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以水杨酸和间苯二酚为原料,无水氯化锌为催化剂,氯苯为溶剂,通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂2,2’,4-三羟基二苯甲酮。考察了反应温度、时间、原料配比对产品收率的影响。结果表明:在n(间苯二酚)∶n(水杨酸)=1∶1.2、反应温度120℃、反应时间3h的条件下,收率90%;产物经红外光谱、紫外光谱进行了表征,证明为二苯甲酮类物质,可用做紫外线吸收剂。 相似文献
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以间苯二酚、三氯甲苯和苄基氯为原料,通过两步反应合成2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮。第一步采用以间苯二酚和三氯甲苯为原料,在十六烷基三甲基溴化铵作为相转移剂时,合成了中间体2,4-二羟基二苯甲酮,其反应的适宜条件为:反应原料n(三氯甲苯)/n(间苯二酚)比为1.4、滴加温度为60℃、反应温度为70℃、反应时间为0.5 h和催化剂用量为3.0 g/mol(以间苯二酚计),产品收率在95%以上。第二步采用以中间体2,4-二羟基二苯甲酮和苄基氯为原料,合成最终产物2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮,结果表明,反应原料n(苄基氯)/n(2,4-二羟基二苯甲酮)比为1.0、Na2CO3为106.0 g/mol(以2,4-二羟基二苯甲酮计)、环已酮为40 mL和反应时间为6 h,产率在77%以上。得到的中间体和产物通过红外光谱、元素分析和1H-NMR进行表征。 相似文献
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建立了4-氯-4’-羟基二苯甲酮的高效液相色谱测定方法。以FL2200-Ⅱ为高效液相色谱仪,采用FL-C18为色谱柱,流动相为水(以磷酸调节pH=2.5)∶乙腈=30∶70,检测波长为286 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。所得4-氯-4’-羟基二苯甲酮的线性关系为y=21 352x+7 346.8,R2=0.999 9,平均回收率为99.42%。本方法简单、准确、重现性好,可用于工业中对4-氯-4’-羟基二苯甲酮的控制。 相似文献
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紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮合成方法的研究进展 总被引:4,自引:0,他引:4
介绍了2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的物理性质和传统的合成方法,同时详细地论述了目前合成2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的方法(溶剂法和相转移法).利用氯化二甲基双十六烷基铵作为相转移剂,常温常压下可以合成2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮,省略了复杂的提纯过程,产品的收率较高. 相似文献
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2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成及工业放大试验 总被引:2,自引:0,他引:2
以2,4-二羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯为原料,合成了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)。考察了溶剂、碱、物料摩尔比和反应时间、催化剂对反应的影响。溶剂的极性太强或太弱对反应都不利,中等极性的丙酮为合适的反应溶剂,相转移催化剂对反应没有促进作用。实验结果表明:丙酮40 mL,无水碳酸钾0.12 mol,n(2,4-二羟基二苯甲酮)/n(硫酸二甲酯)=1(各0.2 mol),回流反应4.0 h,反应结束后蒸出丙酮回收再利用,余液水洗掉CH3SO4K后,油相经乙醇重结晶得到UV-9,其分离产率达87%。工业合成试验在3 m3反应釜中进行,丙酮910 kg,碳酸钾322 kg,2,4-二羟基二苯甲酮830 kg,硫酸二甲酯489 kg,在上述反应条件下,UV-9的产率达89%,回收丙酮经重复使用10次后,产率仍可达到88%。 相似文献
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硼酸酯催化合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 总被引:3,自引:1,他引:3
以2,4 二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N 正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮,研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明,在n(2,4 二羟基二苯甲酮)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0 55,m(N 正辛基硼酸二乙醇胺酯)/m(2,4 二羟基二苯甲酮)=0 02,反应温度70℃,反应时间4h的条件下,w(2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮)=98 8%,w(2,4 二甲氧基二苯甲酮)<0 8%,收率达94 6%。 相似文献
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以间苯二酚、邻羟基苯甲酸和三氯氧磷为原料,环丁砜为溶剂,无水氯化锌为催化剂,合成了紫外线吸收剂2,2′,4-三羟基二苯甲酮。考察了反应温度、催化剂及物料配比对反应的影响。结果表明,合成反应的最佳条件为:反应温度为70~75℃,物料配比n(间苯二酚)∶n(邻羟基苯甲酸)为1∶0.81,POCl3用量为19 mL,无水氯化锌为23 g。在此条件下得到红色的粉末固体,熔点为188~190℃,产率在88%以上。产品通过元素分析、红外光谱进行了表征。 相似文献
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在氢氧化钾作用下,加入少量的相转移剂,2,4-二羟基二苯甲酮与1-溴代正辛烷反应可制备紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮.通过向反应体系中加入少量水溶性的有机溶剂可明显改善产品质量.实验结果表明,二甲基亚砜的效果较好.重点考察了各类表面活性剂对该反应的影响.这些表面活性剂包括甲基硫酸十八烷基三甲基铵、氯化二甲基双十六烷基铵、氯化烷基三甲基铵、十二烷基苯磺酸铵、十八烷基甲基磺酸钠,同时还考察了工业乳化剂和聚乙二醇对该反应的影响.实验发现氯化二甲基双十六烷基铵的用量为0.8%(基于水的质量分数)时,2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的纯度可达到88.5%,产品的分离产率为93.2%,外观为淡黄色.氯化二甲基双十六烷基铵是一种比较理想的相转移剂. 相似文献
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采用分光光度法研究了2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮(BP-2)的吸收光谱.pH=10.00时,λmax=377 nm.BP-2能与Cu2+生成稳定的黄色络合物,λmax=431 nm,ε=1.1×104 L·mol-1·cm-1.测定了络合物BP-2-Cu的组成为Cu(BP-2)2,稳定常数为4.02×109.在优选条件下测定BP-2的线性回归方程为A=-0.014+0.014 7c(μmol·L-1),相关系数为0.999 7,最低检出限为0.159μg·mL-1,加标回收率为99%~103%,该方法可用于防晒化妆品中BP-2的测定. 相似文献
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反应条件对合成2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
在氢氧化钾作用下,加入少量的氯化二甲基双十六烷基铵,2,4-二羟基二苯甲酮与1-溴代正辛烷反应可制备紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。考察了不同相转移剂用量、不同水量和不同反应时间对2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮产品收率的影响,并提出比较合适的反应条件。UV-214/KOH/1-溴代正辛烷/氯化二甲基双十六烷基铵/水物料配比是0.06/0.07/0.06,0.002,0.25(摩尔比),反应6小时,UV-531的收率是93.2%,氯化二甲基双十六烷基铵是比较理想的相转移剂。 相似文献
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在相转移催化剂存在下,以2,4-二羟基二苯甲酮、丙烯酸(2′-氯乙基)酯为原料合成2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、阻聚剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件是:反应温度110℃;反应时间6h;n(2,4-二羟基二苯甲酮)∶n(丙烯酸(2′-氯乙基)酯)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15∶1.2;溶剂用量为40mL,催化剂用量为0.8g、阻聚剂用量0.6g(相对于0.1 mol 2,4-二羟基二苯甲酮),产品收率可达到85.71%。 相似文献