工业草酸与氢氧化镁制备纳米氧化镁的研究

以工业草酸和氢氧化镁为原料,通过控制实验条件以期制得纳米氧化镁。研究了煅烧温度、煅烧时间、反应温度、反应时间、草酸浓度和表面活性剂浓度对氧化镁产品粒径的影响,并采用X射线衍射（XRD）、热重差热分析（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等手段对产品进行了表征。研究表明,草酸浓度为0.8 mol/L、表面活性剂浓度为1.0 mmol/L、在40 ℃反应20 min得到的中间产物在600 ℃煅烧2 h,可制得纳米氧化镁,粒径在50 nm左右。本方法得到的氧化镁产品纯度高,工艺简单,操作方便,对设备技术要求不高,易于工业化生产。     

纳米氧化镁的制备及降解性能

以六水氯化镁和氨水为主要原料制备纳米氧化镁,通过正交试验考察了Mg²⁺浓度、分散剂PEG-400用量、反应温度、陈化时间和缓冲剂冰醋酸的用量5个因素对晶粒粒径的影响,确定了纳米氧化镁的最佳工艺参数：缓冲剂冰醋酸用量为0.015 mol,Mg²⁺浓度为0.4 mol/L, 分散剂用量为5 mL,反应温度为60 ℃,反应时间为0 h,煅烧温度为550 ℃,煅烧时间为2 h。分析了单因素对纳米氧化镁晶粒的影响。选用对氧磷测试纳米氧化镁的吸附降解性,1 μL的对氧磷在5 min内被0.4 g氧化镁降解吸附了99.19%。1 g纳米氧化镁可降解吸附对氧磷194.9 mg。     

纳米氧化镁的制备

研究了制备纳米氧化镁的方法。以碳酸铵和氯化镁为主要原料,加入有机表面活性剂,经过反应、过滤、水洗、醇洗、干燥和灼烧制得纳米氧化镁。经堆积密度、比表面积、孔容积、粒径及透射电镜的测定,试验样品的粒子大小均在10 nm左右。试验结果证明,试验工艺路线及测定方法均适合纳米氧化镁制备。主要原料碳酸铵和氯化镁来源广泛,价格低廉,对纳米氧化镁的工业生产具有重要的意义。     

纳米氢氧化镁制备方法简述

纳米Mg(OH)2粒子尺寸小,比表面积大,是一种新型无机材料,在众多领域有着广泛的应用.本文对纳米Mg(OH)2的各种制备方法及特点进行了综合评述.     

纳米级碳酸钙悬浊液粒度分布的有效测定

利用超声衰减法对纳米级碳酸钙悬浊液中颗粒粒度分布进行了分析，为纳米颗粒悬浊液粒度分布的测量提供了新方向。实验结果表明，表面改性能够很好地改善纳米级碳酸钙在水中的润湿性及分散性，是实现纳米级碳酸钙悬浊液粒度分布有效测定的关键因素。另外，样品透射电镜分析结果表明，基于声衰减原理的声波粒度仪较好地反映了纳米级碳酸钙悬浊液中颗粒粒度分布情况。     

纳米氧化镁的制备与表征

以氯化镁和氨水为原料,用直接沉淀法制备了纳米氧化镁微粒,并用热重分析(TG)、X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(IR)和透射电镜(TEM)等对该纳米微粒的结构与性能进行了表征。结果表明,所得纳米氧化镁微粒呈立方晶型,形貌为椭球体,分散性好,粒径在15~45 nm之间。     

白云石制备的纳米氢氧化镁的性能及其影响因素

探讨了白云石碳化法制备纳米级氢氧化镁的工艺条件,研究了沉淀剂、反应温度对纳米级氢氧化镁形貌的影响,以及表面活性剂对纳米级氢氧化镁分散性的改善,并对反应机理进行了阐述.结果表明:以氨水为沉淀剂所得的纳米氢氧化镁近似六边形的薄片状,平均粒径为16nm,其结构稳定性优于以氢氧化钠为沉淀剂的产品.当反应温度为30℃时,Mg(OH)_2形成细小晶核,薄片的厚度为5～7nm,晶粒粒径为10～15nm;反应温度为50℃时,晶核开始生长为大晶粒,但排列无规则;反应温度为70℃时,Mg(OH)_2薄片的厚度增至10nm左右,晶粒粒径为10～20nm,具有规则排列的完整晶粒:反应温度为80℃时,Mg(OH)_2晶粒具有不规则排列.加入表面活性剂聚乙二醇或十二烷基硫酸钠可以提高纳米粒子的分散性.当表面活性剂聚乙二醇用量为氢氧化镁的3.0%(以质量计,下同)时,纳米氢氧化镁的分散性最好,片层的厚度约为10 nm,平均粒径为20 nm.当表面活性剂十二烷基硫酸钠用量为氢氧化镁的4.0%时,纳米氢氧化镁具有较好的分散效果,平均粒径为20nm.     

纳米阻燃级氢氧化镁制备方法

本发明涉及一种采用撞击流方法,并通过表面改性制取纳米阻燃级氢氧化镁。其主要内容是利用盐湖水氯镁石或海水淡化后浓盐水除杂后得到镁离子溶液,与氢氧化钠反应结晶耦合制备纳米氢氧化镁,选择合适的表面活性剂对其改性,可以得到10～20nm的针状或片状氢氧化镁。工艺特点是：1）原料来源广泛,得到的产物氢氧化镁纯度可达98％以上;     

纳米片状氢氧化镁的制备

纳米Mg(OH)_2(氢氧化镁)是一种聚合物用环保高效无卤阻燃剂,但采用常规法制得的纳米Mg(OH)_2因极易团聚而分散性较差。以氧化镁/HCl(盐酸)制备的氯化镁、NH_3·H_2O(氨水)和NaOH(氢氧化钠)为原料,在PEG(聚乙二醇)存在的情况下,采用水热法合成了3种不同尺寸的纳米片状Mg(OH)_2。研究结果表明:所得产物均为纳米片状结构,并且均具有较强的光致发光特性,而且1 mol/L NaOH/Mg(OH)_2、1 mol/L NH_3·H_2O/Mg(OH)_2、2 mol/L NH_3·H_2O/Mg(OH)_2的厚度分别为20、10、6 nm;随着纳米Mg(OH)_2片层厚度的减小,其表面极性增强,发射峰位置红移,发射峰强度减弱。     

高纯纳米氢氧化镁制备工艺

引言我国是镁资源大国,西部盐湖镁资源尤为丰富,主要以水氯镁石(MgCl2·6H2O)形式存在,成本十分低廉.我国镁资源利用处于较低水平,主要是以MgCl2·6H2O形式直接出口,造成资源的浪费.氢氧化镁具有分解温度高、热稳定性好、无毒、无烟及抑烟等特点,可作为高性能无机阻燃剂应用于高分子材料中.环境友好的阻燃剂氢氧化镁受到了各国重视,有关研究[1～3]、生产活动十分活跃,尤其是高纯、超细氢氧化镁阻燃剂已成为目前国内外开发与研究的热点.国内外超细Mg(OH)2粉体制备方法主要有沉淀合成法[4]、水热法[5]、反向沉淀法[6]、沉淀共沸蒸馏法[7]…     

卤水-氨法纳米氢氧化镁的制备研究

在常压下氨法合成纳米氢氧化镁方法的基础上,通过试验,研究了氨水pH值、Mg2+浓度、氨水滴加速度、温度和分散剂用量等因素对纳米氢氧化镁制备的影响。根据XRD和SEM测试结果,提出了制备纳米氢氧化镁的适宜工艺条件:氨水的pH值13.5、氯化镁溶液浓度为0.5mol/L、氨水的加料速度2.0mL/min、反应温度50～60℃、反应时间60min、分散剂用量为MgCl2量的2%和理想溶剂为乙醇和水的混合溶剂,其体积比为1∶2～1∶1。     

OptimalParameters of Response Surface Methodology for Preparation of Magnesium Hydroxide Flame Retardant

The yield of magnesium hydroxide was investigated via response surface methodology using bischofite and aqueous ammonia as raw materials. The experimental results indicated that the effects of reaction temperature, magnesium ion and aqueous ammonia concentrations on the yield of magnesium hydroxide gradually decreased. In particular, reaction temperature and magnesium ion concentration had a significant influence on the yield. After the regression and fitting of the response value and each factor, the regression equation was obtained. As proven by experiments, the predicted value and actual value showed a good fit. The products of the center experiment were characterized by particle size analysis, scanning electron microscopy, and X-ray diffraction. The results show that the morphology is irregular and shows a lamellar structure. The particles have a narrow size distribution ranging from 0.64 to 0.68 mm of D50 size. The difference in particle size of D10 and D90 is less than 0.91 mm, and the purity very high.     

纤维状氢氧化镁的制备

以氯化镁和氨水为原料制得碱式氯化镁前驱物,通过控制反应条件以化学沉淀法与水热法结合制备纤维状Mg(OH)2,在最适宜的反应条件下得长度约为150μm,长径比大于30的纤维状氢氧化镁。     

不同因素对氢氧化镁粒径的影响程度

以氨水为沉淀剂与氯化镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,探讨了反应温度、氯化镁浓度、氨水浓度、氨水加入流量、氨镁比、反应时间对制备超细氢氧化镁阻燃剂的影响程度。通过正交实验,选用L25(56)正交试验表,进行了25次实验,其中有9次实验均生产出了D(50)1.00μm的氢氧化镁产品。得出各影响因素的影响程度依次为:镁离子浓度氨镁比反应温度氨水加入速度氨水浓度反应时间。     

高分散氢氧化镁粉体的制备

以六水氯化镁为原料,氢氧化钠和氨水为沉淀剂,乙醇和水的溶液为溶剂,聚乙二醇为分散剂,采用直接沉淀法合成出氢氧化镁粉体;通过X-射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和红外光谱（FT—IR）等对产物进行表征与检测,研究了沉淀剂、溶剂和分散剂等因素对产物晶粒大小和分散性的影响,制备出分散性高、粒度分布窄、平均粒径约为2μm的氢氧化镁粉体。     

硫酸镁一步法制备氢氧化镁阻燃剂

实验确定了由硫酸镁一步法制备阻燃型氢氧化镁较适宜的条件为：表面处理剂添加量5~10 mL(以制备5 g氢氧化镁为基准),恒温处理时间3~4 h,陈化时间4~6 h. 此工艺条件下,所制得的氢氧化镁样品XRD分析表明,(001)面对应的衍射峰强度明显高于(101)面,样品(101)方位的扭歪值h<3.0′10-3,比表面积SDET<20 m2/g,颗粒形貌为棒状,直径为25~50 nm,长径比为8~10,且分散性好,样品符合阻燃型氢氧化镁的特殊要求. 该工艺具有流程短、设备简单、操作条件温和(常压、低温操作)、成本低等特点.     

化学共沉淀法制备氢氧化铝镁溶胶的研究

对铝镁氢氧化物溶胶制备的反应条件进行了研究,结果表明：溶胶的最佳pH值范围为9．0—9．2。溶胶中铝镁摩尔比随混合溶液中铝镁摩尔比的增加而增加,但总是低于混合溶液中的配比;随着混合溶液中铝镁摩尔比的增加溶胶的固体含量降低,产率下降。     

氢氧化镁纳米棒的制备和表征

以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出直径100～200nm,长约6μm的氢氧化镁单晶纳米棒。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与检测,研究了溶剂、沉淀转化剂类型、氢氧化钠溶液初始浓度、反应物物质的量比、反应温度及反应时间等制备工艺参数对产物形貌的影响,获得的最佳制备工艺条件为:溶剂为乙醇,沉淀转化剂为氢氧化钠,氢氧化钠溶液初始浓度为2mol/L,氢氧化钠与碱式氯化镁的物质的量比为2:1,反应温度为60℃,反应时间为1h。     

纳米氢氧化镁粉体制备研究

以六水氯化镁为原料,利用氨水和氢氧化钠混合溶液为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氢氧化镁。其最佳反应条件为温度60℃,反应时间90 min,氯化镁浓度0.5 mol/L,体积比为1∶1乙醇和水为混合溶剂,表面活性剂聚乙二醇-400用量为六水氯化镁质量的3%,烘干温度为80℃。实验得到粒径分布窄、分散性好的氢氧化镁粉体,对纳米氢氧化镁的工业化生产有重要意义。     

复合改性制备超细球形氢氧化镁的研究

以氨水为沉淀剂与硫酸镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,研究原料浓度、反应温度、反应时间、表面活性剂对产品粒径与形貌的影响,采用单因素实验确定最佳反应条件(Mg2+浓度1.5 mol/L,OH-浓度7 mol/L,水/乙醇比为5∶1,SDBS+明胶质量分数1.5%,温度70℃,时间40 min)下,得到平均粒径约为2.5μm的近似球形的氢氧化镁颗粒。通过XRD,SEM,FT-IR等手段表征了产品的属性及形貌特征,结果表明产品粒子呈球形,粒度分布均匀,分散性好,晶形好。