固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类

采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件：样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL／min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94．2％～105．1％,相对标准偏差为1．2％～3．9％,检出限为0．1～0．5μg／L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。     

固相萃取技术富集水中多环芳烃的影响因素探讨

通过正交实验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中PAHs时各种因素的影响,优化固相萃取的条件。实验结果:洗脱溶剂:二氯甲烷,固相萃取小柱:Waters Oasis HLB,样品流速:5 mL/min,分2次洗脱体积为2 mL,有机改性剂:200 mL/L的甲醇。所建立的方法回收率高、操作简便、溶剂用量少。     

固相萃取——高效液相色谱法测定水中多环芳烃

【目的】采用固相萃取——高效液相色谱法测定水中多环芳烃。【方法】介绍水中7种多环芳烃的高效液相色谱测定方法,探讨各种条件对测定的影响,从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、有机改性剂等方面优化测定条件。【结果】优化得到的固相萃取条件为:选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱,洗脱溶剂为二氯甲烷,洗脱体积为2mL,分2次洗脱,并在水样中加入20%的甲醇作为有机改性剂。使用该方法的加标回收率为89.9%-105.5%,相对标准偏差为1.4%——4.3%,检出限为1-40ng/L【结论】固相萃取——高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中多环芳烃测定的要求。     

气相色谱法测定6种邻苯二甲酸酯痕量组分的固相萃取条件研究

利用固相萃取技术富集了水中6种邻苯二甲酸酯类:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对6种邻苯二甲酸酯类的固相萃取条件进行了设计与优化,得到最佳固相萃取条件为:洗脱剂配比(正己烷与丙酮的体积比)30∶1,洗脱体积2 mL,洗脱速率为4 mL/min,上样速率8 mL/min。富集后的样品用带电子捕获器的毛细管气相色谱检测,方法的线性范围为1~1 000μg/L(DMP、DEP、DOP),0.2~100μg/L(DBP、DEHP),0.1~100μg/L(BBP);线性回归方程的相关系数为0.997 0~1.000,检测限为0.01~0.4μg/L,方法回收率为69.0%~117.0%,相对标准偏差为2.2%~9.5%。     

固相萃取法与GC-FPD联用分析海水中13种有机磷

有机磷农药的广泛使用导致其不可避免地进入到环境中,不仅会影响生态环境,而且还会通过食物链富集进入到人体中,对人类健康造成影响.建立了固相萃取与GC-FPD联用的方法,并成功用于海水样品中敌敌畏等13种有机磷的分析.在中性条件下,100 mL水样经过HLB固相萃取小柱富集后,以二氯甲烷为洗脱溶剂进行洗脱,以HP-5柱为分...     

固相萃取/液相色谱串联质谱法测定饮用水中7种抗生素药物残留

建立了高效准确分析饮用水中痕量抗生素的固相萃取/液相色谱串联质谱法分析供水厂中磺胺嘧啶、磺胺甲唑、诺氟沙星、恩诺沙星、土霉素、头孢噻肟钠、罗红霉素7种抗生素残留的方法。通过优化固相萃取最终确定的样品前处理条件为:固相萃取小柱类型为Waters公司的Oasis HLB(500 mg,6 cc);过样体积1 000 mL;上样流速10 mL/min;水样pH 4;洗脱剂类型为甲醇;洗脱剂用量9 mL。运用三重四级杆质谱检测器,在多反应选择监测离子模式(MRM)下进行目标物的分析检测,采用含0. 1%甲酸的水作为流动相无机相A、乙腈作为流动相有机相B进行梯度洗脱。7种抗生素在0. 5～200 ng/L的范围内有较好的线性关系,最低检出限为0. 1～1. 2 ng/L,平均加标回收率为68%～112%,相对标准偏差1. 6%～10. 7%。该方法的回收率和精密度良好,重现性佳且用时短,可满足实际水样中痕量抗生素的检测。     

水中酚类污染物的固相萃取富集与液相色谱分析

优化了水中酚类污染物的液相色谱操作条件，使１１种酚获得基线分离、灵敏检测。同时对固相萃取水中１０－９ｇ以下的酚类化合物的检测方法进行了评价。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中甲萘威和阿特拉津

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津浓度的方法。水样用C18固相柱萃取,以甲醇溶剂洗脱定容后,通过条件优化,确定检测波长为222 nm,流动相比例为6:4(甲醇:水),流速为0.8 mL/min,柱温度为40℃。在该条件下,甲萘威和阿特拉津在0.05～5 mg/L范围内相关系数分别为0.9999和0.9998,萃取水样100 mL时检出限分别为0.00002 mg/L和0.00005 mg/L,测定标准样品的准确度分别为97.4%和97.5%,实际水样加标回收率分别为75.4%～89.7%和76.1%～91.7%,测定结果的相对标准偏差分别为5.10%～8.85%和3.26%～7.44%。该方法简单便捷、灵敏准确,适用于同时测定水体中的甲萘威和阿特拉津。     

高效液相色谱法测定水中的酚类化合物

介绍了高效液相色谱法测定水中的酚类物质。在固相萃取工作站上建立的酚类预处理方法稳定性好,回收率高。采用流动相梯度洗脱,紫外检测器波长编程方法进行样品检测。方法准确,重现性好,杂质干扰少,检出限低。     

Zn2+配位双模板印迹聚合物的制备表征及同时萃取升麻中的阿魏酸和咖啡酸

以Zn²⁺-阿魏酸-咖啡酸配合物为模板制备了双分子印迹聚合物,优化了制备条件,用傅里叶红外光谱和扫描电镜对分子印迹聚合物进行结构表征,测试了分子印迹聚合物的吸附特性,探讨了分子印迹聚合物固相萃取应用效能并对萃取条件进行了优化.结果表明,当预反应混合液中金属离子、模板总量(阿魏酸-咖啡酸摩尔比为2:3)、功能单体及交联剂用量比为1:1:3:30(摩尔比)时,所得印迹聚合物对两种模板(阿魏酸和咖啡酸)均具有最好的吸附性能,吸附量分别达51.12mg/g和70.26mg/g.吸附动力学测试表明吸附3h,分子印迹聚合物可达到吸附平衡.用分子印迹聚合物进行固相萃取时,优化的淋洗过程为1.00mL H₂O、1.00mL甲醇-H₂O (3/7,体积比)及1.00mL甲醇-H₂O-ACN (4/4/2,体积比),洗脱溶剂为2.00mL甲醇.在优化条件下,分子印迹聚合物可同时选择富集升麻初提液中的阿魏酸和咖啡酸,二者回收率分别为92.67%和95.42%,而且产品中杂质少于用硅胶萃取所得产品.     

SPE萃取-离子对高效液相色谱法测定可乐中4-甲基咪唑

建立了可乐中4-甲基咪唑(4-MI)的SPE萃取-离子对试剂高效液相色谱(HPLC)测定法:采用SPE固相萃取小柱分离并富集样品中4-MI,用高效液相色谱-紫外检测器分析,以甲醇/磷酸二氢钾缓冲液为流动相,在反相C18色谱柱上进行等度淋洗,进样量为25.00μL,检测波长215 nm。该方法的检出限为0.4 mg/kg(5 S),相对标准偏(RSD)均小于2%,具有良好的准确性和精密度,可满足可乐中4-MI含量测定分析。应用该方法测定多种品牌可乐中4-MI含量,范围为0.18~2.01 mg/L。     

微波辅助提取黄连生物碱及其毛细管电泳分析

文章通过微波辅助萃取(MAE),高效液相毛细管电泳法(HPEC)分析黄连生物碱,得到最佳提取条件是:浸泡时间(60min),萃取溶剂(1g样品,5mL),萃取溶剂组成(0.2%盐酸/甲醇),微波功率(400W)和提取时间(5min)。优化后的条件在定量分析中具有很好的精密度(RSD值小于7.5%)、回收率(从95.4%到112.7%),以及良好线性关系,范围在5.0~500μg/mL为小檗碱(R20.999)、1.0~100μg/mL为黄连碱(R20.996)、0.5~50μg/mL为药根碱(R20.994)。实验表明MAE-HPEC-DAD是一个简单,快速,低成本的提取分析方法,可以定量分析黄连中主要生物碱。     

高效液相色谱法测定黄瓜中霜脲氰和吡虫啉农药残留

采用乙腈提取黄瓜中的霜脲氰和吡虫啉农药残留,用氟罗里硅土固相萃取小柱进行柱净化,高效液相色谱可变波长紫外检测器(240nm)进行测定,霜脲氰和吡虫啉回收率分别为97.33%～111.48%和91.42%～103.55%,变异系数均小于5%,最低检出浓度分别为0.03mg/kg和0.04mg/kg。     

头孢他啶侧链酸合成工艺研究

研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件：头孢他啶侧链酸乙酯35．6g,氢氧化钠6．4g,反应溶剂V（甲醇）／V（水）=2：1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86％。     

大孔树脂分离纯化沙芥黄酮的工艺研究

用大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,比较了7种大孔树脂对沙芥总黄酮的静态吸附动力学特性,优选出D-4020型大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,并对其进行动态吸附实验。结果表明,D-4020纯化沙芥总黄酮的最佳工艺参数为：上样液浓度0.4 mg/mL,pH值5,上样流速2 mL/min;使用4BV用量95%的乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 mL/min。采用该工艺分离纯化沙芥总黄酮含量达40.91%。     

马兰叶总黄酮的提取及其含量的测定

优化了马兰叶总黄酮的超声提取工艺.结果表明,最佳的提取工艺是：乙醇体积分数为80％,提取温度50℃,料液比1/50（g/mL）,提取时间50 min,总黄酮的提取率为7.01％.以氯化铝为显色剂、芦丁为标准品,用紫外分光光度法测定黄酮含量.检测波长为418 nm,芦丁浓度在0.004～0.100 mg/mL,有良好的线性关系（R2=0.998 6）,平均加样回收率为97.4％（RSD=0.96％,n=5）,该方法简单、重复性好、结果可靠,适于马兰叶总黄酮的含量测定.     

逐层组装多层膜对苝的固相萃取性能研究

利用聚电解质逐层自组装技术在氨基硅胶表面构筑聚(乙烯-alt-马来酸)的苯乙胺衍生物(PEMAPEA)/聚烯丙基胺盐酸盐(PAH)多层膜,制备性能稳定的新型固相萃取吸附材料。利用HPLC-UV/Vis检测,研究其对水体中苝的萃取性能,考察柱填料量、样品量、上样流速、洗脱溶剂等对多层膜萃取性能的影响。结果表明:含150 mg固相萃取填料的3 mL萃取小柱,以10 mL·min-1的流速萃取200 mL苝的水溶液,用丙酮作洗脱剂,萃取回收率达到90%以上。     

乙醇-盐-水-铜试剂体系萃取分离测定铜。

乙醇-硫酸铵在一定的浓度和比例范围内可以形成两个互不相溶、平衡共存的双水相。对乙醇一硫酸铵双水相的成相条件、Cu（Ⅱ）、Fe（Ⅱ）在体系中的萃取行为进行了初步探讨。实验结果表明,在乙醇浓度为40％,硫酸铵用量为6g,铜试剂加入量为0．5mL,pH=4时铜的萃取率达到最高。并论述了铜铁分离的可能性。     

（-）-α-蒎烯选择性氧化合成（＋）-2-羟基-3-蒎酮的研究

以（-）-α-蒎烯为原料,经过选择性氧化合成（＋）-2-羟基-3-蒎酮。研究了其合成工艺条件,对不同氧化体系、氧化剂用量、反应时间以及反应温度等因素进行了探讨。结果表明,（-）-α-蒎烯选择性氧化合成（＋）-2-羟基-3-蒎酮合适的工艺条件为：13．7g（纯度为93．0％）的（-）-α-蒎烯,在α-蒎烯与高锰酸钾物质的量之比为1：2,溶剂丙酮与水的用量是110：12（mL：mL）,反应温度为0-5℃,反应时间为5h,α-蒎烯转化率为97．1％,（＋）-2-羟基-3-蒎酮选择性为78．4％,纯度为92．1％,得率为76．1％,比旋光度为[α]D28＋26°（c=0．5mol／L,CHCl3）。另外,采用IR、GC-MS和1H NMR和13C NMR等对（＋）-2-羟基-3-蒎酮结构进行了表征。