优化微库仑法定硫的操作条件提高分析准确度

本文主要是对微库仑法测定石油产品中硫含量低于1ng／μ1的样品时，由于操作条件和人为因素的影响，较难得到准确的测定结果，针对产品分析中存在的实际问题，以TCS-200型微库仑仪测定加氢裂化装置重石脑油中的微量硫为例，分析讨论各种因素对测定转化率的影响及解决方法，从而优化操作条件．提高分析结果准确度。     

提高微库仑法测硫转化率的探讨

合成氨装置原料天然气中的硫化物会使一段炉催化剂中毒,影响生产系统的长周期运行,对总硫含量测定成为重要的分析指标.提高微库仑法测硫的转化率使硫含量测定数据准确.     

轻质石油产品硫含量测定法研究

前言随着石汕化学工业的发展,要求对油品中硫含量的测定有一个快速、灵敏、准确的方法。近十几年来,库仑分析在分析化学方面发展很快,特别是微库仑分析更是具有相当重要的地位。微库仑法分析从轻油至重油各类石油产品,以及与色谱联用测定油品中硫的类型都得到广泛应用。在国内也有几种定型微     

车用燃料硫含量分析与研究

本文针对燃灯法测定汽、柴油硫含量存在的种种弊端及对于新技术、新仪器、方法成熟的微库仑法未能充分利用的情况,通过大量的试验和研究证明,呼石化生产的各种标号的汽、柴油产品的硫含量均可用微库仑法进行测定;可以用微库仑法代替燃灯法测定汽、柴油中的硫含量;当油品中的硫含量范围不确定时,用500ng／μl的硫标样进行分析,效果较好。     

高硫灰与渣中硫的测定及影响因素研究

为了准确测定高硫灰及渣中硫,研究了库仑滴定法和高温管式炉燃烧红外热导法测定高硫灰及渣中硫含量的方法及其影响因素。结果表明,灰的粒径对库仑滴定法和红外热导法测定的准确性均有显著影响,需研细到0.04 mm以下时,才能消除粒径对高硫灰测定的影响。库仑滴定法测定高硫灰的时间较煤中全硫和低硫灰长200 s以上。三氧化钨的催化作用主要体现在促进灰中硫酸钙的分解。对硫含量高于现有灰标准物质的高硫含量灰,可以通过增大灰标准物质使用量的方法标定库仑测硫仪后准确测定,或通过使用煤标准物质标定库仑测硫仪后,在坩埚底部添加0.1 g活性炭法准确测定,添加活性炭能明显减少灰中硫的测定时间。     

浅析天然气中总硫的测定条件

天然气中总硫的测定采用微库仑滴定法。此法应用高温氧化的原理,能将各种形态硫转化成二氧化硫和少量三氧化硫,通过库仑滴定测定总硫含量,是分析天然气中总硫较好的方法,但微库仑定硫仪的测定条件是较难控制的。因此,就微库仑滴定法的测定条件作了一些实验,为更好地掌握微库仑分析技术提供参考。     

紫外荧光法与微库仑法测定丙烯总硫含量的对比研究

考察紫外荧光光谱法与微库仑法在测定丙烯硫含量时测定结果的差异,采用紫外荧光光谱法与微库仑法对部分丙烯产品中的硫含量进行了测定,并对测定结果进行了对比和分析;两种方法都有较高的精密度,光谱法测定结果普遍大于库仑法所测的对应结果。     

低沸点化合物中痕量硫的微库仑分析

采用微库仑分析法测定低沸点化合物中痕量硫。通过氧化裂解、获取转化率,比较标样和样品中痕量硫在电化学反应中所消耗电量,从而精确测量硫含量,方法灵敏度高,结果准确可靠。     

微库伦分析液化石油气中硫含量

业内对石油产品中硫的测定手段很多,但都不是效果很理想,而微库仑分析法是操作简便又分析相对准确的测定方式,针对油气产品含硫量的不同,对分析测定的条件也不同。本文重点介绍微库仑法测定硫的基本原理以及仪器本身的特点,并对多种液化石油气产品的硫含量测定结果实施对比,确定了微库仑法试验中气体流量、滴定池、石英管、偏压、搅拌速度、加标回收率的测定等各种检测条件参数范围,确保其准确的分析结果。     

浅析微库仑法测定液化石油气中硫含量

液化石油气中硫含量过高,在空气中燃烧,就会产生大量的有害物质SO2,SO2是一种刺激性很强的、对人体呼吸道有害的物质,同时也污染坏境,因此准确测量液化石油气中的硫含量具有重要的意义。WK-2D微库仑仪在实际分析过程中,经常出现拖尾峰、超调峰、转化率低等问题,为了较好消除以上影响因素,提高微库仑法测定的准确率,本文根据微库仑法测定硫的基本原理和仪器本身的特点,以及滴定池、电解液、氧气氮气流量比、石英裂解管、炉温、偏压、温度、进样速度等环节进行分析和研究,探讨了测定液化石油气中硫含量的主要因素和消除方法。     

库仑滴定法测定油田水中的硫离子

采用库仑滴定法测定油田水中的硫离子含量。在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲液中,I-在Pt工作电极上电解析出滴定剂I2,I2可定量滴定溶液中的S2-。方法适用于微量、常量分析,相对标准偏差为1.3%（n=10）,与碘量法对比,两者结果无显著性差异。该方法具有简便、快速等优点,用于油田水中硫离子的测定,结果满意。     

库仑滴定法与蒸馏法测定原油水含量的比较

与传统的蒸馏法相比,使用LC-4原油水含量测定仪和专用试剂,基于库仑滴定法测定原油的水含量快速准确,样品和试剂用量少,精度高,重复性好。     

Fluorescence Emission Properties of Polycyclic Aromatic Compounds in Review

Fluorescence emission behavior of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), polycyclic aromatic nitrogen heterocycles (PANHs), polycyclic aromatic sulfur heterocycles (PASHs) and benzofluoranthenes dissolved in organic solvents of varying polarity is reviewed. Measured fluorescence properties are used to divide aromatic solutes into two categories, probe and nonprobe molecules, depending upon whether the molecule's emission intensity ratios vary systematically with solvent polarity. Seventeen polycyclic aromatic hydrocarbon solute probes are identified and possible probe character versus molecular structure correlations are examined. Also discussed are instrumental and chemical artifacts associated with accurate determination of fluorescence emission intensities.     

库仑滴定法测定工业废水中微量砷

以库仑滴定法测定工业废水中微量砷，以死停终点法确定滴定终点，最后以EXCEL处理实验数据，本方法具有灵敏度高，准确，简便快速，仪器便宜，易于推广的特点，特别适用于工厂及县级以下环境监测站进行水中微量砷的检测，方法的回收率为99．3％。     

紫外荧光法测定重质石油产品中硫含量

阐述了紫外荧光法测定石油产品中硫含量的分析原理,研究了实验条件对测定结果的影响。通过建立标准曲线测定重质石油产品中硫含量。检验了方法的精密度和准确度,并与微库仑法,管式炉法测定的数据进行比较。     

库仑滴定法标定硫代硫酸钠标准溶液

利用恒电流库仑滴定法电生碘对Na2S2O3标准溶液浓度进行了测定;选择1.0 mol/L KI-1.0 mol/L H3PO4（1︰1）溶液混合液作为电解液,电解过程中产生的滴定剂I2与Na2S2O3发生氧化还原反应,滴定终点采用死停终点法控制;该方法测定Na2S2O3结果与常规滴定分析法相吻合,精密度达到0.1%;该方法具有快速,更准确的优点,在化工生产及分析检验工作可代替常规滴定分析用于Na2S2O3标准标准溶液浓度的测定。     

Coulometric determination of organic acids

A system has been devised for the coulometric titration of organic acids in a non-aqueous medium. The solvent system is benzene-methanol, 1∶1, containing LiCl as the electrolyte. The acid is titrated by reducing hydrogen ion at a platinum cathode. The anode reaction involves the formation of AgCl on silver. The endpoint is detected by an antimony-glass electrode pair and the derivative of the electrode output is used to effect automatic current shut-off. Alternative reference electrodes are discussed. Usual sample size titrated is 0.01 meq but the method can be applied to both larger and smaller amounts. The method has been applied to the determination of acid value and free fatty acid in fatty materials. The advantages of the coulometric determination are: 1) No standard solutions are required. 2) The titration is conducted without analyst attention. 3) The technique is simple and rapid. Presented at the fall meeting. American Oil Chemists’ Society, Chicago, Illinois, October 30 to November 1, 1961.     

库仑滴定法测定煤炭中全硫的不确定度分析

本文根据GB/T214-2007标准介绍库仑滴定法测定煤炭中全硫含量及不确定度来源,包括由于各种因素产生的不确定分量进行了分析和合成,从而得出不确定的主要来源,同时对检测结果不确定度进行评定。通过测量全硫含量及不确定度数据分析,对企业生产具有引导作用。     

宽馏分油加氢制取溶剂油和白油的研究

以洛阳金达石化有限责任公司特种油品厂10×104 t/a宽馏分装置的宽馏分油为原料,采用催化剂a和催化剂b组合工艺,在金达研发中心200 m L加氢装置上进行高压加氢制取溶剂油和白油等特种油品的研究。考察了反应压力(16.5~18.5 MPa)、反应温度(315~355℃)、质量空速(WHSV)(0.3~0.6 h-1)和氢油体积比(1 000:1~1 800:1)对加氢精制产物油性质的影响,并确定最佳的工艺参数。结果表明,产物油硫含量随着反应温度、压力、氢油体积比的增大而减小,随着空速的增大而增大;产物油芳烃含量随着反应压力、氢油体积比的增大而减小,随着反应温度和空速的增大而增大。对加氢产物油进一步蒸馏切割得到25%溶剂油馏分、60%白油馏分和11%减底尾油馏分。对产物油馏分进行含量分析,生成的产品油分别满足溶剂油和白油标准。