液相色谱-串联质谱法测定饲料中氢化可的松

目的 建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定饲料中氢化可的松含量的分析方法.方法 饲料样品中的氢化可的松经甲醇提取、石墨化碳黑固相萃取柱结合氨基固相萃取柱净化,配制基质匹配标准溶液,外标法定量.色谱采用乙腈(A)和0...     

牛肉、牛奶中可的松和氢化可的松含量分析

采用液相色谱-串联质谱技术分析我国部分地区市售牛肉、牛奶中可的松和氢化可的松的含量水平.均质的牛肉或牛奶样品在乙酸-乙酸钠缓冲液中酶解后用甲醇提取,提取液用石墨化碳黑固相萃取小柱和氨基固相萃取小柱净化,洗脱液氮吹至干并用甲醇溶液定容,液相色谱-串联质谱测定.采用SPSS 21.0软件进行数据分析.对采自我国9省市的34...     

1,2-二氯乙烷冷冻干燥工艺的研究

1,2-二氯乙烷是一种常用的有机溶剂,在很多工业生产中作为溶剂时可重复使用,但在一些要求无水条件下进行反应的生产中,需对其回收后进行干燥,达到要求后方可使用.文章对二氯乙烷回收采用的冷冻干燥工艺进行研究.     

气相色谱测定白酒中甲醇残留量

目的:检测白酒中甲醇残留是否超标。方法:气相色谱法。结论:所测白酒中甲醇含量为0.0131%,甲醇含量未超标。     

牛初乳中可的松和氢化可的松质量分数变化

选择了5头荷斯坦牛利用液相-气质谱法分析了产后7 d内牛初乳中和常乳中可的松和氢化可的松质量分数变化.结果表明,不同天数的牛初乳中可的松质量分数无显著差异(P＜0.05),与常乳相比也无差异.牛初乳和常乳中可的松质量分数变化范围为2.16～0.51 μg/kg同样,不同天数的牛初乳中氢化可的松质量分数无显著差异(P＜0.05).与常乳相比也无差异.经统计相关分析表明,可的松含量与泌乳时间显著负相关(r=0.93,P=0.003).只有产后5 d内乳汁中氢化可的松含量与泌乳时间正相关(r=0.91,P=-0.03),随着泌乳时间的延长无相关性.     

GC测定艾司奥美拉唑钠中2-苯基-2-丙醇残留量

目的 建立气相色谱(GC)测定艾司奥美拉唑钠原料药中2-苯基-2-丙醇残留量的方法.方法 色谱柱为安捷伦DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为230℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃.结果 2-苯基-2-丙醇浓度在5～100μg/ml范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为1...     

1,2-二氯乙烷及其降解产物的GC-MS法测定

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定纺织品中1,2-二氯乙烷及其降解产物的方法。样品经甲醇超声提取后,降解物2-氯乙醇可直接用气质联用仪测定,氯乙酸经衍生为氯乙酸甲酯后,用气质联用仪测定,外标法定量。结果表明:在0.05~30 mg/L范围内,1,2-二氯乙烷、2-氯乙醇、氯乙酸的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 0、0.999 0,在较宽的质量浓度范围内有很好的线性关系;方法的检测低限均为0.5 mg/kg。7种阴性纺织品,在0.5、1.0和5.0 mg/kg 3个加标水平下,1,2-二氯乙烷、2-氯乙醇、氯乙酸的平均回收率范围为85.0%~101.6%,相对标准偏差为3.7%~7.9%。该方法简便、准确、灵敏度和精密度高,适用于纺织品中1,2-二氯乙烷及其降解产物的分析检测。     

氯仿-甲醇法和酸水解法测定禽蛋中脂肪的方法比较

目的 对比富含磷脂等结合态脂肪的蛋制品中脂肪含量测定的方法,弥补目前国标中规定的酸水解检测方法无法准确地测定富含磷脂等结合态脂肪样品的不足。方法 采用氯仿－甲醇提取法对比国标中规定的蛋制品脂肪测定方法-酸水解法,测定蛋制品中的脂肪含量, 考察了两种方法测定不同蛋制品的提取结果、提取时间、精密度和重复性。结果 采用氯仿－甲醇法对比酸水解法提取蛋制品中的脂肪含量,结果表明,氯仿-甲醇提取法可以有效的提取蛋制品的磷脂等结合态脂肪,对蛋制品脂肪的测定具有较高的精密度和较好的重复性,相对标准偏差在0.91%-1.62%之间,且测定周期短,测定次数少。结论 氯仿－甲醇法弥补了酸水解法水解磷脂的不足且测定快速、准确,适合测定蛋制品中的脂肪含量。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱测定婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯

建立了婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯激素残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。样品经水分散后以乙腈提取,氯化钠盐析,以N-丙基乙二胺（primary secondary amine,PSA）和中性氧化铝（Al2O3-N）净化,Waters XBridge C18色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化条件下,目标化合物在3个加标水平（1.25、5.00、12.50 μg/kg）下的平均回收率为80.6%~102.1%,相对标准偏差（RSD）为1.64%~4.22%,方法检出限（LOD）为0.40 μg/kg,方法定量限（LOQ）为1.25 μg/kg。应用本方法对28批次婴幼儿配方奶粉进行测定,发现2批次样品检出氢化可的松。方法简便快速、灵敏度高、重现性好,能满足婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯激素残留的快速检测要求。     

酱油中3-氯1,2-丙二醇的测定

本文介绍了采用GC-ECD对酱油中的3-氯1，2-丙二醇进行检测的方法。该方法采用苯基硼酸作衍生剂，样品处理简单，试剂较易获得，在目前酱油新国标的执行中可以采用。     

1,2-二氯乙烷及其降解产物的GC-MS法测定北大核心

建立了气相色谱-质谱联用法（GC-MS）N定纺织品中1,2-二氯乙烷及其降解产物的方法。样品经甲醇超声提取后,降解物2．氯乙醇可直接用气质联用仪测定,氯乙酸经衍生为氯乙酸甲酯后,用气质联用仪测定,外标法定量。结果表明：在0．05～30mg／L范围内,1,2-二氯乙烷、2-氯乙醇、氯乙酸的线性相关系数分别为0．9996、0．9990、0．9990,在较宽的质量浓度范围内有很好的线性关系;方法的检测低限均为0．5mg／kg。7种阴性纺织品,在0．5、1．0和5．0mg／kg3个加标水平下,1,2-二氯乙烷、2-氯乙醇、氯乙酸的平均回收率范围为85．0％～101．6％,相对标准偏差为3．7％～7．9％。该方法简便、准确、灵敏度和精密度高,适用于纺织品中1,2-二氯乙烷及其降解产物的分析检测。     

气相色谱法测定丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇含量

目的用气相色谱法测定丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇含量。方法采用聚乙二醇为固定液的毛细管柱(DB-WAX,30m×0.32mm,0.5μm),程序升温,初始温度90℃,以50°℃/min的速率升温至200℃,保持0.5 min;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),温度250℃,进样口温度220℃,载气为氮气,流速5.0 mL/min,进样量1μL。结果三氯叔丁醇进样量在0.010～0.101μg(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)100.40%。结论此法灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于测定丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇的含量。     

基于1,2-二氯乙烷体系的金枪鱼副产物中脂质提取与组学分析

为提高金枪鱼副产物的利用率,减少资源浪费,本试验基于1,2-二氯乙烷体系结合丙酮沉淀法,建立从金枪鱼副产物中同时提取脂质和鱼油的新方法.采用气相色谱法和液相色谱-质谱联用法分别对提取脂质中鱼油和磷脂进行脂质组学研究.通过调节溶剂体系得到1,2-二氯乙烷-甲醇的最佳体积比为1:2.进一步优化提取条件,得到磷脂和鱼油的得率...     

调味品中3-氯-1,2-丙二醇的GC/MS/MS法检测

建立了调味品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)气相色谱串联质谱检测方法,优化了MRM模式的碰撞电压与离子对,选择453m/z作为母离子,169m/z作为定量子离子.方法的的检出限0.004mg/kg,回收率为91.5％～102％,变异系数2.31％～0.62％,在0.01mg/kg～1mg/kg的范围内有良好线性关系.     

出口鳗鱼中硫丹残留量的GC分析及GC/MS确证

建立了出口鳗鱼中硫丹残留量的气相色谱检测和气相色谱-质谱确证方法。样品经乙腈提取、弗罗里硅土柱净化后,以气相色谱检测,利用气相色谱-质谱进行阳性结果的确认。在0.002～0.010mg/kg添加水平,回收率在65%～102%之间,变异系数在0.9%～6.3%之间。以S/N=3计算,方法最低检出限为0.002mg/ kg。该法简便、灵敏、准确,适用于出口鳗鱼中硫丹残留量的分析。     

黄瓜中噻嗪酮、三唑酮残留量的测定

利用气相色谱-质谱(GC-MS)，电子轰击(EI)法同时测定了黄瓜中噻嗪酮、三唑酮残留量。试样经丙酮-石油醚提取，二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥，浓缩。选择灵敏度高、干扰少的检测离子，用选择离子监测(SIM)方式测定了其中两种农药残留。噻嗪酮，三唑酮的检出限量分别为0．13和0.013mg／kg，标准添加(0．013-1mg／kg)的回收率为71．1％～123％，测定的相对标准偏差(RSD)为3、4％～17％。     

气相色谱-质谱法测定食品中杀螨剂残留量

建立了一种适用于粮谷、蔬菜、水果、茶叶、水产品、肉类、蜂产品、坚果、调味品和动物肝脏等食品中杀螨剂残留量的检测和确证方法,样品以乙酸乙酯或乙腈为提取溶剂,匀浆提取,用凝胶净化系统(GPC)净化,对一些特殊样品采用固相萃取净化,用气相色谱-质谱检测.浓度在0.01～0.50μg/mL范围内,检测限0.01～0.02mg/kg;回收率71.4%～105.1%.     

气相色谱-质谱法测定食品中杀螨剂残留量

建立了一种适用于粮谷、蔬菜、水果、茶叶、水产品、肉类、蜂产品、坚果、调味品和动物肝脏等食品中杀螨剂残留量的检测和确证方法,样品以乙酸乙酯或乙腈为提取溶剂,匀浆提取,用凝胶净化系统（GPC）净化,对一些特殊样品采用固相萃取净化,用气相色谱-质谱检测。浓度在0·01⁰·5μg/mL范围内,检测限0·01⁰·02mg/kg;回收率71·4%¹05·1%。      

气质联用测定含油调味品中3-氯-1,2-丙二醇

文章通过冷冻、低温离心和固相萃取等前处理过程的优化,消除含油调味样品中的干扰物,建立气质联用同位素内标法测定样品中3-氯-1,2-丙二醇。将该方法用于检测实际富含油脂调味样品中的3-氯-1,2-丙二醇,结果令人满意。其方法检出限为0.031mg/kg,线性相关系数为0.9992,加标回收率为80.0%～89.0%,精密度为3.76%～4.05%。     

肉及肉制品中2,4-滴残留量的测定

在酸性条件下,以二氯甲烷提取肉组织中残留的2,4-滴及其钠盐,并转移至碱液中。用有机溶剂洗涤后在将其酸化,2,4-滴再用二氯甲烷提取。去除溶剂后用甲醇溶解定容,供液相色谱-串联质谱测定。MS-MS采用电喷雾负离子化方式电离,多离子反应监测方式检测。优化了MS-MS参数和液相色谱条件,检测限可达0.005 mg/kg,回收率、精密度、线性均满足农药残留分析的规定。