PIP工艺制备C/Zr_(0.5)Hf_(0.5)C-SiC复合材料及其微观结构和弯曲性能EI

基于自制Zr_(0.5)Hf_(0.5)C先驱体和商业化液态聚碳硅烷,通过先驱体浸渍裂解(PIP)工艺成功制备C/Zr_(0.5)Hf_(0.5)C-SiC复合材料,研究纤维表面热解C涂层厚度对复合材料微观结构及弯曲性能的影响。结果表明:自制Zr_(0.5)Hf_(0.5)C先驱体在1400℃下即可转化生成单一Zr_(0.5)Hf_(0.5)C固溶体。因具有良好的渗透性,转化生成的Zr_(0.5)Hf_(0.5)C基体同时存在于C/Zr_(0.5)Hf_(0.5)C-SiC复合材料的纤维束内和束间,呈包裹SiC基体的层状形貌。C/Zr_(0.5)Hf_(0.5)C-SiC复合材料主要由C,SiC和Zr_(0.5)Hf_(0.5)C相组成;具有不同热解C涂层厚度(0.67,0.84,1.36μm)的3组复合材料密度分别为2.07,1.99,1.98 g/cm^(3);随热解C涂层厚度的增加复合材料中SiC含量减少。弯曲加载中3组不同热解C涂层厚度复合材料均呈现假塑性断裂模式,弯曲强度,弯曲模量和断裂韧度分别在410 MPa,60 GPa和15.6 MPa·m^(1/2)以上。良好的界面结合和预先引入的SiC基体是C/Zr_(0.5)Hf_(0.5)C-SiC复合材料获得优良弯曲性能的关键。     

CVI-PIP工艺制备C/SiC复合材料及其显微结构研究

采用化学气相渗透(CVI)与先驱体浸渍裂解(PIP)两种工艺方法联用制备C/SiC陶瓷基复合材料,通过与单纯PIP工艺的致密化效率比较,复合材料的扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)分析,结果表明:采用CVI-PIP联用的方法制备C/SiC复合材料,致密化程度有明显的提高.CVI沉积SiC基体结晶性较好,为典型的β-SiC晶体结构;而PIP先驱体聚碳硅烷裂解基体为无定型结构,基体结构差异是决定材料结构与性能的关键因素.     

C/SiC复合材料的低温制备工艺研究

陶瓷基复合材料制备温度过高一直是制约其引入主动冷却工艺、突破其本征使用温度的主要原因之一。采用差热(TG-DTA)、红外(IR)、X射线衍射(XRD)等分析测试手段,研究了聚碳硅烷(Polycarbosilane,PCS)的裂解及化学转化过程,从理论上说明了先驱体聚碳硅烷(PCS)低温(1000℃)陶瓷化的可行性。结果表明:聚碳硅烷在750℃实现无机化,880℃开始结晶,即聚碳硅烷在高温合金耐受温度范围(1000℃)内,即可实现陶瓷化。以聚碳硅烷(PCS)为先驱体,炭纤维为增强体,采用先驱体浸渍裂解(PIP)工艺低温制备了炭纤维增强碳化硅(C/SiC)陶瓷基复合材料,当制备温度为900℃时,所制备C/SiC复合材料密度为1.70g/cm3,弯曲强度达到657.8MPa,剪切强度为61.02MPa,断裂韧性为22.53MPa.m1/2,并采用扫描电子显微镜(SEM)对复合材料的微观形貌进行了分析。     

PIP法制备C/SiOC复合材料的微结构演变与力学性能EI

碳纤维增强硅树脂衍生SiOC(C/SiOC)复合材料具有高性价比的优势,是一种应用前景良好的高温结构材料。以碳纤维针刺毡作为增强体,通过先驱体浸渍裂解(precursor infiltration pyrolysis,PIP)工艺制备C/SiOC复合材料。在首周期引入热模压交联工艺,通过优化热模压温度和压力,在不破坏针刺毡结构的前提下,有效提高了纤维体积分数和复合材料致密度,使C/SiOC复合材料的室温弯曲强度和断裂韧度分别提升至331 MPa和16.0 MPa·m^(1/2)。对C/SiOC复合材料的致密化过程的结构演变进行了分析,结果表明,基体优先填充纤维束内孔隙,复合材料的孔隙大部分集中分布在Z向纤维附近。随着制备周期的增加,复合材料的孔隙率逐渐降低,孔隙由连通孔转变为孤立孔。经过8周期“浸渍-交联-裂解”工艺,复合材料基本完成致密化。     

Cf/SiC复合材料制备工艺研究

结合材料复合过程中纤维编织体易变形的问题,系统研究了复合材料制备过程中编织体变形的规律,以及对所制备复合材料结构和性能的影响.通过实验研究发现,编织体体积控制有利于复合材料增强体纤维的均匀分布,实现复合材料结构和性能的均一化,有利于复合材料整体性能的提高,并且,编织体体积控制有利于提高复合材料的致密化速率,最终获得高致密度、高性能的复合材料.     

PIP法制备C/SiOC复合材料的微结构演变与力学性能EI北大核心

碳纤维增强硅树脂衍生SiOC(C/SiOC)复合材料具有高性价比的优势,是一种应用前景良好的高温结构材料。以碳纤维针刺毡作为增强体,通过先驱体浸渍裂解(precursor infiltration pyrolysis,PIP)工艺制备C/SiOC复合材料。在首周期引入热模压交联工艺,通过优化热模压温度和压力,在不破坏针刺毡结构的前提下,有效提高了纤维体积分数和复合材料致密度,使C/SiOC复合材料的室温弯曲强度和断裂韧度分别提升至331 MPa和16.0 MPa·m^(1/2)。对C/SiOC复合材料的致密化过程的结构演变进行了分析,结果表明,基体优先填充纤维束内孔隙,复合材料的孔隙大部分集中分布在Z向纤维附近。随着制备周期的增加,复合材料的孔隙率逐渐降低,孔隙由连通孔转变为孤立孔。经过8周期“浸渍-交联-裂解”工艺,复合材料基本完成致密化。     

C/SiC复合材料的常压制备与性能研究

采用聚碳硅烷作为碳化硅先驱体, 以二维0°/90°正交编织碳布叠层后作为增强体, 采用真空压力浸渍的方法制备了C/SiC复合材料, 研究了裂解温度和浆料浓度对复合材料性能的影响. 结果表明: 复合材料的弯曲强度随着裂解温度的升高以及浆料浓度的增加都呈增加趋势; 基体在纤维束内部分布均匀, 但依然有一些小气孔存在; 在1100℃时, 基体中开始生成一定量的β-SiC相, 复合材料的三点弯曲强度达到232MPa, 断裂韧性达到10.50MPa·m^1/2. 在断裂过程中表现出明显的韧性断裂, 断口有较长的纤维拔出.     

制备工艺对SiCf/Si-O-C复合材料弯曲强度的影响

以聚硅氧烷为先驱体，采用先驱体转化法制备SiCf／Si-O-C复合材料。研究制备工艺参数模压压力、裂解时升温制度、裂解温度、保温时间对材料的力学性能的影响。通过对复合材料微观结构的分析研究，发现界面结构与致密度是影响SiCf／Si-O-C复合材料性能的主要因素。     

电泳沉积CNTs掺杂C/C复合材料的微观组织与弯曲性能

采用电泳沉积(EPD)在1k碳布表面均匀加载了碳纳米管(CNTs), 借助化学气相沉积(CVD)致密化碳布叠层预制体, 制备了EPD CNTs掺杂的二维(2D)碳/碳(C/C)复合材料。研究了EPD CNTs对2D C/C复合材料致密化过程、微观组织和弯曲性能的影响。研究结果表明: EPD CNTs在碳纤维表面呈现平面内高密度、杂乱取向分布特征, 该形貌CNTs降低了热解炭在碳纤维预制体内的沉积速率, 诱导了高石墨微晶堆垛高度(L_c)、低(002)晶面面内方向上的沉积有序度(L_a)热解炭的形成; EPD CNTs的掺杂可提高C/C复合材料的弯曲强度和模量: 当CNTs含量为0.74wt%时, 复合材料弯曲强度和模量可达150.83 MPa和23.44 GPa, 比纯C/C复合材料提高了31.4%和13.9%; 继续提高CNTs含量, 复合材料弯曲强度降低, 这与过高含量EPD CNTs导致复合材料密度降低有关; 同时, EPD CNTs的掺杂使得C/C复合材料断裂模式由脆性断裂转变为假塑性断裂, 复合材料断裂塑性的提高是由于EPD CNTs造成的碳基体结构的变化以及碳纤维的大量拔出。     

C/C 复合材料增强体结构对性能影响的研究

研究了四种C/C 复合材料增强体(1K 碳布、3K 碳布、1K 碳布+ 碳纸、1K 碳布+ 特殊碳毡) 结构对弯曲性能的影响。结果表明: 用这四种增强体制备的C/C 复合材料表现出明显的假塑性, 弯曲断口的宏观形貌呈“之”字形, 其总体力学性能良好, 但也具有较大差异。本文作者结合材料的微观形貌对这些特点的成因进行了分析。      

聚硅氧烷转化SiOC陶瓷微观结构的研究进展

聚硅氧烷转化SiOC陶瓷具有特殊的亚稳结构和成分,可用作高温结构材料、光学材料、锂离子电极材料、介电材料等。本文综述了聚硅氧烷转化SiOC陶瓷微观结构的研究情况,主要包括宏观结构、微观精细结构、结构模型、结构改性技术等方面。最后,指出了存在的问题和今后发展方向。     

热压浸渍裂解法制备3D-B Cf/SiC复合材料性能的研究

本文通过先热压后先驱体浸渍裂解工艺制备 3D BCf SiC陶瓷基复合材料 ,以期达到缩短材料制备周期的目的。着重对热压温度、压力、时间等因素进行了研究 ,得到了可优化材料性能的工艺参数     

陶瓷前驱体配比对C/C-ZrC-SiC复合材料烧蚀性能的影响

采用聚碳硅烷和有机锆聚合物混合前驱体,通过反复浸渍裂解工艺制备了C/C-ZrC-SiC复合材料,分析了材料的组成与结构,研究了不同陶瓷前驱体配比对材料烧蚀性能的影响。结果表明,复相陶瓷基体由大量ZrC颗粒均匀弥散分布在连续SiC相中组成。随着ZrC含量的增加,C/C-ZrC-SiC复合材料的烧蚀率呈现先减小后增大的趋势。当聚碳硅烷与有机锆聚合物的配比(质量比)为1∶3时,ZrC体积含量约为13.3%,氧乙炔烧蚀600s后,C/C-ZrC-SiC复合材料的线烧蚀率和质量烧蚀率降至最低,分别为-0.0015mm/s和0.0002g/s。研究发现,高温氧化环境中,形成了粘稠的ZrO2-SiO2玻璃态氧化膜,有效降低了氧化性气氛向材料内部扩散的速率,对材料基体形成了较好的保护。     

ZrC改性C/C-SiC复合材料的力学和抗烧蚀性能

采用碳纤维针刺预制体, 用前驱体浸渍裂解(PIP)法分别制备了C/C-SiC和C/C-SiC-ZrC陶瓷基复合材料, 并对材料的微观结构、力学和烧蚀性能进行了分析对比。结果表明:利用该方法可制备出陶瓷相填充充分且分布均匀的复合材料。C/C-SiC-ZrC的面内弯曲强度、厚度方向的压缩强度、层间剪切强度均低于对应的C/C-SiC的。2 200 ℃、600 s氧化烧蚀后, C/C-SiC-ZrC的抗烧蚀性能显著优于C/C-SiC, 其线烧蚀率下降43.8%, 质量烧蚀率下降25%。在超高温阶段, C/C-SiC-ZrC复合材料基体的ZrC氧化生成的ZrO₂溶于SiC氧化生成的SiO₂中, 形成黏稠的二元玻璃态混合物, 有效阻止了氧化性气氛进入基体内部。      

两种双基体C/C复合材料的微观结构与力学性能

借助偏光显微镜、扫描电镜以及力学性能测试研究了两种双基体C/C复合材料的微观结构与力学性能。结果表明:基体碳在偏光显微镜下呈现出热解碳的光滑层组织,沥青碳的各向同性、镶嵌和流域组织。在SEM下普通沥青碳为"葡萄状"结构,中间相沥青碳为片层条带状结构。具有多层次界面结构的材料可以提高材料的弯曲强度,改善材料的断裂韧度,两种材料在载荷-位移曲线中载荷为台阶式下降,呈现出假塑性断裂特征。材料A和材料B的弯曲强度分别为206.68,243.66MPa,断裂韧度分别为8.06,9.66MPa·m1/2,材料B的弯曲强度、断裂韧度均优于材料A。     

聚硅氧烷先驱体转化制备三维Cf/Si-O-C复合材料的研究

研究了含氢聚硅氧烷(PSO)与二乙烯基苯(DVB)的交联与裂解。结果表明:只有在氯铂酸的催化作用下,PSO与DVB才能完全交联。DVB/PSO质量比对陶瓷产率的影响较大,DVB/PSO＝0.5时陶瓷产率最高,达到76%。裂解产物中Si,C,O的含量分别为38.3wt%,34.3wt%,27.4wt%。以质量比为0.5的DVB/PSO体系为先驱体,采用先驱体转化法制备出三维C_f/Si-O-C复合材料。研究发现:第一次裂解时采用热压辅助可以明显提高材料的力学性能。第一次在1600℃,10MPa的条件下热压裂解5min,后续真空浸渍-常压裂解处理六个周期所制得的材料具有较高的力学性能,其弯曲强度和断裂韧性分别为502MPa,23.7MPa·m 1/2。理想的界面结合状态是其具有高性能的主要原因。     

整体抗氧化C/C-ZrC-SiC复合材料的超高温烧蚀性能研究

以聚合有机锆与聚碳硅烷组成的共溶前驱体为原料, 采用溶液浸渍-裂解(PIP)工艺制得了2D C/C-ZrC-SiC复合材料, 对复合材料的超高温烧蚀性能进行了研究. 利用SEM和XRD对烧蚀后材料的微观结构和物相组成进行分析, 探讨了复合材料的抗烧蚀机理. 结果表明, 复合材料的质量烧蚀率和线烧蚀率随着ZrC含量的增加先减小后增大. 其中ZrC含量为17.45vol%的复合材料具有最优的抗烧蚀性能, 即在表面温度为2200℃, 等离子焰烧蚀300s后, 其质量烧蚀率仅为1.77mg/s, 线烧蚀率为0.55μm/s. 研究发现, 材料表层的ZrC氧化生成的ZrO₂溶于SiC氧化生成的SiO₂中, 形成粘稠的二元玻璃态混合物, 有效阻止氧化性气氛进入基体内部, 对抗超高温烧蚀起到协同作用.     

C/C多孔体对C/C-SiC复合材料制备及性能的影响

以准三维针刺碳纤维预制体,经化学气相渗透(CVI)法制备了4种密度的C/C多孔体,利用先驱体浸渍裂解法(PIP)制备了C/C-SiC复合材料,研究了C/C多孔体对C/C-SiC复合材料制备和最终性能的影响。结果表明:C/C多孔体密度越低,最终得到的C/C-SiC复合材料开孔隙率及SiC含量较高。SiC的存在使C/C-SiC材料具有较高的弯曲强度,纤维和基体界面也是影响弯曲强度的关键因素,其中密度为1.35g/cm3的C/C多孔体所制备的C/C-SiC复合材料纤维和基体之间形成较好的结合界面,其弯曲强度最大。同时,SiC含量增加可显著提高C/C-SiC复合材料的抗烧蚀性能。     

B4C/TiC/Mo陶瓷复合材料的力学性能和微观结构

采用热压法制备了B4C/TiC/Mo陶瓷复合材料,分析了烧结工艺和TiC含量对B4C/TiC/Mo陶瓷复合材料力学性能和显微结构的影响.当烧结参数为1900℃,45min,35MPa时,85.3%(质量分数,下同)B4C/10%TiC/4.7%Mo陶瓷复合材料的抗弯强度、韧性、硬度和相对密度分别为705MPa,3.82MPa·m1/2,20.6GPa,98.2%.添加的TiC在烧结过程中与B4C发生化学反应生成了TiB2,利用生成的TiB2与添加的Mo协同增韧补强B4C/TiC/Mo陶瓷复合材料.     

BNmf-Si3N4w/Si3N4复合材料的制备与性能

为制备一种介电性能和力学性能优异的高温透波材料,采用凝胶注模(GC)结合先驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备了BN_mf-Si₃N_4w/Si₃N₄复合材料。研究了浸渍裂解次数及BN_mf含量对复合材料的力学性能与介电性能的影响。结果表明：(1)随着PIP循环次数增加,复合材料的密度增大,气孔率降低,氮化硅基体逐渐形成三维网络结构包裹在复相微米增强体周围,复合材料力学性能提升;(2)当BN_mf含量从4vol%增加到12vol%时,弯曲强度从175.5 MPa降低到139.3 MPa,断裂韧性从2.36 MPa·m^1/2增加到2.73 MPa·m^1/2,介电常数从3.62下降到3.25,介电损耗角正切从0.012下降到0.007;(3) BN_mf-Si₃N_4w/Si₃N₄复合材料的强韧化机制主要...