湿法锑白的白度、晶型和光稳定性研究

本文对氯化锑溶液水解中和法制得的锑白的白度、晶型和光稳定性进行了研究。试验结果表明，湿法锑白的白度与晶型无关，但受杂质和水质纯净与否的影响颇大，杂质和水不纯净都会明显降低锑白的白度，湿法锑白的晶型通常为斜方，较低的中和温度，用碳酸钠溶液作中和剂，特别是加入锑的络合剂之类的添加剂时，有利于生成立方晶型；锑白的光稳定性与晶型有一定关系，立方晶锑白的光稳定性一般高于斜方晶锑白。     

铅锑氧化渣的综合利用工艺研究

以铅锑氧化渣为原料,采用HCl-NaCl浸出等湿法为主的工艺分别回收Sb和Pb。重点介绍了回收Sb和Pb的工艺过程和条件。结果表明,HCl-NaCl浸出液冷却结晶后的结晶母液经锑粉还原、水解、除杂、超声中和工艺可得到立方晶型Sb_2O_3,浸出液冷却后过滤得到粗PbCl_2经精制、前驱物PbCO_3的制备及前驱物的煅烧工艺可得到β-PbO或Pb_3O_4。     

PbS-Sb2S3-FeS三元系在水蒸气气氛下的铅锑分离

在1073K下通过测定三硫化锑和硫化铅的挥发速度,研究了PbS-Sb_2S_3-FeS三元系在水蒸气气氛下的铅锑分离规律。X-射线衍射结果表明,焙砂由PbS、Fe_3O_4、FePb_4Sb_6S_(14)、Pb_5Sb_4S_(11)和FeSb_2O_4组成。当试样中FeS含量在5％～7％时,铅锑分离效果最好。当试样中FeS的含量≥10％时,铅锑分离效果较差,这时过量的FeS会与Sb_2S_3和PbS形成复杂的硫化物(FePb_4Sb_6S_(14)、Pb_5Sb_4S_(11))或被氧化成F4Sb_2O_4,使锑的挥发变得困难,导致残留在焙砂中的锑含量升高。     

立方晶型粗颗粒三氧化二锑湿法制备工艺

由三氯化锑湿法制备粗颗粒、立方晶型含量高的三氧化二锑的工艺,包括将三氯化锑进行水解、过滤,得到氯氧化锑;然后氯氧锑在中和过程中进行转型和颗粒变粗。采用酒石酸或酒石酸与酒石酸钠或酒石酸钾混合物作为转型剂,其用量在5~10 g/L,能够得到立方晶型含量达到99.7%的三氧化二锑;与此同时,控制氯氧锑的加入速度为5.0~20 g/L·min,得到粒度为25.0~5.0μm的粗颗粒三氧化二锑。该方法制得的三氧化二锑流动性好、不扬尘、环保、成本较低。     

X射线荧光光谱法分析锑铅合金中金银元素含量的研究

文章通过建立测试锑铅合金X射线荧光光谱分析Ag、Au的标准曲线,分析某综合回收厂银冶炼过程中所产的中间物料锑铅合金的金银元素含量,通过对比分析传统火法试金所测得锑铅合金的金银元素含量结果,说明X射线荧光光谱法分析金银元素的准确性符合生产要求,数据稳定性好,是一种快捷的测试金银贵金属元素含量的可靠方法。同时X射线荧光光谱法测量的物料还可以进行回收利用,是一种环保的测试方法。     

微粒高纯三氧化二锑的工业试验研究

采用对工业上应用的反射式锑白炉作重大改进，增加烟气回热系统和改进骤冷装置，从而产出微粒高纯三氧化二锑，产品比表面积大于１１．５ｍ＾２／ｇ，平均粒径小于０．１μｍ立方晶型大于９９％，白度大于９８度，三氧化二锑纯度大于９９．８５％，酒石酸不溶物小于０．０５％，产率７．８ｔ／ｄ产品质量与等离子法相当，生产成本却比等离子法低３０～４０％。     

湿法炼锑过程中锑铁的水解分离

针对现行酸法炼锑过程中存在的铁增生问题,研究了以水解方法分离锑、铁。体系中加入中和剂氨水,锑以氯氧锑形式从溶液中水解分离,得到氯氧锑并转型成氧化锑产品。采用控制变量法,考察了水解温度、终点pH、中和剂加入速度对锑、铁水解率的影响。试验结果表明:在水解温度30℃、体系终点pH=0.5、中和剂加入速度1.3 mL/min条件下,锑水解率为99.2%,铁水解率低于0.1%;通过水解,获得了高纯度氯氧锑;对水解产物进行转型处理,添加酒石酸-EDTA和碱性转型剂,获得晶型良好、纯度较高的锑白产品。     

工业锑白炉试制粗颗粒Sb2O3的研究

对反射式锑白炉进行局部改进，增设锑白晶粒粗化装置，利用风力分级机，便可用于生产粗颗粒Ｓｂ２Ｏ３产品。产品的费氏平均粒度适合低着色度Ｓｂ２Ｏ３的范围，其立方晶型、白度、化学成分等指标优于国外先进水平。从试产情况看，按研究出的生产工艺流程生产，产率达８．２ｔ／ｄ。     

锑白白度研究——[四]锑白的用途和对锑白部颁标准的初步意见

随着工业和科学技术的迅速发展,锑白(三氧化二锑)的用途逐步渗透到很多工业部门,特别是化学工业和轻工业一些产品使用锑白为原料更为广泛。为了进一步了解锑自在国内和国外的一些用途,我们共同组织了一个调查组,用了近两个月的时间,在北京、上海、沈阳、长春、淄博、广州、南京、天津、唐山、佛山、长沙等十多个城市,对外贸、搪瓷、造漆、石油化工、玻璃、陶瓷、防火、纺织等七个行业,四十八个单位作了锑白的用途和对锑白质量要求的调查。虽然这次调查还不够全面也不够深入,但使我们对锑白目前在国内和国外的使用情况有了一个基本的了解。现将调查情况概括介绍如下:     

锑白白度研究(待续) [一] 锑白生产过程的基本参数

(一)引言我国是世界上锑品生产的主要国家,就锑品三大主要品种之一的锑白生产而言已有十六年历史。锑自在我国主要用于搪瓷工业上,也有部分用于防火和其他材料,在国外锑白除了用于搪瓷工业外,还大量用于防火材料上。在大跃进精神的鼓舞下,1958年锡矿山的工人、干部和技术人员在党的领导下,通过反复试验,成功地用金属锑液吹炼出白度较高的锑白。从此,大规模地投入工业生产,产品质量良好,畅销世界各国,为祖国的社会主义建设事业积累了大量资金。生产水平也在不     

烟化法低品位锑氧粉的还原熔炼研究

采用X-射线衍射，电子探针等多种手段，研究烟化法低品位锑氧粉的化学成分，物相组成等特性，进行烟化法低品位锑氧粉的还原熔炼试验，结果表明，烟化法低品位锑氧粉与鼓风炉锑氧粉相比，成分复杂，杂质含量高；其物相组成以等轴品系Sb2O3为主，另有少量斜方晶系Sb2O3，其它则为无定形碳，石墨，赤铁矿（Fe2O3)，石英（SiO2)等，实验确定的还原熔炼适宜工艺条件为：配加碳酸钠12%，不外配碳质还原剂，不原熔炼温度1000℃，熔炼时间45min，在此适宜条件下，锑还原回收率达到76%。     

超声强化柠檬酸淋洗修复锑污染土壤的研究

采用超声波强化柠檬酸淋洗修复锑污染土壤,研究了超声波功率、超声时间和初始pH值对超声波强化柠檬酸淋洗修复锑污染土壤效果的影响,同时采用Wenzel连续提取法对处理前后土壤中锑的形态变化进行了分析。结果表明,超声波功率、超声时间以及初始pH值对柠檬酸淋洗效果具有显著影响。当超声波功率为550 W、超声时间为60 min、初始pH值=3时,土壤中锑的淋出率达到最大。与单独柠檬酸淋洗相比,超声波强化柠檬酸淋洗效果提高了16.18%。通过形态分析可知,超声波强化能显著提高土壤中各种形态锑的淋出,非特异性结合态锑、特异性结合态锑、无定型铁铝氧化物结合态锑、晶型铁铝氧化物结合态锑以及残渣态锑的淋出分别提高了19.29%、33.5%、29.9%、15.8%和6.4%。     

NaPO3 用于粗锑火法精炼过程除铅

针对传统粗锑精炼工艺中除铅的难题,提出用Na PO3作为除铅剂,生成磷酸盐渣浮于锑液表面除去的方法.用热重-差热法和X射线衍射技术研究反应机理并进行粗锑除铅的条件实验.研究发现,Pb O与Na PO3在590℃时即开始吸热反应,在850℃以下主要形成Na Pb4(PO4)3,而在850℃以上主要形成Na Pb PO4,反应彻底.Pb O、Sb2O3和Na PO3混合物的反应表明:在Na PO3量不足时,优先与Pb O反应,只有当Na PO3足量时才会与Sb2O3生成锑的非晶态玻璃.用Na NO3作为氧化剂,在氮气保护下进行了除铅单因素实验,考察反应时间和温度、Na PO3和Na NO3加入量对结果的影响.在最优条件下精锑含铅0.047%,除铅率98.90%.     

从高砷锑铅阳极泥中回收银的研究

凉山州甘洛铅冶炼厂所产的铅阳极泥中含有铜、锑、砷,该阳极泥经火法处理得到的贵铅用硝酸浸出时,由于锑含量高而产生吸附银的硝酸不溶物.试验表明:在硝酸银和硝酸铜存在的条件下.用热硝酸对这种硝酸不溶物进行氧化,再用1:1HCl溶解,可以二次回收银,同时回收锑.     

NaCl-KCl-NaF-Fe_3O_4熔盐体系初晶温度的研究

采用差热分析法研究NaCl-KCl-NaF-Fe_3O_4熔盐体系的初晶温度,分析了Fe_3O_4及NaF含量对NaCl-KCl-NaF-Fe_3O_4熔盐体系初晶温度的影响,并对熔盐进行X射线衍射分析及热力学分析。结果表明,Fe_3O_4在体系中为物理溶解,在XNaCl∶XKCl∶XNaF=3∶3∶4时,当XFe_3O_430%,体系初晶温度随Fe_3O_4含量增加而降低;组元NaF的摩尔含量增高,NaCl-KCl-NaF-Fe_3O_4体系的初晶温度随之增高。     

EDTA滴定法测定锑铋精矿中铋

对采用盐酸、硝酸和高氯酸溶样方式能溶解铋精矿而不能溶解成分较为相似的锑铋精矿的原因进行了探讨。采用X射线衍射仪(XRD)分别对铋精矿和锑铋精矿进行物相分析,结果表明造成锑铋精矿溶解不完全的原因可能是锑铋共生矿物的不完全溶解。针对这一问题,实验对该溶样方法进行了改进,采取盐酸、硝酸和高氯酸预溶解样品,高氯酸冒烟后补加3次盐酸和氢溴酸继续溶解样品的方法进行溶样。实验表明,采用改进后的方法溶解锑铋精矿样品,所得样品溶液中均有少许灰色不溶渣,但无黑色不溶物。采用焦硫酸钾熔融-酸溶法处理灰色不溶渣后用原子吸收光谱法(AAS)对其中铋进行测定,经计算,灰色不溶渣中铋含量与样品中铋含量的比值不大于0.2%,即灰色不溶渣中的铋可忽略不计。据此,采用上述改进方法进行溶样,建立了EDTA滴定法测定锑铋精矿中铋的方法。对样品量进行了优化,最终选择样品量为0.3g。探讨了锑铋精矿样品中高含量锑对测定的干扰,结果表明,样品中大部分的锑已在溶样过程中挥发出去,而留在样品溶液中的锑也不干扰测定。将实验方法应用于锑铋精矿样品中铋的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.22%~0.47%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值相吻合。     

熔盐合成法制备Mo_2C纳米粉末的研究

以(NH_4)_2MoO_4和C_6H_(12)O_6作为前驱体,NaCl+KCl(摩尔比1:1)为原料,采用熔盐合成法在900℃制备了纳米片层状Mo2C粉末,利用X射线衍射分析(X-ray diffraction,XRD)、扫描电子显微镜观察(scanning electron microscopy,SEM)等方法研究了Mo_2C粉末物相结构和微观形貌的演变规律。实验结果表明:反应中相变过程是由MoO_3变成MoO_2再到产物Mo_2C的生成;Mo_2C由斜方晶型向六方晶型转变的温度出现在900~1000℃区间;提高合成温度和延长反应时间有利于加快反应进程,但过高的合成温度会导致晶粒显著长大。     

煅烧温度对掺锑氧化锡粉体性能的影响

探讨了煅烧对掺锑氧化锡粉体性能的影响.用X射线衍射进行粉体晶粒尺寸和物相检测,表明粉体晶粒随煅烧温度升高而长大,粉体保持了SnO2的四方相结构.透射电镜结果表明颗粒为球形,随温度升高粒度增加.比较Sb2O5和Sb2O3的标准生成自由能,认为较低温度下Sb的掺杂应为Sb3+.     

Fe-Nb-O系平衡及其热力学参数的研究

用ZrO_2(MgO)固体电解质氧浓差电池测定了1833、1873、1913KFe-Nb-O熔体(0.004～3.8％Nb)平衡时的氧活度,用X射线衍射物相分析方法对铁液中铌的脱氧产物进行了检验,计算出了1833～1913K温度范围内的Nb-O平衡常数和其它有关热力学参数。实验结果表明:当铁液中铌含量约高于0.2％时,铌的脱氧产物是具有金红石结构的正方型NbO_2;在0.05～0.2％的铌含量范围内,脱氧产物是Nb_2O_5;当铁液中铌含量低于0.05％时,脱氧产物是FeNb_2O_6。随着铁液中铌含量的降低(即氧活度增大),铌的脱氧产物形态发生转变,其顺序是:NbO_2→Nb_2O_5→FeNb_2O_6     

硫酸铝盐处理生产钛白粉技术研究

研究了硫酸铝作为钛白粉的盐处理剂对钛白初品的作用规律,主要包括硫酸铝对钛白初品金红石晶型转化率、消色力、白度、粒子形貌等方面的影响。试验表明:硫酸铝是金红石晶型转化抑制剂,铝盐在钛白粉中含量在0.08%~0.28%范围内对钛白初品消色力几乎无影响。当钛白初品中铝盐含量在0.05%~0.10%范围内,钛白初品白度值随着含铝量的增加而增长,当铝盐含量在0.10%~0.50%范围内,钛白初品白度值随着铝盐含量增加反而不断降低。研究显示硫酸铝的加入有利于钛白初品粒子按四方晶系生长。