ZrO2对Li2O-Al2O3-SiO2微粉析晶行为的影响

采用高分子网络凝胶法成功地制备出Li2O-Al2O3-SiO2-ZrO2(LASZ)微晶玻璃粉,探讨了添加不同含量ZrO2对LASZ微晶玻璃的析晶行为和相转变的影响.研究表明:热处理温度在700～1200 ℃时,LASZ微粉先形成六方晶系的β-石英固溶体,随热处理温度的升高,逐渐转变为稳定的四方晶系β-锂辉石固溶体.ZrO2含量增加,降低了β-石英固溶体的结晶温度,延迟了β-石英固溶体向β-锂辉石固溶体的转变.当ZrO2的物质的量分数从0增加到4.0%时,析晶活化能从304.6kJ/mol降低到248.9kJ/mol.所获得的LASZ粉末晶粒大小为20～60 nm,晶粒尺寸随温度的升高而增大,随ZrO2的增加而下降.本实验所制备的LASZ微晶玻璃的热膨胀系数为(4～14)×10-7/℃.     

Li2O对近零膨胀Li2O-Al2O3-SiO2透明微晶玻璃性能的影响

以Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)系微晶玻璃为研究对象,采用示差扫描量热(DSC),X射线衍射分析(XRD),扫描电镜(SEM)等测试方法研究不同Li2O含量锂铝硅透明微晶玻璃的相转变及其各项性能.结果表明,随着Li2O含量的增加,玻璃的熔化温度降低,熔化质量提高,析晶峰温度降低.热处理后的玻璃试样,随着Li2O含量的增加,主晶相由LixAlxSi3-xO6逐渐转变为LiAlSi2O6,颗粒尺寸变大,热膨胀系数变大,化学稳定性提高,透明性变差.     

Li2O-ZnO-SiO2系高膨胀微晶玻璃的制备和研究

利用传统熔体冷却方法制得了以P2O5为晶核剂的Li2O-ZnO-SiO2系统玻璃,并探索了该系统微晶玻璃的制备工艺。同时借助X射线衍射仪和和膨胀系数测定仪确定了试样的晶相种类、基玻璃的转化和软化温度以及玻璃的热膨胀系数,探讨了热处理时间对微晶玻璃膨胀系数的影响,从而对该系统玻璃焊料与金属封接的应用前景作了分析。     

SiO2-Al2O3-CaO-MgO-Fe2O3-ZrO2-F系玻璃陶瓷的析晶

应用扫描电子显微镜、X射线衍射及示差扫描量热法等技术研究了一种SiO2-Al2O3-CaO-MgO-Fe2O3-ZrO-F玻璃陶瓷析晶特征和组织形貌.结果表明:玻璃转变温度为725 ℃左右,在730 ℃后形成了分布均匀的孔状非晶态分相现象.在第一放热峰温度(820 ℃)析晶时,玻璃样品为表面析晶,析出晶体为钙长石(CaAl2Si2O8)和硅灰石(CaSiO3).从表面向内部分别形成枝状晶体、枝状晶体和粒状晶体、粒状晶体三层不同的表面析晶形态.在1040 ℃保温后,玻璃样品中表面析晶和整体析晶共存,析出晶相均以钙长石为主.     

混合碱效应对Li2O-Al2O3-SiO2系玻璃结构和热膨胀性能的影响

本文用传统高温熔融法熔制Li₂O-Al₂O₃-SiO₂系高铝玻璃,改变碱金属氧化物n(Li₂O)/n(Na₂O)的摩尔比,运用阿基米德排水法、热膨胀仪、DSC、傅里叶变换红外光谱和拉曼光谱等测试手段和仪器,探究了混合碱金属效应对Li₂O-Al₂O₃-SiO₂系玻璃结构和热膨胀性能的影响。结果显示:随着n(Li₂O)/n(Na₂O)比例增大,混合碱金属效应对Li₂O-Al₂O₃-SiO₂系玻璃的密度和热膨胀系数的影响一致,表现为先增大后减小,当R=0.25(R=n(Li₂O)/[n(Li₂O)+n(Na₂O)],摩尔比)时,出现极值,此时密度达到最大2.447 4 g/cm³,热膨胀系数达到最大7.811 7×10^-6/℃;对玻璃特征温度的影响随着温度的升高而逐渐减弱至消失;对玻璃的析晶能力有一定的提升作用;对玻璃三维骨架结构中的硅氧四面体Qⁿ的影响也各不相同。     

Al2MO3O12的制备及其负热膨胀性能研究

以分析纯Al2O3和MoO3为原料,采用固相法制备出负热膨胀材料Al2Mo3O12陶瓷.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)对样品的成分、断面形貌和微观结构进行分析;利用变温拉曼光谱仪、差示扫描量热仪( DSC)和热机械分析仪(TMA)对样品的相变温度和热膨胀特性进行分析.实验结果表明:在750℃烧结12h产物为纯度较高的单斜相Al2Mo3O12陶瓷,其断面的晶粒呈不规则的多边形、排列致密,晶粒均匀、大小约为30 μm;相变点为202℃,低频声子模和高频光学声子模对负热膨胀都有贡献.在230 ～ 700℃其平均热膨胀系数为-1.918×10-6/C,700 ～ 900℃的平均热膨胀系数为-4.6×10-/C.     

Effect of Crystallization on Thermal Shock Behavior of a Chain-Silicate Canasite Glass-Ceramic

The resistance of a canasite glass-ceramic to the initiation of thermal stress fracture due to a water quench was found to be higher than for the original glass, due to higher values of strength and thermal conductivity which offset increases in thermal expansion and Young's modulus. Relative strength retention behavior of the glass-ceramic was also higher than for the glass, attributed to its crack-size-dependent fracture toughness.     

玻璃组成对Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃膨胀系数的影响

以Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的标准样的组成为基础配方,改变玻璃组成中各种氧化物的含量,采用传统的熔融法制备了Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃,利用SEM、XRD、DTA及热膨胀系数测定等分析手段,重点研究了玻璃组成中Li2O、Al2O3、SiO2的含量对微晶玻璃热膨胀系数的影响.研究结果表明:在标准试样的基础上,改变Li2O的含量,对热膨胀系数影响很大;热膨胀系数随Al2O3含量增大而增大,而SiO2含量的变化,对热膨胀系数影响不大.     

封接用Li2O—ZnO—Al2O3-SiO2玻璃析晶和热膨胀行为研究

以传统熔融冷却法制得了Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2(LZAS)系统无色透明的基础玻璃,通过热处理获得了与4J 29可伐合金封接用微晶玻璃材料.运用DTA、XRD等手段分析了组成和热处理制度对玻璃析晶和热膨胀行为的影响.结果表明,随ZnO取代(SiO2+Al2O3),NBO/T逐渐增大,第1、第3放热峰向低温方向偏移,第2放热峰则稍向高温方向偏移;对于24.5Li2O-15ZnO-8.55Al2O3-51.25SiO2-0.7P2O5系统玻璃来说,晶化温度对析出晶相的种类和含量影响显著,随晶化温度的升高,晶相变化表现出如下趋势:主晶相由方石英向Li2Al2Si3O10转变,次晶相由βⅡ/-Li2ZnSiO4向γ0-Li2ZnSiO4转变.这种变化也反映在热膨胀行为上,即随晶化温度升高,热膨胀系数在(40.2～123.6)×10-7/K之间变化.经535℃, 2h和700℃, 2h处理后获得的热膨胀系数为49.5×10-7/K,可满足与4J 29可伐合金封接使用要求.     

The Influence of ZrO2 Additions on Al2O3 Evaporation and AlN Crystal Growth by Thermal Nitridation of Al2O3–ZrO2 Pellets

The effects of ZrO₂ additions to Al₂O₃ were investigated to improve the evaporation rate of Al₂O₃ for bulk AlN crystal growth. The evaporation rate of Al₂O₃ increased concomitantly with increasing ZrO₂ concentration under a nitrogen gas stream at 2223 K. The ZrO₂ was predominantly nitrided. The nitridation of ZrO₂ kept the local oxygen partial pressure high at the pellet surface, which suppressed the nitridation of Al₂O₃. The nitridation of ZrO₂ caused the outward diffusion of ZrO₂ (Zr⁴⁺ and O^2?) in the pellet, which was accelerated further by the presence of Al₂O₃–ZrO₂ liquid phase in grain boundaries, leading to the prompt formation of ZrN porous layer on the pellet surface. The suppressed nitridation of Al₂O₃ and the formation of porous ZrN layer were the reasons for the enhanced evaporation of Al₂O₃, leading to enhanced bulk AlN growth.     

Li2O-Al2O3-SiO2系超耐热低膨胀微晶玻璃的研制

本文介绍了Li2O-Al2O3-SiO2系超耐热低膨胀微晶玻璃的研制工艺过程，讨论了原料、组成及工艺过程对其理化性能的影响，研制出的产品性能优良，达到国外同类产品水平。     

热处理制度对高ZnO含量的Li2O-A12O3-SiO2系统玻璃析晶及热膨胀系数的影响

以TiO2+ZrO2+P2O5为复合成核剂,采用传统熔融冷却法获得了高ZnO含量的Li2O-Al2O3-SiO2系统的基础玻璃.通过差热分析确定了该玻璃的热处理条件、晶化性能,利用梯温炉实验、X射线衍射分析和扫描电镜对晶化试样的物相和微观结构进行了研究,讨论了热处理制度对玻璃的析晶及热膨胀系数的影响.研究结果表明:含10%(质量分数)ZnO的LAS系统样品玻璃最佳核化温度为(710±2)℃,玻璃的晶化活化能E为(275±2)kJ/mol,晶化指数n为3.11±0.2,样品玻璃在较低温度下失透,并且随着晶化温度升高,样品的热膨胀系数加大.     

Al_2O_3-H_2O纳米悬浮液导热系数研究

采用瞬变平面热源法测量了纳米Al2O3粉体分散于去离子水制备成的悬浮液的导热系数,分析了悬浮液的pH、分散剂的质量份额、纳米Al2O3粉体的质量份额等因素对悬浮液导热系数的影响。结果表明:在pH为8左右的时候,纳米Al2O3-H2O悬浮液的导热系数较大;悬浮液的导热系数随纳米Al2O3质量份额的增加而增加;在Al2O3纳米颗粒与SDBS分散剂质量分数比为1∶1时,悬浮液的导热系数较大,随着分散剂质量分数的增加,悬浮液的导热系数降低。     

Assessment of the Thermal Shock Resistance Figures of Merit of Al2W3O12, a Low Thermal Expansion Ceramic

Zero thermal expansion phases from the A₂M₃O₁₂ and related thermomiotic (negative thermal expansion) families are natural candidates for applications where high thermal shock resistance is the principal requirement. However, their mechanical properties are largely unknown, as are sintering routes for consolidation into bulk objects. Therefore, a preliminary case study on the effect of microstructure on mechanical strength and thermal shock resistance of Al₂W₃O₁₂ has been performed. All thermal and mechanical properties necessary for calculation of thermal shock resistance figures of merit have been measured experimentally. Tensile strengths were measured by four‐point flexural test and analyzed by the Weibull method. The microstructure of bulk specimens, conventionally pressureless sintered at 1273 K, was coarse‐grained, containing microcracks, and inhomogeneous with respect to density due to the agglomeration of nanoparticles, and led to low tensile strength. Despite this, thermal shock resistance features evaluated for Al₂W₃O₁₂ are encouraging. The Hasselman figure of merit for thermal shock resistance for severe heating conditions of Al₂W₃O₁₂ was 120 K, comparable to sapphire, the state‐of‐the‐art material for some advanced thermal shock resistance applications. This study shows that zero thermal expansion phases from the A₂M₃O₁₂ family have potential to be transformed into useful engineering ceramics for thermal shock resistance applications.     

Al2O3含量对钠钙硅玻璃析晶行为的影响

研究了具有高结晶度的20Na2O-29CaO-51SiO2(wt％)玻璃中引入Al2O3后的流变和析晶行为,着重研究了Al2O3含量的增加对成核位置和晶体种类的影响.结果 表明:随着Al2O3的引入,玻璃的粘度逐渐增大,玻璃转变温度和析晶温度也相应地提高;同时粘滞流动活化能明显增大,即晶体形成离子的可移动性降低;另外,Al2O3的引入也导致玻璃由体析晶向表面析晶转变.IR光谱表明,在该体系玻璃中Al3主要以[AlO4]四面体存在,其他低场强阳离子(如Na+和Ca2)对其进行电荷补偿,这导致玻璃中总的非桥氧含量降低,换句话说,玻璃的网络联接程度因Al2O3的引入而增强,离子的体扩散被抑制,因而导致表面析晶.     

溶胶-凝胶制备Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃的研究进展

Li2OAl2O3SiO2系统微晶玻璃由于其膨胀系数低,耐高温及抗热冲击性等优异性能而受到广泛重视。本文主要介绍了溶胶凝胶工艺原理、制备过程,及在Li2OAl2O3SiO2系微晶玻璃上的应用,最后简述了Li2OAl2O3SiO2系微晶玻璃的应用现状。     

Thermal aging of ceramics based on Al2O3-TiO2, Al2O3-SiO2 compositions

Conclusions Following an investigation of the thermal aging at 800°C in air of ceramics based on Al₂O₃ TiO₂ (Nos. 1–3) and Al₂O₃-TiO₂-SiO₂ (No. 4), it was established that the ceramics based on Al₂O₃-TiO₂-SiO₂ are the most heat-stable at 800°C over prolonged periods.Translated from Ogneupory, No. 1, pp. 21–23, January, 1990.     

SiO2对Al2O3-MA浇注料热剥落影响的研究

为研究SiO2对Al2O3-MA浇注料热剥落性的影响,固定浇注料中SiO2质量分数为0.5wt％,分别以硅微粉、硅石、熔融石英为添加剂制备了Al2O3-MA浇注料试样,检测1550℃保温3 h后试样的高温抗折强度、加热永久线变化率、热循环后高温抗折强度保持率等性能指标,利用SEM分析试样的微观形貌.结果表明:与引入硅微粉和熔融石英相比,在Al2O3-MA浇注料试样中引入硅石,试样中液相生成速度慢,降低了CA6晶粒的成核及生长速度,提高了试样的体积稳定性和致密度,经5次热循环后,CA6晶体生长慢,产生微膨胀,应力集中效应小,使其具有适宜的烧结性能和力学性能同时提高试样的热剥落性.     

热处理对Al/Fe2O3纳米铝热剂性能的影响

以氯化铁为前驱物,采用溶胶-凝胶法制备了 Al/Fe2O3纳米铝热剂.用XRD、TGA/DSC研究了煅烧温度和煅烧时间对Al/Fe2O3纳米铝热剂晶型结构和热性能的影响.结果表明,在相同煅烧时间内,Al晶粒尺寸随煅烧温度的增加而减小,铝热剂固固反应的放热量先增加后减小;在相同煅烧温度下,Al/Fe2O3热失重随煅烧时间的增加而减小,铝热剂固固反应放热量增加,热失重控制在2.2％以内,铝热剂固-固反应的放热量提高30％.Al/Fe2O3的最佳燃烧温度和燃烧时间为300℃下煅烧5h.     

Al2O3含量对PbO-CaO-B2O3-SiO2系玻璃析晶行为与烧结性能的影响

PbO-CaO-B₂O₃-SiO₂系玻璃粉体是耐高过载低温共烧陶瓷(LTCC)生瓷带的主要组成部分。玻璃粉体的析晶行为影响烧结性能,进而决定基板的使用性能。本文研究了Al₂O₃含量对PbO-CaO-B₂O₃-SiO₂系玻璃析晶行为与烧结性能的影响。结果表明:向PbO-CaO-B₂O₃-SiO₂系玻璃中引入Al₂O₃可抑制玻璃析晶,防止高膨胀晶相的析出,并提高玻璃烧结密度;不含Al₂O₃的PbO-CaO-B₂O₃-SiO₂玻璃粉体析晶峰温度为862 ℃,烧结过程中析出方石英晶相,20~200 ℃的平均线膨胀系数高达260.8×10^-7 ℃^-1;引入2.1%(质量分数)Al₂O₃可显著抑制玻璃析晶,700 ℃烧结后膨胀系数降低至72.9×10^-7 ℃^-1,介电常数显著增大,由6.30提高至7.02。