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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 158 毫秒
1.
陈丽  杨长志  程阳  刘永  吴岩 《化学工程师》2010,24(3):31-34,47
建立了大米中环己烯酮类除草剂残留量同时测定的液相色谱-质谱/质谱法。试样中残留的环己烯酮类除草剂用酸性乙腈高速匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑净化,用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。环己烯酮类除草剂的浓度在0.0025~0.1000μg·mL^-1范围内时,线性关系良好,8种环己烯酮类除草剂的相关系数为0.9947~0.9992。在0.005~0.050mg·kg^-1浓度范围内,样品平均加标回收率在73.2%~107.0%之间,相对标准偏差为5.14%~10.15%。8种环己烯酮类除草剂的最低检出限均为0.005mg·kg^-1。  相似文献   

2.
本文报道了有机中间体5-氯-2-氨基三氟甲苯的高效液相色谱分析方法。本方法采用LichrosobrSI60色谱柱,以正己烷/甲醇(98/2)为流动相,检测波长为254nm。线性范围20μg/ml~100μg/ml(r=0.99982),回收率为98.89%~100.1%(n=3),标准偏差小于0.2%。  相似文献   

3.
2,2-二羟甲基丁醛的催化合成与表征   总被引:6,自引:1,他引:6  
采用新制的正丁醛(NBAL)和多聚甲醛(PFA)在三乙胺(TEA)催化下制备了合成三羟甲基丙烷(TMP)的中间产物2,2-二羟甲基丁醛(DMB).探讨了原料配比和反应时间对DMB收率的影响,以及催化剂与含水量对反应体系升温速率及DMB收率的影响.最佳工艺条件为:N2保护下,nNBAL∶nPFA∶nTEA为1∶3∶(0.05~0.1),含水量为10%~15%(以总量计),反应温度为50~80℃,反应时间为2h.通过IR、GC、GC-MS、1HNMR对DMB的结构进行了表征;经过GC分析,NBAL在上述条件下可反应完全(>99%),DMB收率达88%以上.  相似文献   

4.
建立了豆芽中的6-苄氨基嘌呤的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)定量定性分析方法.样品经酸化甲醇2次提取后,在高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)选择反应监测(MRM)模式下测定.采用质谱定性,外标法定量.色谱柱为资生堂MGⅡ-C18(5μm2.1 mm ×150mm)色谱柱,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min.在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限:线性范围为0.1~20.0μg/L,线性相关系数在0.999以上,定量限为:7.3 μg/kg.方法的回收率和重现性较好,回收率为98.3%~106.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.16%~3.56%之间.该方法操作简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可应于豆芽中6-苄氨基嘌呤的定量及确证分析.  相似文献   

5.
张超  陈少斌 《广东化工》2012,39(15):96-97,102
以芳香醛、环己酮和硫脲为原料,在p-TSA的作用下,合成一系列环己酮并-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮类化合物(1~7),对于Biginell反应的催化剂的选择和量的控制、反应时间以及反应物配比进行了研究。化合物(1~7)结构通过IR,1^HNMR,MS进行确证。  相似文献   

6.
建立了同时测定水基胶中异噻唑啉酮类杀菌剂和双酚A、壬基酚、辛基酚和邻苯二甲酸酯类环境激素的方法。样品经甲醇提取后,直接进超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析,采用同位素内标法定量。研究结果表明:所有化合物在20~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2≥0.998 3),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.009~0.115 mg/kg和0.029~0.382 mg/kg范围内;不同浓度水平下,所有待测物的回收率在84.1%~105.6%之间,日间相对标准偏差(RSD)小于8.0%;对60个实际样品进行检测,所有样品均检出异噻唑啉酮类杀菌剂,各有1个样品检出壬基酚和邻苯二甲酸二丁酯。本方法检测效率高,节约检测成本,尤其适合实验室大批量样品的日常检测。  相似文献   

7.
以色酮类化合物和1,3一二取代5-氨基吡唑化合物为原料,在分子碘催化下制备一系列新颖的多取代吡唑【3,4-b】吡啶衍生物(3a-3j),收率高达85%-92%,所有化合物的结构经^1HNMR和MS等表征。  相似文献   

8.
以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(AMA)、苯甲醛(BAD)为原料,采用负载型NiB/SiO2非晶合金催化剂,缩合加氢制备3-苄氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(BAMA)。考察不同条件对催化剂活性的影响,同时对制备的催化剂和产物进行相关表征。优化工艺条件为:催化剂中Ni2+:BH4-=1:2.5,n(AMA):n(BAD)=1:1,1,m(cat):m(AMA)=2.5%,反应温度55~600C,反应压力1.2MPa,BAMA收率可达92.7%。  相似文献   

9.
以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(AMA)、苯甲醛(BAD)为原料,采用负载型NiB/SiO2非晶合金催化剂,缩合加氢制备3-苄氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(BAMA)。考察不同条件对催化剂活性的影响,同时对制备的催化剂和产物进行相关表征。优化工艺条件为:催化剂中Ni2+:BH4-=1:2.5,n(AMA):n(BAD)=1:1,1,m(cat):m(AMA)=2.5%,反应温度55~600C,反应压力1.2MPa,BAMA收率可达92.7%。  相似文献   

10.
1,4-二氢-3H-2,3-苯并噁嗪-3-甲酸乙酯经过硝化、还原和重氮化溴代得到了7-溴-1,4-二氢-3H-2,3-苯并噁嗪-3-甲酸乙酯(C)。以Pd(OAc)2/R(+)BINAP(2,2'-二苯膦-1,1’-联萘)为催化体系,C与苯胺、N-甲基苯胺、对氟苯胺、对乙氧基苯胺、环己胺、吗啡、四氢吡咯及六氢吡啶等8种有机胺类化合物(Amine1~8),在氮气保护下,以碳酸铯为碱于干燥的甲苯中100℃反应16~24h,生成了相应的8种新的7-胺基取代的1,4-二氢-3H-2,3-苯并噁嗪-3-甲酸乙酯类化合物(D1—8),反应收率分别为83%、85%、71%、90%、72%、63%、75%和83%。通过^1HNMR、质谱和元素分析对这些化合物的结构进行了表征。  相似文献   

11.
利用气相色谱-质谱联用仪,以十一烷为内标物,建立了鞋用胶粘剂中同时测量正己烷和苯系物含量的分析方法。各组分在0~2.0 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r20.995。平均回收率为85%~101%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~7.9%。并使用该法检测了常见的100份鞋用胶粘剂。与国家标准GB 19340-2003中使用方法相比,该方法测定鞋用胶粘剂具有准确,高效、快速的优点。  相似文献   

12.
建立了塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法.以四氢呋喃为萃取溶剂,用超声波萃取器塑料中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行检测.邻苯二甲酸酯的线性相关系数r>0.999,对实际加标样品的回收率在87%~110%之间,相对标准偏差(RSD)1.3%~4.8%,适合于塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的测定.  相似文献   

13.
GC—MS同时测定涂料中6种邻苯二甲酸酯类化合物   总被引:2,自引:0,他引:2  
张凡  刘倩  梁庆优 《广州化工》2009,37(3):157-158
建立了涂料中6种常见邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS测定方法。以正己烷为萃取溶剂超声萃取涂料中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱(GC—MS)的选择离子检测方式(SIM)进行检测。6种邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0.99,回收率在83%~107%之间,相对标准偏差(RSD)为3.9%.8.4%。方法简便、快速,适合于涂料中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。  相似文献   

14.
孙美芳 《天津化工》2012,26(1):54-56
建立了食品中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(Gc—Ms)测定方法。以乙酸乙酯和环己烷为萃取溶剂,用溶剂萃取食品中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0.999,对实际加标样品的回收率在85%-115%之间,相对标准偏差(1KSD)在1.6%-8.2%之间,适合于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。  相似文献   

15.
建立了固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中有机磷农药残留的分析方法。样品用乙腈作为提取溶剂,经Carb/NH2柱净化后供GC-MS分析。方法检出限为0.0050~0.020 mg/kg,在加标水平为0.10 mg/kg时,回收率为85.7%~101.5%,相对标准偏差为3.6%~8.6%。方法具有萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中有机磷农药残留的分析检测。  相似文献   

16.
建立了搅拌棒吸附萃取-热脱附/气相色谱-质谱法分析可可提取物挥发性成分的方法,其中,PDMS型搅拌磁子检出72个化合物,峰面积相对百分比大于1%的化合物有:异戊酸(25.28%)、异戊醛丙二醇缩醛(14.57%)、乙酸苄酯(10.60%)、1,2-丙二醇(9.17%)、苯乙醇(9.00%)、二苯丙酮(5.00%)、苯乙酸苯乙酯(4.50%)、异戊酸异戊酯(3.63%)、2,3,5-三甲基吡嗪(2.34%)、2-甲氧基-3-甲基吡嗪(2.29%)、可可醛(1.53%)、亚油酸乙酯(1.25%)和乙酸(1.10%),EG-Silicone型磁子检出57个化合物,峰面积相对百分比大于1%的化合物有:2,3,5-三甲基吡嗪(63.59%)、乙酸(12.06%)、异戊醛丙二醇缩醛(4.96%)、乙酸苄酯(3.92%)、棕榈酸(1.89%)、愈创木酚(1.41%)、异戊酸(1.08%)、二苯丙酮(1.08%)和甘油(1.01%),并对致香机理进行了探讨。研究结果为可可提取物的开发、调香应用和质量监控提供了依据。  相似文献   

17.
以成熟八月瓜果皮为研究原料,用水蒸汽蒸馏法制备了八月瓜果皮挥发油,并用气相色谱-质谱联用仪测定了挥发油的化学成分。结果表明,八月瓜果皮挥发油中共鉴定出39种组分,包括烃、酸、酯、醛(酮)、醇(酚)、醚、其他等七大类物质,相对含量分别为56.63%、25.44%、8.50%、7.34%、0.57%、0.19%和1.33%。烃类物质的含量最高为56.63%;相对含量大于5%的物质共5种,3-甲基庚烷的相对含量为20.89%,(E)-9-十八烷烯酸相对含量为20.74%,2-甲基庚烷的相对含量为12.74%,乙基环戊烷的相对含量为5.1013%,2-甲基-3-乙基戊烷的相对含量为5.3278%。挥发油中鉴别出高级脂肪酸30.9781%,其中不饱和脂肪酸26.3044%。未鉴定出酰胺类物质和酚醇类物质。  相似文献   

18.
谭锦萍  胡文敏  陈晓鹏  黄翠莉 《广东化工》2014,(15):247-248,255
目的建立发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法。方法样品经粉碎后,用正己烷多次提取,采用气相色谱—质谱法分析,外标法定量。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~2.0μg/mL范围内呈良好线性关系,r0.997;方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在97.8%~112.0%,RSD为0.5%~8.8%。结论本方法简单快速、准确、灵敏度高,适用于发泡饭盒中多组分PAEs的同时检测。对采集的33份发泡饭盒样品进行检测,16份发泡饭盒检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。  相似文献   

19.
孙旭峰 《广东化工》2014,(8):138-139
采用同位素内标气相色谱-质谱(GC-MS)联用法,快速测定调味品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量。试样中加入3-MCPD的氘代同位素作为内标,过柱,用正己烷淋洗,乙酸乙酯洗脱,经氮吹浓缩后采用七氟丁酰咪唑(HFBI)进行衍生化,采用GC-MS选择离子监测(SIM)模式进行定性定量分析。结果表明,本方法的添加回收率≥80%;相对标准偏差≤7%;检出限达到5.0μg/kg。本方法步骤简便,溶剂用量少,定性定量准确可靠。  相似文献   

20.
建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测(SIM)模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限(S/N=3)在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%-12.1%。  相似文献   

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