高效液相色谱-荧光法测定一次性纸杯中的双酚A

建立了食品塑料材料中双酚A的高效液相色谱检测方法。样品剪碎经甲醇-四氢呋喃(70:30)混合溶液超声提取后,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱,荧光检测器进行检测,激发波长为225 nm,发射波长为305 nm。双酚A在0.5~50.0 mg/L线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998。在添加水平为2.0、5.0、10.0 mg/kg的条件下,平均回收率为84.0%~95.6%,相对标准偏差为3.10%~5.20%,检出限为0.05 mg/L,定量限为0.2 mg/L。该方法具有操作简便、重现性好、回收率高、灵敏度高、分离效果好等优点,能够满足科学研究和分析的要求。     

液质法测定塑料包装饮用水和饮用水塑料接触制品中双酚A、双酚F和双酚S的迁移量

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定塑料包装饮用水和饮用水塑料接触制品中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)和双酚S(BPS)的特定迁移量。优化比较了色谱柱类型和滤膜材质分别对色谱峰形和回收率的影响。包装饮用水样品和饮用水塑料接触制品浸泡液样品,过亲水性聚四氟乙烯针头滤膜后直接进样,以甲醇和水为流动相在苯基柱上梯度洗脱,BPA、BPF和BPS在9.5 min内达到基线分离,串联质谱在ESI-和MRM模式下进行检测。BPA、BPF和BPS在25~100μg/L范围,相关系数r≥0.999 0,定量限范围为0.07~0.52μg/kg,15、30和60μg/kg的3水平加标回收率范围为88.3%~108%,RSD为0.32%~2.62%。该方法色谱分离效果好,快速、简便、重复性好、准确度高,定量限满足现行标准法规的限量要求,并已用于包装饮用水和饮用水塑料接触制品中BPA、BPF和BPF的检测。     

高效液相色谱法测定环氧树脂中的微量双酚A

本文研究了反相高效液相色谱法测定双酚A的条件,提出了用25％乙醇水溶液提取环氧树脂双酚A的处理方法,简便、快速,适于工业生产分析。     

玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定不确定度评估

依据GB/T 38420—2019《玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定高效液相色谱-串联质谱法》中对双酚A迁移量的检测要求,用水提取聚碳酸酯和聚砜材料试样中的双酚A,提取液用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)进行定性及定量分析,并对该方法进行不确定度评估,依据《测量不确定度评定与表示指南》建立数学模型,进行不确定度的计算并合成不确定度。结果表明:玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测量不确定度主要来源为标准工作曲线、样品重复性和标准物质纯度,双酚A的不确定度为(0.021±0.002)mg/L,k=2;不确定度评定方法和程序符合规范要求,适用于同类型实验的不确定度评定。     

双酚A合成过程中各组分的高效液相色谱分析法

本文应用高效液相色谱法ＨＰＬＣ，在正相硅胶柱上，对合成双酚Ａ试样进行内标法定量分析。流动相以氯仿－石油醚（１：１）为洗脱剂，异丙醇为调节剂，内标物选用对氯苯酚，检测波长为２７８ｎｍ。方法适用于全流程。准确度和重现性都令人满意。     

HPLC检测食品接触材料中双酚A的含量

建立并验证了利用HPLC检测食品接触材料中双酚A的含量。样品经3%(质量分数)的乙酸溶液70℃浸泡2h,过滤浸泡液于4℃避光保存,HPLC测试。结果显示,双酚A在0.1008~1008.2μg/mL的浓度范围内线性相关系数r2=0.9999,本方法平均回收率为85.78%~98.12%,相对标准偏差RSD为0.97%~1.61%,该方法检测限(S/N=3)为0.038mg/kg。本方法对于食品接触材料中双酚A的含量检测结果准确,操作方便,快捷,满足企业对该项指标的控制要求。     

食品接触材料中双酚A分析方法的建立及验证

建立高效液相色谱质谱联用法（HPLC-QQQ）对食品接触材料中的双酚A迁移量进行测定,以咖啡杯为检测对象,验证双酚A检测方法的可行性。该法实现了双酚A迁移量在食品接触材料中的测定,重复性、稳定性、日内精密度及日间精密度良好,定量限为0.10 mg/kg,检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为99.35%。在0～1.0 mg/L浓度范围内,双酚A的浓度与峰面积成正相关,线性关系良好。该方法操作简便、快捷、定量定性精确,能满足双酚A迁移量在食品接触材料中的测定。     

微波法合成双酚A的工艺研究

文章以硫酸作为催化剂,巯基乙酸作为助催化剂,使用微波辐射的方法进行苯酚和丙酮的缩合反应工艺研究,合成制备双酚A。通过改变反应物的投料比,反应时间,及其催化剂的量等因素研究反应的最优条件。确定其最优合成工艺条件为:n(苯酚)∶n(丙酮)∶n(硫酸)=2∶1.4∶1.12,以甲苯为溶剂,巯基乙酸为助催化剂,微波频率800 W,反应时间7 min,收率为88.6%。该方法降低了催化剂的用量,改变了传统硫酸合成方法收率低,环境污染大的问题。     

食品接触材料中羟酸迁移量的研究

采用高效液相色谱内标法同时检测食品接触材料中对苯二甲酸、间苯二甲酸、顺丁烯二酸3种羟酸的迁移量。从流动相、流动相梯度、紫外波长3个方面对色谱条件进行了优化,并计算了方法的检出限、定量限、回收率和相对标准偏差,最后,按照优化后的色谱条件测试了样品中对苯二甲酸、间苯二甲酸、顺丁烯二酸的迁移量。结果表明,在1~20 mg/L范围内线性良好,相关系数R>0.999,回收率为98.3 %~109.7 %,相对标准偏差为0.14 %~3.75 %,方法准确度、精密度高;11 min内完成一次检测,分析效率高,是一种简单、经济的方法;在正常使用条件下,样品中对苯二甲酸、间苯二甲酸、顺丁烯二酸的迁移量符合限量要求,证实了食品接触材料的安全性,而误用条件下的安全评价需进一步试验。     

一次性纸杯浸泡液中痕量甲醛的柱前衍生／超高效液相色谱法测定

建立了一种柱前衍生／超高效液相色谱分析方法,对一次性纸杯浸泡液中痕量甲醛进行了测定,并对衍生化条件、衍生化产物的提取条件和色谱分离条件进行了优化。该方法在O．052~2．080mg／L范围内具有良好的线性关系,线性方程为A=37369c＋267．5,线性相关系数为0．9999,检出限为O．010mg／L（S／N-3）。采用该方法对市售的一次性纸杯浸泡液中甲醛含量进行检测,发现一次性纸杯浸泡液中甲醛含量均很低,可以安全使用。     

卡波姆中残留苯含量的高效液相色谱检测法

采用高效液相色谱法,建立了卡波姆中残留苯含量的检测方法.样品经甲醇和异辛烷振荡提取后,经TC-C18（2）（4.6×250 mm,5 μm）色谱柱分离,柱温为30℃,以乙腈-水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,以DAD检测,检测波长为255 nm.在此条件下,苯的最低检出限为6.4× 10-4 g·L-1;方法的精密度良好,相对标准偏差为0.22％;样品加标回收率为96％～103％,方法准确可靠.     

超高效液相色谱法测定食品包装材料中五种抗氧化剂迁移量

采用水基模拟物(蒸馏水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液)和油脂模拟物(异辛烷),建立了超高效液相色谱法测定食品包装材料中BHA、BHT、DLTP、DMTP、抗氧化剂CA等5种抗氧化剂迁移量的检测方法。结果表明:在2.00~100.00 mg/kg浓度范围内,具有良好的线性关系,相关系数≥0.999 5;检出限0.50~1.00 mg/kg、定量限范围1.50~3.00 mg/kg;加标回收率在80.7%~115.7%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~2.8%之间,表明该方法简便、准确,可用于食品包装材料中5种抗氧化剂迁移量的同时检测。     

对甲苯磺酸催化合成双酚A的研究

以苯酚和丙酮为原料,对甲苯磺酸为固体催化剂合成了双酚A。探讨了影响双酚A产率的主要因素,得到了合成双酚A的最佳反应条件：苯酚与丙酮的物质的量比为5：1,催化剂用量为10％(质量分数),以苯作溶剂,用量30mL,在80℃反应5h,双酚A的收率为66．8％。     

纳滤膜去除水中双酚A的研究

酚类环境激素双酚A(BPA)在各种水体中都有检出,且检出浓度有逐年增大的趋势;酚类有一定的毒性,加之它在水中的溶解度小,常规方法不易去除。本试验研究了NF-270型纳滤膜在不同压强、浓度、温度下对双酚A的去除效果。结果表明:原水中微量双酚A浓度的变化对膜通量基本无影响,截留率会随原水中双酚A浓度的增大而略有增加;随着操作压力的增加,膜通量增加,截留率增大,温度增加,截留率也增大,但超过30℃时,截留率明显下降。     

线形双酚A酚醛固化环氧树脂的研究

以线形双酚A酚醛(BPAN)代替双氰胺(DICY)作溴化环氧(BE)的固化剂,通过凝胶曲线、差示热分析 (DTA)及差示扫描量热法(DSC)对BE／BPAN和BE／DICY两个体系的对比分析表明,以2-甲基咪唑为促进剂,BE／‘ BPAN体系固化温度约为125℃,DTA曲线的峰始温度(Ti)至峰终温度(Tp)近60℃。在相同的固化工艺条件下, DSC测试的BE／BPAN固化物的玻璃化转变温度(Tg)比BE／DICY固化物的Tg提高近12℃,室温水中浸泡24 h, BE／BPAN制备的复合型覆铜板吸水率为0．07％。