用间乙酰基氯磺酚光度法测定钢中的铌

首次报道新显色剂间乙酰基氯磺酚的合成方法。研究了试剂与铌的显色反应。在1.8～3.0mol/l HCl 介质中,铌与试剂形成蓝色的络合物。在635nm 处有最大的吸收峰,摩尔吸光率为3.35×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。在0～60微克铌/50ml 范围内符合比耳定律。大多数金属离子不干扰测定。用于钢中微量铌的直接测定,获得了满意的结果。     

钒(V)-溴邻苯三酚红-溴化十六烷基吡啶-环己二胺四乙酸新显色体系的研究

研究了 V(Ⅴ)-BPR-DCTA-CPB 新显色体系。在 pH8.0～9.0的 NH_3·H_2O～NH_4Cl 缓冲体系中,有 DCTA 存在下,V(Ⅴ)形成一种多元络合物,其最大吸收波长位于640nm 处,相应的摩尔吸光系数为1.0×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。钒量在0～12μg V(Ⅴ)/25ml 范围内服从比尔定律。方法简单、快速,灵敏。用于地质试样中微量钒的测定结果满意。     

铁(Ⅱ)—2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸—表面活性剂体系的分光光度研究及应用

研究了在表面活性剂存在下,2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)与Fe(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在pH 5.2～6.6的HAc-NaAc缓冲介质中,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(NaLS)和非离子表面活性剂Triton:X-100存在下,Fe(Ⅱ)与BTAMB形成稳定的蓝紫色络合物,其最大吸收峰位于604nm处,表观摩尔吸光系数为7.98×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。络合物的组成比为Fe(Ⅱ):BTAMB=1:2,其表观不稳定常数为6.13×10~(-1)。在0～16μg Fe/25ml范围内符合比尔定律。本法是目前光度法测定Fe(Ⅱ)灵敏度较高的显色反应之一,并具有良好的选择性。应用于生物样品中微量铁的测定,结果令人满意。     

5-溴-PADAP-阴离子表面活性剂分光光度法测定微量锆的研究

5-溴-PADAP是目前测定多种金属元素的高灵敏显色剂。据文献[1]报道,在弱酸性介质(pH 4.8)中,该试剂与锆(Ⅳ)可以形成一蓝紫色络合物,其最大吸收峰位于583nm,摩尔吸光系数为1.35×10~5(ι·mol~(-1)·cm~(-1))。虽然此显色体系具有较高的灵敏度,但是,由于显色酸度过低,方法不可能获得满意的选择性和稳定性。我们发现,在阴离子表面活性剂胶束的存在下,上述显色反应的吸光性质和反应条件都发生了明显的变化。当酸度条件基本维持不变时,即在pH=3.0～5.0的介质中,络合物的吸收峰由583nm移至634nm,摩尔吸光率则激增至3.15×10~5(ι·mol~(-1)·cm~(-1))。当显色酸度移至0.1～0.3N HNO_3介质中时,二元络合物的摩尔吸光率下降至2.9×10~4(ι·mol~(-1)·cm~(-1)),而胶束络合物的吸收峰却移至645nm,摩尔吸光率仍可达到1.15×10~5(ι·mol~(-1)·cm~(-1))。显然,在此条件下,显色体系的选择性和稳定性都得到了保证。     

非离子表面活性剂对Ag(Ⅰ)-SCN~--罗丹明B缔合物光度性质影响的研究

较详细研究了在12种非离子表面活性剂或水溶性高分子化合物分别存在下,Ag(Ⅰ)-SCN~--罗丹明 B 体系水相光度法测定痕量银的新方法。首次将 AEO-7引入光度分析。详细研究了 Ag(Ⅰ)-SCN~--罗丹明 B-AEO-7和 Ag(Ⅰ)-SCN~--罗丹明 B-阿拉伯树胶体系,其最大吸收峰分别在603和588 nm 处。表观摩尔吸光系数ε分别为4.17×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)和2.73×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。Sandell 灵敏度为2.59×10~(-4)μgAg/cm~2和3.95×10~(-4)μgAg/cm~2。银含量在0.5～2.0μg/25 mL 和0.5～5.0μg/25 mL范围内遵守比尔定律。方法用于中草药银花和黄连以及人发中痕量银的测定,结果满意。     

聚乙烯醇存在下罗丹明B—钽钼酸体系光度法测定钽

本文研究了在聚乙烯醇存在下,用罗丹明B—钽钼杂多酸离子缔合物水相光度法测定钽的方法。缔合物最大吸收峰在580nm,ε(580nm)=1.36X10~61·mol~(-1)cm~(-1),钽在0～3μg/25ml范围内符合比耳定律。方法用于钢铁中痕量钽的测定,结果满意。     

新汞试剂邻甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其光度性能的研究

新试剂邻甲氧基苯基重氮氨基偶氨苯的合成及对其光度测定汞(Ⅱ)的研究。在pH10的缓冲溶液中,以 Triton X-100为增溶增敏剂,Hg-MDAA 络合物的最大吸收位于517nm 处。其表观摩尔吸光系数为1.80×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。25ml 溶液中0～11μg Hg 符合比耳定律。用本法测定了废水中的汞(Ⅱ),回收率在97.5～103.5%之间。     

BBTAQ的合成及其对Ni（Ⅱ）的光度法测定

合成了新试剂5—(6—溴—苯骈噻唑—2—偶氮)—8—氨基喹啉(BBTAQ)并测定了它的酸离解常数;研究了BBTAQ与Ni(11)的显色反应。在pH为9.5的硼砂缓冲溶液中和CTMAB存在下,BBTAQ与Ni(11)形成4:1的紫色络合物,λ_(max)=608nm,ε=1.15×10~51·mol~(-1),Cm~(-1)。镍量在0～12.5μg/25ml范围内符合比尔定律,本法成功地用于铝合金中镍的测定。     

依来铬青R光度法测定镀铬液中的铁

系统探讨了在CTMAB存在下，铁（Ⅲ）-依来铬青R（SCR）－CTMAB显色反应的条件：在pH3．5～4．5的HAC－NaAC缓冲介质中，Fe（Ⅲ）－SCR－CIMAB形成1：1：2的络合物，λmax为630nm,630为7．6×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0～20μg／25ml，范围内遵守比耳定律，用于镀铬液中杂质铁的测定能获得满意结果。     

芸香苷与铝的显色反应及其应用

研究了芸香苷与铝的显色反应，在pH=5.6HAc-NaAc缓冲介质中，溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下，芸香苷与铝反应生成31稳定黄色络合物，λmax=430nm,ε=4.38×104L·mol-1·cm-1。铝含量在0～10μg/25ml内符合比尔定律，方法用于环境样品中铝含量的测定，结果令人满意。     

新显色剂5-Br-TADAP萃取分光光度法测定铁

研究了铁(Ⅱ)与新显色剂2(5溴2噻唑偶氮)-5二乙氨基苯酚(5-BrTADAP)的显色反应.它们在pH 7-10的溶液中形成难溶于水的1∶2棕色络合物,其表观稳定常数为3.94×10~(10)(20℃).用氯仿萃取的Fe(Ⅱ)5 Br TADAP络合物在572nm和772nm有两个吸收峰,其表观摩尔吸光系数分别为3.94×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和3.10×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),灵敏度是1.10二氮杂菲法的34倍.其他金属离子与该试剂形成的络合物在近红外区的772mm附近均无吸收,因此在772mm处分光光度测定痕量铁有很高的选择性.在10毫升体积中,铁量在0-25微克范围内遵从比耳定律.本法简便、快速、准确可靠,将其用于黄铜和高硅铝合金中铁的测定,取得了令人满意的结果.     

新试剂TAAQ与镍显色反应的研究与应用

本文研究了新试剂5-(2-噻唑)偶氮-8-氨基喹啉(TAAQ)与镍的显色反应。在CPC存在下,于pH10.4硼砂溶液介质中,TAAQ与镍形成物质的量之比为3:1的紫蓝色络合物,最大吸收峰位于入射光波长为600mm处,摩尔吸光系数ε=1.54×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)镍在0～15μg/25ml范围内符合比尔定律。方法选择性好,灵敏度高。已用于钢铁及矿石分析,结果满意。     

表面活性剂存在下锗与邻氯苯基荧光酮显色反应的研究

在非离子表面活性剂存在下,锗与邻氯苯基荧光酮的胶束增敏显色反应。提出了邻氯苯基荧光酮——Zeph 分光光度法测定锗的方法。络合物的最大吸收波长为512nm。锗含量在0～5μg/25ml 符合比尔定律。摩尔吸光系数为1.60×10~5。络合物的组成为 Ge:ClPF=1:3。用于样品的测定,结果满意。     

o-NPAQ的合成及其与钯(Ⅱ)显色反应的研究

本文研究了5-[(邻-硝基苯基)偶氮]-8-氨基喹啉(O-NPAQ)的合成及其与钯(Ⅱ)的显色反应条件。在Triton X-100存在下,pH10.4的Na_2CO_3-NaHCO_3缓冲介质内,试剂与钯(Ⅱ)形成兰紫色配合物,其最大吸收峰在596nm处,摩尔吸光系数为4.6×10~4·L·mol~(-1)·cm~(-1),钯含量在0～12μg/25ml范围内服从比尔定律。     

镉试剂与铜（Ⅱ）配合物光度特性的研究及其应用

较系统地研究了镉试剂 A(Cadion A)和镉试剂2 B(Cadion 2 B)分别与铜(Ⅱ)显色反应的光度特性。发现 Triton X-100对配合物的测定有显著的增溶、增敏作用。其适宜 pH 分别为9.5～11.0、8.3～9.5。最大吸收波长分别为500 nm、540 nm。表观摩尔吸光系数分别是1.35×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)、1.13×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法操作简便,显色稳定,是目前光度法测 Cu(Ⅱ)灵敏度高的显色反应之一。用以直接测定铝合金、工业废水中的微量铜,结果满意。     

罗丹明B—铌钼酸体系光度法测定铌

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,用罗丹明B——铌钼杂多酸离子缔合物水相光度法测定痕量铌的方法。缔合物最大吸收波长为580nm,ε=1.08×10~6l.mol~(-1)、cm~(-1),铌在0～3μg/25ml范围内符合比耳定律。方法用于合金钢及矿物中痕量铌的测定,结果满意。     

新有机试剂4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-钛(Ⅳ)-OP三元配合物显色反应的研究

在非离子表面活性剂 OP 存在下,4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(BTAPC)与钛(Ⅳ)在 pH4.2～4.6范围内发生高灵敏的显色反应。在形成的带负电荷的三元胶束配合物中 Ti(Ⅳ)与 BTAPC 的组成比为1:2,表观稳定常数为4.3×10~(?)(25℃,μ0.1),λ_(max)为555nm,对比度(△λ)为125nm,ε_(?)高达9.70×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。在0.5～14μg Ti(Ⅳ)/25mL 范围内遵从比耳定律。本法用于废水和工业用水中痕量钛的分光光度测定,结果满意。     

痕量磷的高灵敏分光光度法测定

研究了在阿拉伯树胶存在下,磷钒钼蓝-罗丹明B离子缔合物高灵敏分光光度法测定痕量磷的方法。缔合物的最大吸收波长为575nm,表观摩尔吸光系数ε为2.06×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),Sandell灵敏度为1·5×10~(-4)μgP/cm~2。磷含量在0～3.5μg/25ml范围内遵守比尔定律。离子缔合物的组成比为3:1。方法可用于农业样品中磷的测定。     

4,5-二溴苯基萤光酮和CPB分光光度法测定钴

研究了钴与4,5-二溴苯基萤光酮在CPB存在下的高灵敏显色反应。在pH 10.5的硼砂-NaOH缓冲溶液中,可立刻形成组成比为1:3的络合物。其最大吸收波长在640nm.摩尔吸光系数为1.27×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)。有色络合物在48小时内稳定。25毫升中0～20微克钴遵守比耳定律。研究了共存离子的影响。方法已应用于矿石中微量钴的测定,结果满意。     

新显色剂IANS分光光度法连续测定铜和锌

在 Triton X-100及掩蔽剂存在下,新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸(简称 IANS)分光光度法连续测定 Cu~(2+)、Zn~(2+)的实验条件和方法。测定 Cu~(2+)、Zn~(2+)的 pH 分别在3.0和8.5。最大测定波长分别在530nm和520nm。摩尔吸光系数分别为2.06×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和4.01×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Cu~(2+)、Zn~(2+)在0～20μg/25mL 服从比尔定律,测定的 Cu~(2+)和 Zn~(2+)之比允许在0.01～50之间.方法已用于头发及镁合金中微量 Cu~(2+)、Zn~(2+)的快速连续测定,结果满意。