TSK凝胶色谱系统测定多尼培南原料药中高分子聚合物

目的建立多尼培南原料药中高分子聚合物的检测方法。方法采用TSK-GEL G2000SW色谱柱,以pH7.0磷酸盐缓冲液:乙腈=90:10(v/v)为流动相,流速:0.7 ml/min,检测波长:298 nm,柱温:30℃。结果主成分与高分子聚合物能完全分离。多尼培南在0.1～8μg/ml范围内的峰面积与浓度的线性关系良好(n=5),线性相关系数r=0.9999,检测限为0.04μg/ml。多尼培南主峰前杂质峰面积之和与样品质量的比值(A/M)RSD为1.59%(n=12),中间精密度良好;各色谱条件发生微小变化,与原色谱条件相比RD均在±2%以内。结论该方法简便、灵敏、准确、专属性强,可用于多尼培南高分子聚合物的检查。     

RP-HPLC测定替比培南酯中聚合物含量

目的建立RP-HPLC测定替比培南酯中聚合物含量的方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Waters XBridge C18,5μm,4.6 mm×250 mm）,柱温为40℃;以0.025 mol/L磷酸二氢钠溶液（用1 mol/L氢氧化钠溶液调pH为6.0）-乙腈（50：50）为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长220 nm,进样量10μL。结果替比培南酯对照液浓度在5.84～13.63μg/mL范围内具有良好的线性关系（r=0.9992）;对照溶液在24 h内稳定;对照溶液精密度RSD为0.45%;定量限为0.58μg/mL;最低检出限为0.17μg/mL;重复性试验显示本方法重复性良好。结论此法灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于替比培南酯中聚合物含量的测定。     

门冬氨酸细菌内毒素检查法的研究

为建立注射用L-门冬氨酸细菌内毒素检查法,按中国药典2005年版附录86"细菌内毒素检查"进行实验和结果判断。通过加入适量1mol/L NaOH溶液和1mol/L HCl溶液调节L-门冬氨酸溶液pH值的方法,L-门冬氨酸(C=1.25%)对东方鲎试剂无干扰,检测细菌内毒素的东方鲎试剂灵敏度为0.25EU/ml。结论为注射用L-门冬氨酸可用灵敏度为0.25EU/ml的东方鲎试剂检查其细菌内毒素用以代替家兔法检查热原。     

TSK凝胶色谱系统测定注射用盐酸头孢替安有关物质Ⅱ

目的建立测定注射用盐酸头孢替安中的有关物质Ⅱ的高效液相凝胶色谱法。方法采用TSK GEL2000SWXL色谱柱(TOSOH,7.8 mm×300 mm,5μm),以pH 7.0的0.005 mol/L磷酸盐缓冲液[磷酸氢二钠溶液-磷酸二氢钠溶液(50:50)]-乙腈=90:10为流动相,检测波长为254 nm,流速为0.6 ml/min。结果头孢替安对照品溶液在0.19～19.05μg/ml范围内,溶液浓度和峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999)。重复性试验RSD为1.42%(n=6),中间精密度试验RSD为1.60%(n=12)。结论该凝胶色谱方法操作简便,专属性强,灵敏度高,结果可靠,适用于注射用盐酸头孢替安中有关物质Ⅱ的检测。     

维生素C注射液含量测定的几种方法比较

维生素C注射液含量测定的几种方法比较。碘量法测定条件:醋酸酸性条件,丙酮,淀粉指示剂,碘滴定液;紫外分光光度法条件:波长245 nm,溶剂0.01mol/L盐酸溶液;高效液相色谱法测定条件:C18柱,流动相0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(PH为2.5),流速0.6ml/min,检测波长245nm。     

RP-HPLC快速检测牛奶中7中四环素类药物残留量的研究

目的：建立快速检测牛奶中7 种四环素类药物残留的反相高效液相色谱法。方法：用0.1mol/L McIlvaine-EDTA 溶液和50% 三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,通过Waters Oasis HLB 固相萃取柱进行净化处理。仪器条件中所用色谱柱为SunfireTM C18(250mm × 4.6mm,5μm)柱,以甲醇- 乙腈-0.01mol/L 草酸(pH2)为流动相,采用梯度洗脱模式。结果：7 种四环素类药物线性范围宽,峰面积和样品浓度在0.05～1μg/ml 范围内呈很好的线性关系,加标平均回收率为78.66%～106%,最低检测限为0.02μg/ml。结论：该方法操作简单、重现性好、检测限低、灵敏可靠,可在14min 内同时将四环素等7 种四环素类药物达到基线分离。     

HPLC测定注射用米铂的含量

目的建立HPLC法测定注射用米铂的含量。方法采用Thermo BDS HYPERSIL-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1 mol/L磷酸氢二钠溶液(磷酸溶液调节p H值至5.0)(75:25)为流动相;流速为1.0m L/min;检测波长为220 nm。结果米铂在60.02~240.08μg/m L浓度范围内线性较好(r=0.9999),平均回收率为99.85%,RSD为0.33%。结论本方法准确、可靠、操作性强,可用于注射用米铂含量的测定。     

固相萃取-反相高效液相色谱测定牛奶中米诺环素残留量的研究

建立快速检测牛奶中米诺环素药物残留的反相高效液相色谱法.用0.1mol/L McIlvaine-EDTA溶液和50%三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,采用Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化处理.色谱柱为SunfireTM C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸(pH2)为流动相,筛选最佳的梯度洗脱模式.米诺环素其线性范围宽,峰面积和样品浓度在20～100μg/kg呈很好的线性关系,加标平均回收率在99%,最低检测限为0.02μg/ml.该方法操作简单、重现性好、检测限低、灵敏可靠,可适用于牛奶基质中米诺环素残留量检测和相关药动学研究.     

HPLC测定L-肌肽中L-组氨酸及其中间体的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定L-肌肽中L-组氨酸及其中间体含量的方法。方法采用Atlantis HILIC Silica(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流动相为0.01 mol/L醋酸铵溶液(加冰醋酸调p H4.0)-乙腈(28:72),流速1.0 ml/min,检测波长220 nm。结果 L-组氨酸在0.5093~10.1856μg/ml范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.30%(RSD=0.99%);中间体在0.4810~9.6206μg/ml范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.99%(RSD=1.85%)。结论方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于L-肌肽中L-组氨酸及中间体含量的测定。     

HPLC测定注射用前列地尔干乳剂中油酸钠含量

目的 建立一种注射用干乳剂中油酸钠含量的测定方法。方法 采用Agilent ZORBAX 300 SB C₈(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱对干乳剂中油酸钠含量进行定量分析。流动相：0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(p H 2.0)-乙腈,梯度洗脱,柱温：40℃,流速：1.0 ml/min,检测波长：210 nm。结果 油酸钠在0.01～0.12 mg/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=1.0000,平均回收率为101.08%,RSD为1.4%,精密度良好,RSD为2.3%。结论 该法专属性强、灵敏度高,准确度及精密度好,适用于干乳剂中油酸钠含量的准确测定。     

高效液相色谱法测定培美曲塞二钠中间体的有关物质

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定培美曲塞二钠中间体有关物质的方法。方法采用Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.0265 mol/L磷酸二氢钾(32:68),检测波长254 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。结果培美曲塞二钠中间体在2.51~25.1 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度试验中总杂质含量的RSD为0.25%(n=18)。结论本法简便、快速、专属性强、精密度好,可作为培美曲塞二钠中间体的有关物质控制方法。     

反相高效液相色谱法检测食品添加剂乳铁蛋白

建立反相高效液相色谱法检测食品添加剂乳铁蛋白的方法.样品采用氯化钠溶液(0.5 mol/L)溶解,过滤后供液相色谱仪测定.采用CAPCELL SG300C18色谱柱分离,氯化钠溶液(0.5 mol/L)、乙腈及三氟乙酸为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器280nm检测,保留时间及特征光谱图定性,外标法峰面积定量测定.标准曲线线性范围10.0mg/L～100 mg/L,相关系数均在0.999以上,定量检测低限5 mg/kg.     

HPLC-MS分析注射用头孢硫脒中的杂质

目的采用液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)分析注射用头孢硫脒中的高分子聚合物及相关杂质。方法色谱柱为MKF-GPC凝胶色谱柱(7.8 mm×30 cm,7μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈(80:20);离子源:ESI离子源;扫描模式:正/负离子扫描。结果通过一级质谱图分析了注射用头孢硫脒中可能存在的高分子聚合物及相关杂质的分子结构。结论本研究为分析注射用头孢硫脒中高分子聚合物及相关杂质提供了一种新方法,进而可为药品杂质控制和工艺优化提供参考。     

毛细管电泳-化学发光联用法检测粮食中的伏马菌素B1

目的建立一种基于毛细管电泳-化学发光联用法检测粮食中伏马菌素B1的快速检测方法。方法基于伏马菌素B1对鲁米诺-三价银[Ag(Ⅲ)]化学发光体系有抑制作用,结合毛细管电泳分离技术,对检测方法进行优化,选择5×10-3mol/L硼砂为电泳缓冲溶液,鲁米诺浓度为2×10-3mol/L,Ag(Ⅲ)浓度为3×10-5mol/L溶解于0.01 mol/L Na OH。结果经过条件优化后进行试验,伏马菌素B1的线性范围为1~200μg/ml,检出限(S/N=3)为1μg/ml。对200μg/ml的伏马菌素B1进行8次平行测定,其出峰时间和峰高的相对标准偏差分别为2.64%和7.86%。结论该方法操作简便、快速、准确可靠,可用于伏马菌素B1的检测,适用于玉米中伏马菌素B1的测定,结果比较理想。     

高效液相色谱法测定留胚米和精白大米中维生素B1含量

研究采用高效液相色谱—紫外检测器来测定留胚米和精白大米中的维生素B1的方法。试样用0.1 mol/L的盐酸溶液超声波提取3次,将提取液浓缩后进行测定。测定条件:检测波长为246 nm,流动相为甲醇:乙酸钠(0.1 mol/L)=80∶20,柱温为30℃,流速为0.9 ml/min。结果表明:方法回收率在90%以上,相对标准偏差(RSD)均小于5%,检出限(S/N=3)为0.012μg/ml。方法操作简便、快速、重现性好。     

HPLC测定胸腺素α1-胸腺五肽融合肽的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定胸腺素α1-胸腺五肽融合肽含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX 80A Extend-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调p H至7.5)-乙腈(9:1,v/v)为流动相,进样量为20μl,检测波长为208 nm,流速为0.6 ml/min;以峰面积归一化法计算含量。结果胸腺素α1-胸腺五肽融合肽在0.479~1.367 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),定量限为19.14 ng/ml,检出限为6.38 ng/ml。结论该方法专属性强,重复性和精密度均较好,结果准确,可用于测定胸腺素α1-胸腺五肽融合肽的含量。     

HPLC法测定洛度沙胺氨丁三醇滴眼液的含量

目的建立HPLC法测定洛度沙胺氨丁三醇滴眼液含量的方法。方法采用C18柱,0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-水(40:20:40)为流动相,检测波长为244nm。结果洛度沙胺氨丁三醇浓度在7.58～189.50μg/ml(相当于洛度沙胺4.26～106.46μg/ml)之间与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限为0.048ng,平均回收率为100.16%,RSD为0.94%。结论此法准确度、精密度好,可有效测定洛度沙胺氨丁三醇滴眼液的含量。     

毛细管电泳-电化学发光法测定荷叶中荷叶碱与莲子心中莲心碱含量

建立毛细管电泳-电化学发光法同时测定荷叶中荷叶碱与莲子心中莲心碱含量的方法。对三联吡啶钉(Ru(bpy)_3~(2+))溶液浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH值、进样时间和分离电压等实验条件进行考察和优化。结果表明,在检测电位为1.20 V,运行缓冲液为10 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 5.74),5 mmol/L Ru(bpy)_3~(2+)溶液,检测池内磷酸盐缓冲液浓度为60 mmol/L(pH 8.30),进样电压为8 kV,进样时间为10 s,分离电压为13 kV,荷叶碱检出限为7.7×10~(-7)mol/L(R_(SN)-3),莲心碱检出限为7.8×10~(-7)mol/L(R_(SN)-3)。对浓度为6.8×10~(-5)mol/L荷叶碱和3.1×10~(-5)mol/L莲心碱的标准品溶液进行5次平行测定表明:荷叶碱峰面积的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.76%,迁移时间RSD为0.83%;莲心碱峰面积RSD为4.28%,迁移时间RSD为1.37%。该方法可用于测定荷叶中的荷叶碱与莲子心中莲心碱含量。     

自动充氮蒸馏-酸碱滴定法测定食品中二氧化硫

目的 建立自动充氮蒸馏-酸碱滴定法测定食品中二氧化硫残留量的分析方法。方法 称取20 g(或mL)均质试样,加入350 mL纯水后进行充氮酸化蒸馏,以50 mL 3%过氧化氢溶液为吸收液,加盐酸溶液(6 mol/L) 10 mL,氮气流量1.50 L/min,蒸馏时间90 min,微沸功率350 W,用0.01 mol/L或0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定。结果 增加纯水添加量使测定结果轻微下降。加标实验有基质选择性,亚硫酸钠溶液的储存时间与加标回收率负相关。乙酸是阳性干扰物,能使检测结果显著偏高。本方法的相对标准偏差为0.5%~2.1%,回收率范围为86.0%~96.3%,最低检出限和定量限为0.5 mg/kg和5 mg/kg。对9类98批食品进行检测,结果显示百合干和淮山干的检出率与超标率最高。结论 该方法稳定、操作简便,测定结果准确度高、精密度好,适用于食品(不含乙酸)中二氧化硫残留量的测定。     

LC-MS/MS法测定遗传毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤

目的建立富马酸替诺福韦二吡呋酯中痕量遗传毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤含量测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,以C_(18)柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(35:65,v/v)为流动相,流速为1.0 ml/min。用正离子扫描方式检测,多反应监测(MRM)模式扫描,检测离子通道为m/z:176.1/136.1。结果 9-丙烯基腺嘌呤浓度在0.49~24.50 ng/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9999;定量限为0.49 ng/ml;平均加样回收率为99.18%,RSD为2.78%(n=9);对照品溶液连续进样6次,峰面积RSD为1.72%。结论本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于富马酸替诺福韦二吡呋酯中9-丙烯基腺嘌呤的含量测定。