聚（2,6—二溴—3—溴甲基苯醚）阻燃剂合成的研究

本文合成了聚（２，６－二溴－３－甲基苯醚）和聚（２，６－二溴－３－溴甲基苯醚）阻燃剂，并利用核磁共振对其结构进行了鉴定。     

N—甲基—2,4—二硝基—N—（2,4,6—三溴苯基）—6—（三氟甲基）苯胺的合成

Ｎ甲基２，４二硝基Ｎ（２，４，６三溴苯基）６（三氟甲基）苯胺，溴杀灵，是新型一次投饵的速效杀鼠剂，它由２氯３，５二硝基三氟甲苯与苯胺偶联，再经一次溴化、二次溴化合成。总收率５３．３％，纯度９５％。     

2－溴－2－溴甲基戊二腈的气相色谱分析

以７％聚丙二醇己二酸酯／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＧ，ＡＷＤＭＣＳ为填充柱，以苯酚为内标物，在适宜的色谱条件下对２－溴－２－溴甲基戊二腈进行了定量分析。变异系数０．１７％；回收率９８。９０～１０１．２％。     

5－（3，5－二溴－2－吡啶基）－1－（2－羟基－5－磺苯基）－3－（2－羟基苯基）甲的合成及其与铜显色反应的研究

介绍了显色剂５－（３，５－二溴－２－吡啶基）－１－（２－羟基－５－磺苯基）－３－（２－羟基苯基）甲（ＢＰＨＰＳ）的合成。详细研究了试剂与铜的显色反应，其灵敏度较高，摩尔吸光系数ε为２．４６×１０４。采用掩蔽方法，能显著提高体系的选择性。用拟定的方法测定了铜矿中的铜，结果令人满意。     

高分子酰化催化剂：聚4－（3－吡咯啉基）吡啶的合成

以频哪醇为原料，经脱水制成２，３－二甲基－１，３－丁二烯（ＤＭＢ），将其溴加成和溴代后，得到２，３－二溴甲基－１，４－二溴－２－丁烯（ＢＢＭＢＢ），再进行碘代，制得２，３－二碘甲基－１，３－丁二烯（ＢＩＭＢ），然后用４－氨基吡啶进攻ＢＩＭＢ进行Ｎ－烷基化反应，获得一种新型的单体：４－（３，４－二甲叉基吡咯烷基）吡啶（ＤＭＰＰ）。最终，将此单体均聚，合成出一种带有高效酰化催化基团的新型高分子化合物：聚４－（３－吡咯啉基）吡啶（ＰＰＰＹ）。     

2－丁氧基－5－（1，1，3，3－四甲基丁基）－苯硫酸的合成

以４－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯酚２为原料，通过３步合成了２－丁氧基－５－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯硫酚１。４－（１，１，３，３－四甲丁基）－苯酚２是由苯酚与二聚异丁烯（Ｄｉｉｓｏｂｕｔｙｌｅｎｅ）在硫酸存在下反应制得。３个化合物的结构以１ＨＮＭＲ予以表征。     

3－甲基－2，6－二苯基苯酚的合成

本文论述了以二苄基酮和丙烯醛为原料合成３－甲基－２，６－二苯基苯酚的方法。     

HPLC法测定2－（4－氯苯基）－3－甲基丁酸的光学纯度

利用Ｓｉ－５色谱柱，石油醚／乙醇（７：３体积）流动相，检测波长３００纳米，成功地分离了２－（４－氯苯基）－３－甲基丁酸与（Ｓ）－α－苯乙胺生成的一对非对映体。分别测其线性关系及响应因子，由此计算出２－（４－氟苯基）－３－甲基丁酸的光学纯度。准确度为９９．２～１０１．０％，平均标准偏差为０．０６６％。     

1－羟基－4－甲基－6－（2，4，4－三甲基戊基）－2－吡啶酮的高效液相色谱研究

本文采用高效液相色谱分离并确定了去屑止痒剂１－羟基－４－甲基－６－（２，４，４－三甲基戊基）－２－吡啶酮（以下简称ＨＭＴＰＰ）。在固定相３０１１－Ｏ柱上，以甲醇／水作流动相通过ＨＰＬＣ对保留性能进行了考察，结果表明当甲醇／水／ＨＣｌＯ＿４＝７５∶２５∶０．０５（Ｖ／Ｖ），在ＵＶ３００ｎｍ检测波长下，可实现ＨＭＴＰＰ的酸式总量测定。ＨＭＴＰＰ的线性范围为２．０～９２．０μｇ／ｍｌ，检测限为０．８０５μｇ／ｍｌ，酸式离解常数Ｋ＿ａ＝３．０５×１０－８。本方法具有分析速度快，重现性好等特点。     

新显色剂二安替比林－（3－溴）苯基甲烷与铬（Ⅵ）的显色反应

合成了二安替比林－（３－溴）苯基甲烷，经元素分析、红外分析鉴定。研究了它与铬（Ⅵ）的显色反应，在磷酸介质中，Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－６０存在下，试剂与铬（Ⅵ）生成橙红色化合物，人ｍａＸ＝４８０ｎｍ，ε＝５．４４×ｌ０５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，铬（Ⅵ）量在０～５．００μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律。该体系具有一定的选择性，用于标钢中微量铬的测定，结果满意     

1－溴－4－溴甲基苯的简易合成及应用

以对溴甲苯为原料，Ｎ－溴代丁二酰亚胺为溴化剂，利用光引发的自由基反应合成了１－溴－４－溴甲基苯，产率可达８０％，并利用它制得了一个新的有机金属前体。     

两神噻唑偶氮三酚类星色剂的合成及分析应用

以２－氨基噻唑和２－氨基苯并噻唑为原料，经溴化和重氮化，与连苯三酚偶联合成了４－（５－溴－２－噻唑偶氮）连本三酚和４－（６－溴－２－苯并噻唑偶氮）连苯三酚，通过了元素分析和波谱鉴定。研究了两种试剂的一般性质及其与高价金属离子的显色反应，发现在阳离子表面活性剂存在下它们与Ｍｏ（Ⅵ）、Ｗ（Ⅵ）、Ｔｉ（Ⅵ）等显色反应有较高的灵敏度。     

羟丁／聚酯并用型聚氨酯弹性体的研究

本文通过端羟基聚了二烯（ＨＴＰＢ）与聚已二酸乙二醇丙二醇酯二醇并用与甲苯二异氰酸酯（ＴＤＩ）、扩链剂２，４（或２，６）─二氨基－３，５－二甲硫基甲苯／Ｎ，Ｎ＇─双（２─羟丙基）苯胺、催化剂制备聚氨酯弹性体，研究了多元醇并用比、扩链剂并用比、制备方法等对弹性体的力学性能、动态生热性的影响，并观察了弹性体的微观结构。     

（R）－（＋）－2－甲基－1，4－丁二醇的合成

以３－甲基－３－丁烯－１－醇为原料，经二氢吡喃醇保护反应、不对称硼氢化－氧化反应、脱保护基因反应合成了（Ｒ）－（＋）－２－甲基－１，４－丁二醇，总产率高达６３％。     

从丙烯二聚制4－甲基戊烯－1

用Ｎａ－Ｋ型催化剂，反应温度１４０～１６０℃，反应压力７０～１１０ｋｇ／ｃｍ￣２，液体空速２．０～１．０ｈ￣（－１）时，通过丙烯二聚可制得４－甲基戊烯－１。丙烯二聚反应的最优条件为反应温度１５０℃，反应压力１００ｋｇ／ｃｍ￣２，丙烯液体空速１．０ｈ￣（－１）。此时丙烯的转化率高于４６％，而４－甲基戊烯－１的选择性高于９１％。讨论了反应速度。     

二苯羟乙酸－9－［N－甲基－3－氮二环（3，3，1）壬醇］酯的合成

以环己酮为原料，经Ｍａｎｎｉｃｈ反应，硼氢化钠还原后与二苯羟乙酸甲酯进行酯交换反应，制备二苯羟乙酸－９－［Ｎ－甲基－３－氮二环（３，３，１）壬醇］酯。     

2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－［（N，N－二羧基甲基）氨基］苯酚的合成及其与钴显色反应的研究

新水溶性显色剂２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＣＡＰ）的合成。讨论了试剂与钻（Ⅱ）的最佳反应条件。在ｐＨ６．０，配合物的最大吸收波长为６００ｕｍ，摩尔吸光系数达９．５×１０４。所确立的方法可用于维生素Ｂ１２中钴的测定。     

2－乙基－6－甲基－N－（1＇－甲氧基－2＇－甲氧乙基）苯胺的气相色谱分析

本文用气相色谱法对２－乙基－６－甲基－Ｎ－（１＇－甲氧基－２＇－甲氧乙基）苯胺进行定量分析。这种方法简单、快速、准确和实用。标准偏差为０．１１，变异系数为０．１１％，回收率为９９．２８～１００．６１％。     

表面活性剂存在下，以3，5－di－Cl－PADAP分光光度法测定微量铁的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（３，５－ｄｉ－Ｃｌ－ＰＡＤＡＰ）与Ｆｅ（Ⅱ）的显色条件。在非离子表面活性剂乳化剂ＯＰ存在下，于ｐＨ３．５～６．０的乙酸钠－乙酸缓冲介质中，Ｆｅ（Ⅱ）与３，５－ｄｉ－Ｃｌ－ＰＡＤＡＰ的络合反应瞬时完成，形成１：２的紫红色稳定的络合物，该络合物有两个最大的吸收峰分别为５７０ｎｍ和７５５ｎｍ，相应的表观摩尔吸光系数分别为８．４×１０４和３．９×１０４，铁含量在０～２０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。选用７５５ｎｍ作为工作波长，可高选择性地测定多种样品中的微量Ｆｅ（Ⅱ），方法灵敏、操作简便、结果满意。     

2，6－二溴－1，5－二羟基萘的合成

以萘为原料，经磺化、羟基化、溴化反应合成了２，６ 二溴 １，５ 二羟基萘，并对工艺条件进行了研究。其中磺化步１，５ 二磺化产物收率达７２６％，溴化步２，６ 二溴 １，５ 二羟基萘收率达９３６％。