RP-HPLC同时测定胃苏颗粒中间体中3种黄酮苷的含量

目的建立胃苏颗粒中间体中黄酮类成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相,流速1.0 m L/min;检测波长283 nm。结果柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷线性范围分别为1.58~189.55μg/m L(r=1.0000),0.37~44.57μg/m L(r=1.0000)和0.41~48.72μg/m L(r=1.0000);加样回收率在99.42%~108.16%范围内,RSD≤2.0%。结论该方法简便、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于胃苏颗粒中间体中黄酮类成分的含量测定。     

UPLC-PDA法同时测定连翘中4种成分的含量

目的建立同时测定连翘中连翘酯苷A、连翘酯苷B、连翘苷、槲皮素4种化学成分的UPLC方法。方法采用Acquity UPLC BEH-C_(18) (2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;以0.2%甲酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0～15 min,90%～70%A;15～25 min,70%～30%A);柱温35℃,流速0.3 ml/min,检测波长235 nm,进样量2μl。结果使用此种方法能够在25 min内实现了对连翘中4种化学成分的分离,连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷和槲皮素分别在0.42～2.10μg(r=0.9999),0.92～4.60μg(r=0.9999),1.02～3.06μg(r=0.9997),0.098～2.45μg(r=1.0000)范围内与色谱峰峰面积线性关系良好,加样回收率分别为93.48%(RSD=0.81%),97.79%(RSD=1.10%),97.53%(RSD=1.23%),96.29%(RSD=1.88%)。结论该方法操作简单,结果准确,专属性强,可用于连翘药材的质量控制。     

HPLC同时测定复肝宁片中芍药苷和绿原酸的含量

目的建立同时测定复肝宁片中芍药苷和绿原酸含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-[水-磷酸-三乙胺(85:0.08:0.08)](17:83)为流动相;柱温35℃;流速1.0 ml/min;芍药苷检测波长230 nm,绿原酸检测波长327 nm。结果芍药苷在0.00582～0.1164 mg/ml范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.55%,RSD=1.98%(n=9);绿原酸在0.02 939～0.5 878 mg/ml范围内有良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率96.92%,RSD=1.63%(n=9)。结论本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于复肝宁片质量控制。     

HPLC同时测定不同种葛根中3种异黄酮成分的含量

目的建立HPLC同时测定野葛、粉葛、泰国葛中异黄酮葛根素、大豆苷和染料木素含量的方法。方法色谱柱为Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速0.7 m L/min,进样量10μL,柱温25℃,检测波长250 nm。结果葛根素、大豆苷和染料木素分别在0.05~1.20μg,0.025~0.60μg,0.025~0.60μg范围内呈良好线性关系,r分别为0.9999,0.9999,0.9999。其平均回收率为97.26%~104.64%,RSD均小于3%。结论建立的方法简单、快捷,重复性好,结果准确可靠,可为葛根的资源研究提供支持。     

HPLC法同时测定大豆异黄酮片中4个成分含量

目的 :建立HPLC法同时测定大豆异黄酮片中4个成分(大豆苷、染料木苷、大豆甘元、染料木素)的含量。方法 :采用Hypersiol ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0min～10min,A:16%;10min～20 min,A:16%～30%;20min～33 min,A:30%～50%;33min～36 min,A:50%～70%),流速1.0mL·min~(-1),检测波长260 nm。结果 :大豆苷、染料木苷、大豆甘元、染料木素的线性范围分别为0.0374μg～0.4114μg(r=0.9998)、0.03144μg～0.34584μg(r=0.9998)、0.01084μg～0.11924μg(r=0.9999)、0.00784μg～0.08624μg(r=0.9999)结论 :该方法稳定、快速,可用于大豆异黄酮片中大豆苷、染料木苷、大豆甘元、染料木素的含量测定及其质量控制。     

GC法测定牛黄上清丸中冰片的含量

目的建立GC法测定牛黄上清丸中冰片的含量。方法采用GC分析方法,色谱柱为Agilent DB-FFAP(30 m×0.320 mm,0.25μm)毛细管柱;柱温为120℃;进样量为1μl;柱流量为1.0 ml/min;载气为高纯氮气;进样口温度为160℃;进样方式采用分流进样;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为200℃。结果龙脑、异龙脑、樟脑分别在7.453～149.069μg/ml(r=1.0000)、4.947～98.943μg/ml(r=1.0000)、0.100～2.010μg/ml(r=0.9991)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为100.34%,98.13%,98.49%,RSD分别为1.15%,1.01%,0.80%(n=9)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于牛黄上清丸中冰片的含量测定。     

HPLC同时测定鸢都感冒颗粒中新绿原酸、绿原酸、葛根素和大豆苷元的含量

目的建立测定鸢都感冒颗粒中新绿原酸、绿原酸、葛根素和大豆苷元含量的方法。方法采用HPLC,色谱柱为Agilent XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温40℃;流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;在327 nm波长处测定新绿原酸和绿原酸,在250 nm波长处测定葛根素和大豆苷元。结果新绿原酸在0.0019～0.1173μg范围内,葛根素在0.0066～4.0038μg范围内,绿原酸在0.0039～0.2378μg范围内,大豆苷元在0.0017～0.0696μg范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.5%,99.0%,99.4%,99.9%,RSD分别为0.9%,1.8%,1.8%,1.8%。结论此方法准确性和灵敏度较高,为鸢都感冒颗粒的含量测定提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定益康胶囊中的红景天苷

目的建立高效液相色谱法测定益康胶囊中红景天苷含量的方法,为保健品中红景天的测定提供检测和质量控制参考。方法采用甲醇对样品进行超声处理,经色谱柱(C18,4.6 mm×250 mm,5.0μm,安捷伦),流动相:乙腈:水=9:91(V:V)等度洗脱,柱温:40℃,检测波长:215 nm,流速:1.0 m L/min,采用外标法定量。结果结果表明,红景天苷在0.016~0.16 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r2=1.0000),检出限为0.63μg/g,定量限为2.1μg/g,精密度(RSD)为0.5%,平均回收率97.4%(n=9)。结论此法操作简单、准确、快速,可作为益康胶囊中红景天苷含量的检测方法。     

RP-HPLC法测定甘草梅中甘草酸和甘草苷的含量

目的:建立用RP-HPLC法同时测定甘草梅中甘草酸和甘草苷含量的方法.方法:超声辅助醇提取.采用LiChrospher RP-Cl18色谱柱(250ram×4.6mm,51xm),以乙腈-水(1.O%甲酸)为流动相,梯度洗脱.结果:甘草酸在0.094～11.75μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1013.4854X-5.6802(r=1.0000),平均回收率为97.5%,RSD=1.65%;甘草苷在0.044～11μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1340.0528X+148.0769(r=O.9995),平均回收率为97.8%,RSD=1.51%.结论:该方法操作简便,结果可靠.     

UPLC波长切换法同时测定桑叶中6种指标成分的含量

目的采用超高效液相色谱(UPLC)波长切换法同时测定桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的含量。方法以Waters BEH shield RP_(18)为色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,全波长扫描(190～400 nm),波长切换(0～3min,325 nm,检测新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸;3～8 min,358 nm,检测芦丁、异槲皮苷、紫云英苷)。结果桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6种活性成分在8 min内分离效果理想,质量浓度分别在17.24～33.91μg/ml(r=0.999),23.01～45.68μg/ml(r=0.999),50.93～121.93μg/ml(r=0.999),11.91～54.11μg/ml(r=0.999),13.99～60.00μg/ml(r=0.999),4.83～24.67μg/ml(r=0.999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)为99.28%～103.75%,RSD≤3.3%,供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD2.4%。11个不同产地桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6个成分的含量分别为0.86～1.7,1.15～2.28,2.55～6.10,0.60～2.71,0.70～3.00,6.1～16.97 mg/g。结论该方法操作简单,结果准确,专属性强,可为桑叶药材的质量控制标准提高提供参考。     

饮料中葛根素的高效液相色谱分析

建立了饮料中葛根素含量的高效液相色谱方法,采用C18色谱柱(4.0mm×250mm,5μm),以甲醇、水(V/V=30∶70)内含0.2%H3PO4的混合液为流动相、检测波长254nm、流速为0.6ml/min、柱温40℃、葛根素浓度在4～200μg/ml时,其色谱峰面积与质量浓度线性关系良好(r=0.9983)。加样回收率分别为101.9%、98.4%、90.6%,RSD<2%(n=5)。该方法简便、准确、快速,适用于饮料中葛根素的测定。     

HPLC波长切换法同时测定清骨解毒生血丸中4种指标成分

目的建立HPLC波长切换法同时测定清骨解毒生血丸中梓醇、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚含量的方法。方法采用Waters Symmetry-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;梓醇的检测波长为210 nm(0～15 min),芍药苷的检测波长为230 nm(15～28 min),毛蕊花糖苷的检测波长为334 nm(28～40 min),丹皮酚的检测波长为274 nm(40～52 min);进样量:10μl;柱温:30℃。结果 4种被测成分分离度良好,梓醇、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚的进样量分别在0.04502～0.6753μg(r=0.9996),0.04028～0.6042μg(r=0.9998),0.01512～0.2268μg(r=0.9999)和0.08561～1.2842μg(r=0.9999)的范围内呈良好线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率(n=6)分别为97.89%(RSD=0.92%),98.51%(RSD=0.86%),97.87%(RSD=1.13%)和98.88%(RSD=0.63%)。结论该方法可靠、准确、重复性好,为全面评价清骨解毒生血丸的质量提供技术参考。     

高效液相色谱测定清肝颗粒中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ含量的研究

目的建立清肝颗粒中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),Agilent Zorbax Extend C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈-水-磷酸(13:87:0.1),流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,进样量10μL。结果胡黄连苷Ⅰ在6.36~127.20μg/mL范围内呈现良好线性关系(r=1.0000),胡黄连苷Ⅱ在16.16~323.20μg/mL范围内呈现良好线性关系(r=1.0000);胡黄连苷Ⅰ的平均加样回收率为97.58%(n=6),RSD为1.41%,胡黄连苷Ⅱ的平均加样回收率为96.63%(n=6),RSD为1.64%。结论该方法操作简便,准确,稳定,灵敏度高,适用于清肝颗粒的质量控制。     

HPLC测定清热明目丸中绿原酸、柚皮苷、黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清热明目丸中绿原酸、柚皮苷、黄芩苷的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为283 nm。结果绿原酸、柚皮苷、黄芩苷浓度分别在1.937~77.48μg/ml(r=0.9998)、1.028~41.12μg/ml(r=0.9999)、1.841~73.64μg/ml(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为98.6%,98.6%,99.1%,RSD分别为1.6%,1.2%,1.2%(n=9)。结论建立的分析方法能同时测定绿原酸、柚皮苷、黄芩苷3种成分,该方法快速简便、结果准确,可用于清热明目丸的质量控制。     

层析-高效液相色谱法测定保健食品中葛根素的含量

目的 建立测定保健食品中葛根素含量的层析反相高效液相色谱法.方法 D101大孔树脂层析柱(10cm×15cm×1.0 cm)层析,采用ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇 36%乙酸 水=25 3 72作为流动相,检测波长247 nm.结果 葛根素在5.0～50.0μg/ml内呈线性关系,r=O.999 8,方法的回收率为81.6%-100.2%,试样测定RSD为0.84%～1.08%.结论 该方法简便、准确、灵敏,回收率高,分离效果好.     

HPLC同时测定靓靓胶囊中没食子酸、葛根素、芍药苷、阿魏酸的含量

建立同时测定靓靓胶囊中没食子酸、葛根素、芍药苷及阿魏酸含量的方法。采用高效液相色谱法,对有效成分进行分离并测定其含量,色谱条件为Waters Symmetry C18(4.6mm×250mm×5μm)液相色谱柱,以乙腈-0.02%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长250nm(没食子酸,葛根素,芍药苷);316nm(阿魏酸),流速为1.0m L·min-1,柱温30℃。在上述色谱条件下,没食子酸,葛根素,芍药苷,阿魏酸之间有良好的分离度,没食子酸、葛根素、芍药苷、阿魏酸的线性范围分别为11.54-144.23μg·m L-1(r=1);26.67-160.04μg·m L-1(r=0.9998);12.45-124.45μg·m L-1(r=0.9997);1.00-10.01μg·m L-1(r=0.9996)。4个成分的平均回收率分别为没食子酸100.37%,葛根素98.44%,芍药苷98.89%,阿魏酸98.72%(RSD分别为1.78%,2.14%,1.83%,1.78%)。线性考察,精密度试验,重复性试验,稳定性试验,加样回收率试验均符合方法学验证试验相关要求。本方法简便,准确,重复性好,专属性好,适用于靓靓胶囊的质量控制。     

超高效液相色谱-波长切换法同时测定健脾丸(浓缩丸)中4种成分的含量

目的建立同时测定健脾丸(浓缩丸)中党参炔苷、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III 4种成分含量的方法。方法采用超高效液相色谱法(UPLC),色谱柱为Poroshell 120 SB-C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸,梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,检测波长为270 nm(党参炔苷和白术内酯III)和220 nm(白术内酯I和白术内酯II),柱温为30℃,进样量为5μl。结果党参炔苷、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III检测线性范围分别为10.157~203.14μg/ml(r=0.9998),1.641~32.82μg/ml(r=0.9997),1.066~21.32μg/ml(r=0.9999),1.859~37.18μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为96.91%(RSD=1.71%,n=6),96.56%(RSD=1.39%,n=6),93.93%(RSD=1.71%,n=6),96.00%(RSD=1.66%,n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%。结论该方法重复性好、结果准确,可用于健脾丸(浓缩丸)的质量控制。     

HPLC法测定龙眼肉中的几种核苷类物质

目的:建立HPLC法测定龙眼肉中腺苷、尿苷和腺嘌呤的含量。方法:采用NucleosilC18反相柱(250mm×4mm),以0.01mol/L的KH2PO4:乙腈=92:8为流动相,流速为1ml/min,检测波长为254nm,柱温40℃,用外标法,测定了龙眼肉中腺苷、尿苷和腺嘌呤的含量。结果与结论:分析中选取腺苷的线性范围0.1～20.0μg/ml,相关系数r=0.9999,回收率94.59%,RSD3.10%;尿苷的线性范围0.05～10.0μg/ml,相关系数r=1,回收率97.49%,RSD4.50%;腺嘌呤线性范围0.05～10.0μg/ml,相关系数r=1,回收率103.11%,RSD1.90%。该方法简便快速,线性关系良好。     

HPLC测定葛灵胶囊中葛根素的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定葛灵胶囊中葛根素含量。方法采用Golden C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1 mol/L醋酸-甲醇(75:25),流速1.0 mL/min,检测波长247 nm,柱温35℃。结果葛根素与其他成分完全分离,峰形良好,在52.51~525.12 ng范围内线性关系良好(r=1.0000,n=6),平均加样回收率为99.7%,RSD为0.86%(n=9)。结论所建立的方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC同时测定风寒感冒颗粒中葛根素和升麻素苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定风寒感冒颗粒中葛根素和升麻素苷含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,柱温40℃。结果在0.040 70~2.0340μg范围内,葛根素进样量与峰面积呈良好线性关系,Y=5270.2X-10.331(r=1.000);在0.000 817 6~0.040 88μg范围内,升麻素苷进样量与峰面积呈良好线性关系,Y=16 003.6X-6.765(r=0.9999);平均回收率分别为100.5%和101.1%,RSD分别为1.3%和1.2%。结论此法准确,灵敏度高,重复性好,为风寒感冒颗粒全面的质量控制提供了科学依据。