4,4'-二硝基二苯醚的合成工艺研究

以对硝基氯苯和对硝基苯酚为原料,在碱催化条件下合成了4,4’-二硝基二苯醚。研究了合成的各项工艺参数,获得了反应的最佳工艺条件。研究结果表明,产品的收率达到85.3%。     

高纯度对硝基苯胺制备工艺研究

利用对硝基氯苯氨解制备对硝基苯胺,研究了反应温度、氨水质量分数、反应时间以及结晶母液循环使用次数对该氨解工艺的影响。研究结果表明:该工艺不仅产生的废水量少,而且制得的对硝基苯胺纯度高且不需要提纯处理;在对硝基氯苯用量为31.5 g,氨水加入量为300.0 mL,氨水浓度约为35%,反应温度为170.0℃,反应时间为8.0 h条件下,对硝基氯苯的转化率为100%,生成的对硝基苯胺纯度为99.9%,对硝基苯胺收率为97.7%;本工艺条件下结晶母液可以循环套用5次。     

对硝基苯胺中试制备工艺

进行了以对硝基氯苯为原料制备对硝基苯胺的中试,考察了物料配比、氨水浓度、反应温度、反应时间以及设备材质对氨解反应的影响.氨解反应的最佳条件：对硝基氯苯与氨的摩尔比为1∶10,氨水质量分数为35％,反应温度180℃,反应时间10 h,设备采用钛材制作.在此条件下对硝基氯苯的转化率达100％,得到的对硝基苯胺质量分数达99.5％以上,产品收率达98％以上.     

4,4'-二氨基二苯醚合成工艺研究

以对硝基氯苯和对硝基苯酚为基本原料,经过缩合、还原等反应合成了4,4＇-二氨基二苯醚。研究了合成的工艺参数,得到较佳工艺条件。放大实验结果表明,在最佳工艺条件下,4,4＇-二氨基二苯醚的合成收率达到80%。     

Fe-Al复合催化剂催化水合肼选择性还原硝基制备对氯苯胺

以对氯硝基苯为原料,用Fe-Al复合催化剂催化水合肼选择性还原硝基制备对氯苯胺。实验结果表明:还原对硝基氯苯1.57g(10mmol),最佳催化剂组成A0.5g已处理的活性炭,FeCl3溶液(0.01mol/L)10ml和AlCl3(0.01mol)1ml;最佳反应温度为70℃;最佳原料配比为N(对硝基氯苯):N(NH2NH2·2H2O)=1.0:2 0;催化反应的选择性大99％,无脱氯副反应;对氯苯胺的收率为84.6％;讨论了各种因素对工艺过程的影响。     

阴极电Fenton法处理硝基苯酚模拟废水的研究

以活性炭纤维(ACF)为阴极,不锈钢片为阳极,在阴极通空气,于10V槽电压和57A／m^2的电流密度下电生Fenton试剂,对硝基苯酚模拟废水进行了降解研究。在最佳工艺条件下,对CODCr为800mg／L的硝基苯酚模拟废水,CODCr去除率达72．0％,硝基苯酚去除率达82．8％。     

4,4''''-二氨基二苯醚研究进展

综述了4,4'-二氨基二苯醚的研究进展,详细介绍了其生产原料4,4'-二硝基二苯醚各种制备工艺及硝基还原方法,认为对硝基氯苯直接缩合成4,4'-二硝基二苯醚及廉价金属催化剂的开发是4,4'-二氨硝基二苯醚未来发展的趋势.     

对硝基氯苯氨解制备对硝基苯胺工艺研究

利用对硝基氯苯胺化制备对硝基苯胺,研究了相转移催化剂对该氨解反应的影响,考察了催化剂种类、反应温度、反应时间、催化剂用量、氨水量对该氨解反应的影响。结果表明,在对硝基氯苯用量31.5 g、24.42%氨水200 mL、四丁基氯化铵3.2 g、反应温度160~170℃、反应时间10 h的条件下,对硝基氯苯的转化率达99.53%,反应生成的对硝基苯胺纯度达99.36%。     

4，4′-二氨基二苯醚的研究进展

综述了国内外制备4,4′-二氨基二苯醚的研究进展,着重介绍了原料4,4′-二硝基二苯醚的各种合成方法,并对其各自的优缺点进行对比,得到最佳合成方法为对硝基氯苯一步缩合法;介绍了各种4,4′-二硝基二苯醚硝基还原法制备4,4′-二氨基二苯醚。经分析对比,指出对硝基氯苯一步缩合制备4,4′-二硝基二苯醚,再催化加氢制备4,4′-二氨基二苯醚是较佳的合成路线和制备工艺,目前的研究重点是开发新型高效、廉价的催化剂。     

对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚研究进展

对氨基苯酚是一种重要的化工和医药中间体。以对硝基苯酚为原料催化加氢生产对氨基苯酚的方法被誉为经济绿色的过程,工艺简单,产品质量高,环境污染小。综述了对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚合成工艺进展,重点介绍了加氢催化剂的研究进展。     

新型抗肿瘤药物中间体对硝基苯氧乙醇的绿色合成

在微波辐射下,以对硝基苯酚和氯乙醇为原料,在氢氧化钠的水溶液中合成了对硝基苯氧乙醇,考察了多种因素对产率的影响。得到最佳反应条件为:对硝基苯酚和氯乙醇的摩尔比为1∶2,微波辐射功率为280W,辐射时间为10min,氢氧化钠溶液质量浓度为10%,投料方式对产率影响不大。与常规合成方法相比,此方法是一种快速、简便、高效的绿色合成方法。     

聚乙二醇相转移催化法制备对硝基苯甲醚

研究了对硝基氯苯在聚乙二醇相转移催化荆作用下合成对硝基苯甲醚,考察了甲醇用量及碱用量对反应过程的影响,并用薄板层析法追踪反应时间,红外光谱法表征产物结构.     

对-(β -羟乙基砜)苯胺的合成

以对氯硝基苯和2-巯基乙醇为起始原料,经缩合、氧化、还原合成对-(β-羟乙基砜)苯胺.考察了反应条件对收率的影响,得出最佳工艺条件:缩合工艺:溶剂为二甲基甲酰胺,反应温度35℃,缚酸剂为固体的NaOH、Na2CO3或NaHCO3,加入时间为3h,加完后继续恒温搅拌2h;氧化工艺:催化剂用量为硫醚的0.5％,反应温度为6...     

尿素法制备水合肼的研究

以氯气和氢氧化钠为原料制备次氯酸钠溶液,控制其中游离碱含量在10.8%左右,有效氯在8.0%左右。次氯酸钠与尿素经过低温反应和高温反应,合成水合肼。实验分析了尿素法生产水合肼的各种影响因素,实验表明,尿素、次氯酸钠与氢氧化钠的摩尔比为(1.10~1.12)∶1∶(2.30~2.42),低温反应温度控制在20℃以下,高温反应阶段快速升温至回流后反应5 m in左右时,水合肼收率可达75.1%左右。     

4,4'-二硝基二苯醚的合成

以对硝基氯苯和氢氧化钠为原料,在异丙醇(IPA)作溶剂的条件下合成4,4′-二硝基二苯醚。采用单一因素法对反应条件进行分析,确定了合成过程中的最佳工艺条件,同时对目的产物的熔点进行测定,并用红外光谱对其结构进行了表征。     

3-硝基-4-羟基苯甲酸的制备研究

以3-硝基-4-氯苯甲酸为原料,经水解反应得到产品,最佳水解条件为：氢氧化钠/3-硝基-4-氯苯甲酸摩尔比为4.5,碱液质量分数为15％,水解温度为95℃,反应时间为10 h.在最佳水解条件基础上,考察了碱液的循环利用,提高了氢氧化钠的利用率.总收率大于91％,纯度大于99％ （HPLC）,经FTIR、1H NMR、13C NMR和MS分析,证实产品为3-硝基-4-羟基苯甲酸.     

羟丙基-β-环糊精的合成工艺研究

以β-环糊精及环氧丙烷为原料,NaOH为催化剂,合成了取代度为3~6的羟丙基-β-环糊精。研究了反应温度、反应时间、反应物料配比及氢氧化钠浓度对羟丙基-β-环糊精取代度的影响。实验结果表明,反应物料配比n(NaOH):n(-βCD):n(C3H6O)为10∶1∶10~15之间,氢氧化钠浓度为3%,在35℃下反应12 h,可获得收率40%以上,取代度3~6的羟丙基-β-环糊精。对产物的后处理步骤进行了改进,用强酸型离子交换树脂代替盐酸中和氢氧化钠,产品中几乎不含NaC l。