三氟丙醛的合成

以三氟丙烯基甲醚和正戊酸为原料,合成了三氟丙醛.考察了反应温度、物料配比、催化剂用量及反应时间对三氟丙醛收率的影响.在单因素实验基础上,进行了正交试验,得到了较佳反应条件,温度80℃,正戊酸:三氟丙烯基甲醚为1.3,催化剂用量2.3%,反应时间9h,此条件下三氟丙醛的收率为91.47%.     

聚乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷的合成及疏水性能研究

以乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈为溶剂,通过溶液聚合法合成了聚乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷。考察了溶剂用量、引发剂用量、温度、反应时间等因素对产物收率的影响,确定了最佳合成条件。并运用FT-IR、1 H-NMR、GPC对产物进行了表征,同时对合成聚合物疏水性能进行了研究。结果表明:在投料质量配合比为乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷∶乙腈∶偶氮二异丁腈=1∶2.8∶0.005,反应温度70℃、反应时间9h,产品收率达91.3%,数均分子量为2.3×104。用制得的聚合物修饰经化学刻蚀的铝合金片的水滴接触角为155°,滚动角2°,具有优异超疏水性能。     

失水山梨醇们半油酸酯的合成

考察了合成乳化剂失水册梨醇倍半油酸酯的原料配比，比反应温度，反应时间，催化剂用量对产品性能的影响，并找到了最佳反应条件。     

核壳型纳米TiO2改性含氟聚丙烯酸酯无皂乳液的合成和性能

为了制备表面自由能低、耐候性和紫外吸收性优异的聚丙烯酸酯乳液,采用无皂乳液聚合技术,合成了核壳型纳米TiO2改性含氟聚丙烯酸酯无皂乳液,采用透射电镜(TEM)对其形貌进行观察,并探讨引发剂、可聚合乳化剂、含氟单体、纳米TiO2的用量以及2种不合氟的单体的配比对乳液紫外吸收性能及吸水性的影响.结果表明:引发剂过硫酸铵(APS)用量(相对于总单体的质量分数)为1.2％,可聚合乳化剂烷基乙烯基磺酸盐(AVS)用量(相对于总单体的质量分数)为3.5％,不合氟单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)的质量比为2.0∶3.0,含氟单体甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFMA)用量(相对于MMA单体和BA单体用量之和的质量分数)为6％时,乳液的聚合稳定性好,单体转化率高,聚合物膜的疏水性强;纳米TiO2粒子成功地被含氟聚丙烯酸酯聚合物包裹,形成了以纳米TiO2/聚丙烯酸酯为核,含氟聚丙烯酸酯聚合物为壳的核壳结构,纳米TiO2用量(相对于总单体的质量分数)为0.3％时,乳液的紫外吸收性能最好.     

溶剂型高分子分散剂的合成及在油墨中的应用

以甲基丙烯酸月桂酯(LMA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,合成了甲基丙烯酸月桂酯-甲基丙烯酸甲酯-乙烯基三甲氧基硅烷共聚物溶剂型分散剂。探讨了单体配比、引发剂用量、反应时间、有机硅单体用量对共聚物分散剂性能的影响。结果表明,单体配比m(LMA)∶m(MMA)∶m(A171)=2∶1∶0.4,引发剂(AIBN)用量为单体总量的1%,反应时间为6h时,所制得LMA-MMA-A171三元共聚物单体转化率最高,对颗粒的分散效果最佳。制备镨黄溶剂型分散体系的最佳分散条件:分散剂用量为20%,溶剂为200#溶剂油。该体系中,颜料颗粒的平均粒径为387.9nm。     

失水山梨醇倍半油酸酯的合成

考察了合成乳化剂失水山梨醇倍半油酸酯（ＡｒｌａｃｅｌＣ）的原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量对产品性能的影响，并找到了最佳反应条件．     

活性白土催化合成α-甲基苯乙烯线形低聚物

以活性白土为催化剂,以α-甲基苯乙烯为原料合成了α-甲基苯乙烯的低聚物。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量对反应的影响。结果表明,当催化剂用量为原料的1．25％(质量百分数);反应温度为0℃;反应时间为40min～60min时．产品的单程收率为58．50％,总收率为89．82％,所得产品软化点140℃,数均分子量为1104,重均分子量2458,分散系数2．22558。     

环状膦酸酯阻燃剂的合成

用三羟甲基丙烷、亚磷酸三甲酯、甲基膦酸二甲酯(DMMP)为原料合成了环状膦酸酯阻燃剂,用正交法讨论了物料比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件:三乙胺为催化剂,用量为三羟甲基丙烷质量的3%,n(亚磷酸三甲酯):n(三羟甲基丙烷):n (甲基膦酸二甲酯)=1.09:1:1.06,第一步反应温度为80℃,反应时间5h,第二步反应温度185℃,反应时间16h,产品收率95,7%。产品经IR分析表征。     

增塑剂乙酰聚合甘油不饱和脂肪酸多酯的合成及应用

以自制二聚甘油和油酸为原料进行酯化反应合成聚甘油不饱和脂肪酸多酯,再与乙酸酐反应得到乙酰聚甘油不饱和脂肪酸多酯。采用单因素试验研究反应温度、反应时间、聚甘油与油酸摩尔比、催化剂用量对酯化率的影响,确定最优合成工艺条件为反应温度215℃、反应时间3 h、油酸与聚甘油摩尔比4∶1、催化剂用量1.5%,该条件下酯化率为87.7%。采用红外光谱、热重分析、凝胶渗透色谱对产物进行了表征。热重分析表明当温度达到500℃时,残留质量为0.21%;凝胶渗透色谱分析结果表明,珚Mn为2354,珚Mw为3050,珚Mz为6549,相对分子质量分布指数为1.2957;拉伸强度为(22.69±3.10)MPa,断裂伸长率为(65.21±5.25)%。     

聚乳酸接枝淀粉的原位溶液合成及表征

以L-乳酸为接枝单体,辛酸亚锡为催化剂,采用原位溶液接枝工艺,在同一个反应体系中逐次完成淀粉糊化、丙交酯的生成及淀粉的聚乳酸接枝反应,制备了聚乳酸接枝淀粉,工艺简单、易于控制。研究了反应温度、L-乳酸与玉米淀粉质量比、反应时间和催化剂用量等对产物接枝率的影响,采用FTIR,1H-NMR和SEM对接枝产物进行了表征。结果表明:原位溶液合成产物为聚乳酸接枝淀粉;其最佳工艺条件的反应温度为95℃,L-乳酸与玉米淀粉质量比为3∶1,催化剂为乳酸用量的1%(质量分数),反应时间11 h,聚乳酸接枝率可达到14.81%,淀粉颗粒表面聚乳酸包覆均匀。     

PVA类高吸水性树脂的制备

以PVA为原料,用顺丁烯二酸酐作交联剂制得了PVA类高吸水性树脂.研究了交联剂用量、反应温度、PVA聚合度以及处理产物的溶液pH值对树脂吸水率的影响.得到的最佳制备条件为:ω(顺丁烯二酸酐/PVA)为30%,反应温度在98～105℃,所用PVA的聚合度为1700,处理产物的溶液pH值为10左右.     

马来酸酐-丙烯酰胺共聚物的合成及表征

针对溶剂法合成马来酸酐-丙烯酰胺共聚物时聚合物中MA含量少、利用率低以及聚合物收率低的难题,文中在四氢呋喃(THF)中,沉淀聚合合成了马来酸酐-丙烯酰胺(MA-AAM)共聚物,考察了单体投料比、单体总浓度、引发剂用量以及反应时间对共聚的影响.凯式定氮法测定了聚合物中AAM含量,化学计算得到了MA含量.循环利用聚合残液八...     

葡萄糖还原FeBr_3催化下的甲基丙烯酸甲酯原子转移自由基聚合

以葡萄糖为还原剂,FeBr3为氧化剂,通过氧化还原反应,在反应体系中原位生成FeBr2催化剂,以2,2’-联吡啶(bpy)为配位剂,1-溴乙基苯为引发剂,在110℃进行甲基丙烯酸甲酯原子转移自由基聚合。结果表明,聚合反应符合对单体浓度为一级的动力学关系,聚合物分子量随单体转化率呈线性增加,分子量分布较窄,M-w/-Mn在1.17～1.25之间,具有明显的活性聚合特征,并且在有氧的环境下同样能够进行活性聚合,该聚合方法明显优于常规的原子转移自由基聚合和反向原子转移自由基聚合。     

马来酸聚乙二醇单酯对环氧丙烯酸酯的改性及其紫外光固化膜性能的研究

采用马来酸聚乙二醇单酯对环氧树脂进行改性,然后用丙烯酸酯化,制得光固化涂料用一系列低黏度、柔韧性好的环氧丙烯酸酯.并对所合成树脂的黏度、柔韧性、耐冲击强度、附着力、硬度、光泽度以及耐化学品等性能进行研究.实验结果表明:马来酸聚乙二醇400单酯改善体系黏度的效果最好且与环氧树脂的当量比为0.1:1时最佳;和未改性树脂相比,涂膜的柔韧性显著提高,光泽度增加,附着力变好.     

半缩聚法合成双环戊二烯型不饱和聚酯的工艺研究

本文用半缩聚法合成双环戊二烯型不饱和聚酯树脂。研究结果表明,合成反应的最佳工艺条件为总酸酐丙二醇DCPD=11.10.10～0.15;加成温度为120～140℃;加成反应时系统酸值为120～140mgKOH/g;加成反应时间为2小时。      

嵌段聚醚型减水剂的研制

以奥克公司的新型嵌段聚醚OXAB-505和马来酸酐为主要聚合单体,通过水溶液自由基聚合,合成了一种高效减水剂。本文对马来酸酐用量、醋酸乙烯酯用量、第四聚合单体用量进行了考察,研究了各因素对减水剂应用性能的影响,得出聚醚OXAB-505减水剂最佳合成工艺为：聚醚与马来酸酐的摩尔比为1：2,聚醚与醋酸乙烯酯的摩尔比为1：3,AMPS与聚醚的摩尔比为1：4。     

N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/α-甲基苯乙烯/马来酸酐四元共聚物的制备及对ABS的改性

以过氧化苯甲酰为引发剂,采用溶液聚合的方法合成了N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/α-甲基苯乙烯/马来酸酐四元共聚物。保持马来酸酐单体质量分数为5%,N-苯基马来酰亚胺单体质量分数为30%,改变α-甲基苯乙烯和苯乙烯的投料比合成系列四元共聚物。采用红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱对四元共聚物的化学结构和相对分子质量进行了表征,考察了四元共聚物对ABS树脂耐热性及力学性能的影响。结果表明,α-甲基苯乙烯和苯乙烯的投料比为1∶1,数均相对分子质量为2.50×10~4左右的四元共聚物的玻璃化转变温度(T_g)最高达到253.3℃,5%热分解温度可达到351℃。该共聚物可使ABS共混物T_g升高到124.7℃,且具有较好的力学性能。     

改性β-环糊精微球的制备与表征

采用反相乳液聚合法制备β-环糊精(pCD)微球,再用顺丁烯二酸酐(MAH)改性制得丁烯二酸单酯化β-CD微球,探讨了不同工艺参数对改性β-CD微球粒径、分散性的影响.结果表明,在60℃的温度和200r/min～300r/min的电动搅拌,环氧氯丙烷(EPI)和β-CD的质量比为15∶1,复合乳化剂司盘-80和吐温-20...     

一种生物可降解材料PDLLA-(MAh-PEG)_n-PDLLA的合成与表征

丙交酯(LA)开环聚合时同时引入功能性单体合成含活性基团的可降解聚合物,是目前对聚乳酸(PLA)类材料进行改性的一个重要研究方向。文中首先以聚乙二醇(PEG)和马来酸酐(MAh)为原料,采用溶液缩聚法制得聚乙二醇与马来酸酐的交替预聚物(MAh-PEG)n;然后以辛酸亚锡为催化剂,(MAh-PEG)n为引发剂,引发D,L-丙交酯(D,L-LA)开环聚合,制得聚(D,L-乳酸)(PDLLA)与(MAh-PEG)n的共聚物PDLLA-(MAh-PEG)n-PDLLA。采用凝胶渗透色谱(GPC)、傅里叶红外(FT-IR)、核磁共振(NMR)等方法对共聚物的结构和性质进行研究。结果发现,随着(MAh-PEG)n用量的增加,共聚物的分子量有所下降。这种聚合物的主链含有不饱和双键和亲水性的链段,预计将成为一种新的生物可降解材料。     

聚苯丙抗菌乳液的制备及表征

将苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正丁酯及末端带有碳碳双键的功能化聚六亚甲基盐酸胍进行乳液聚合反应,得到具有抗菌性能的聚苯丙乳液。分别考察了单体配比、乳化剂用量、引发剂用量及反应温度对聚苯丙抗菌乳液聚合反应的影响,以获得最佳的聚合条件。结果表明,在引发剂质量分数为0.4%~0.5%,乳化剂质量分数4%~6%,反应温度70~80℃的聚合条件下,可得到颗粒尺寸均匀适中、稳定的乳液。同时,通过红外光谱、透射电镜和激光粒度分析仪等对乳胶粒子的组成和结构进行了表征。并分别采用稀释法和扩散法测试了抗菌乳液对大肠杆菌的抗菌性能。稀释法实验表明,抗菌乳液的最低抑菌浓度可达4×10-6;扩散法实验表明,经提纯后的抗菌乳液的膜片不存在胍盐低聚物的溶出,但对大肠杆菌有明显的抑菌圈,实现了材料抗菌性能的长效性。