结果表明:亚磷酸氢二钠生成的优化工艺为控制亚磷酸和氢氧化钠的摩尔比为1∶2,亚磷酸的浓度应控制在8.54 mol/L以下,反应温度对其影响很小;亚磷酸和氢氧化钠很容易形成均匀细小的亚磷酸氢二钠,当粒度大于15 μm后,其晶体的生长与粒度无关,获得了亚磷酸氢二钠成核速率方程和成长速率方程;在亚磷酸氢二钠溶液结晶过程中,在介稳区的中部偏超溶解度曲线的位置加入少量粗晶径的晶种,控制蒸发温度在150 ℃左右,在200 r/min搅拌速度下进行结晶,可以得到晶粒较大的亚磷酸氢二钠晶体.     

连续结晶法合成对甲苯磺酸

将甲苯和浓硫酸的反应液采出被水冷却,析出对甲基苯磺酸,而间位和邻位2种异构物留在滤液中,过滤出产品后,滤液送往反应液中继续反应,此种连续结晶耦合技术优化了工艺条件。结果表明,对甲苯磺酸合成的最佳工艺条件为n(甲苯)∶n(浓硫酸)=1.2∶1,反应温度112℃,析出晶体时的温度为80℃,q(采出液):q(水)=10∶1。在此条件下,产品纯度大于98%,收率可达90%以上。     

草甘膦结晶动力学研究

结晶动力学研究可以为结晶器设计、结晶过程放大和优化以及结晶过程控制提供重要的基础数据。测量了草甘膦在工业溶液中的溶解度与温度的关系;使用连续的混合悬浮、混合产品排出(mixed suspension mixed product remove, MSMPR) 理想结晶器,用外推法得到了草甘膦结晶粒度无关生长动力学模型以及粒度相关的生长动力学模型,并得到了成核速率模型。 实验表明:草甘膦的溶解度随温度的变化较快,使用冷却结晶的方法可以实现草甘膦的生产;草甘膦的晶体生长速率与晶体的粒径相关;在实验条件下,悬浮密度和能力输入对成核速率的影响不大。     

内蒙古额仁陶勒盖银矿床成岩成矿模式

地质、地球化学研究表明：额仁陶勒盖银矿床是次火山热液作用产物。燕山晚期本区受太平洋板块边缘的影响,在已存断裂复活的条件下,产生壳幔混合作用形成花岗质岩浆,该岩浆在地下浅处发生强烈的结晶分异作用形成花岗岩和石英斑岩,两者是同一岩浆不同成岩阶段的产物,石英斑岩是成岩阶段的最后产物,分异作用导致银在成岩后期及期后成矿热液中富集。矿床地质地球化学忘乎所以表明石英斑岩是矿床的直接母岩。地表大气水对成矿有下列     

成核剂对生物降解聚乳酸结晶行为的影响

采用DSC和POM对聚乳酸及聚乳酸／成核剂体系的结晶行为进行了研究。结果表明,一定温度范围下,等温结晶后的各样品在熔融时,均出现两个熔融峰。含滑石粉的样品出现两个熔融峰所需温度要比其它样品所需温度约低10℃。3种成核剂都有利于提高聚乳酸的结晶速度和结晶度,其中滑石粉的效果最显著。在125℃时滑石粉的加入使得t1／2从7．78min缩短到3．33min,tmax从7．84min缩短到3．18min;相同保温时间时（130℃,10min）,结晶度约提高了19％。而戍核剂对改变聚乳酸等温结晶过程的成核机理和生长方式无明显影响。     

废催化剂合成无磷洗涤助剂的工艺研究

以废弃氧化铝催化剂为原料,通过添加晶化导向剂,在水热合成条件下,合成无磷洗涤助剂4A沸石。实验考察了废催化剂的氧化铝转化率、合成4A沸石的晶化导向剂加入量、成胶时间、陈化时间、晶化时间对钙离子交换度的影响,确定了最佳的工艺条件,经X射线衍射检测,晶化产物结晶度高,4A沸石离子交换度在310mg(CaCO3)/g(沸石)以上。该工艺降低了原料成本,提高了产品质量,缩短了反应时间,得到了优质洗涤剂用4A沸石。     

纳米级低水硼酸锌的微波合成、表征及应用

纳米技术在传统的阻燃材料中的应用为阻燃技术开辟了一个新的领域。以氢氧化锌、硼酸为主要原料,利用微波辐射制备了纳米级低水硼酸锌,确定了反应条件和合成参数,并利用化学分析、XRD、TEM等对产物进行了表征。结果表明：微波辐射法可以制得粒径〈70nm的纳米级低水硼酸锌;TG分析表明合成样品开始脱水的温度在350℃左右。通过氧指数测定并与红磷相比较,其阻燃效果相当,性能更优。     

La1-xCexMnO3凝胶晶化过程与微波吸收性能

用溶胶一凝胶法制备了La1-xCexMnO3粉体,根据DSC-TGA、FT-IR、XRD分析了样品的晶化过程,用圆柱体法测试了样品的室温电阻率,用微波网络分析仪测试样品的微波吸收性能．结果表明,样品凝胶在煅烧时经过脱水、剧烈分解、逐渐晶化等过程,900％左右形成稳定的钙钛矿结构并伴有少量CeO2杂相;室温电阻率处于半导体范围,且随掺杂量z增加而减小;样品厚度为2．2mm、x=0．4时,13．2GHz频率位置处微波吸收峰值为27dB,10dB频宽为3．2GHz．分析认为,合适的电阻率、钙钛矿晶体极化驰豫及共振、铁磁团簇转向及共振是材料具有良好微波吸收性能的原因．     

ETS-10分子筛的合成及其应用

采用水热合成的方法,以TiO2和硅酸钠为主要原料,成功制备ETS-10分子筛。详细讨论了pH值、原料的配比以及晶化时间对ETS-10合成的影响。通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、紫外-可见分光光度计（UV-Vis）等对样品进行了详细的表征,并以罗丹明B作为模型污染物,研究了ETS-10作为光催化剂,在紫外光（λ=300 nm）照射下的光催化能力。     

L沸石的合成条件与反应性能研究

采用水热合成法成功合成了L沸石分子筛。采用X射线衍射仪、红外光谱仪等对其结构进行了表征,并在固定床装置上评价了其芳构化、异构化性能。结果表明,在L沸石合成初始凝胶组成为：n（K2O）/n（Na2O）/n（Al2O3）/n（SiO2）/n（H2O）=5.4∶5.7∶1∶30∶500时,最佳合成条件为：晶化温度170℃,晶化时间24h,陈化温度25℃,陈化时间2h,pH为9～10;该条件下制备的L沸石结晶度更高、骨架结构完整,并且在反应温度为460℃时液体收率达60.5%,异戊烷选择性35%。