GC-MS测定五类饮料中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了15种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,并将其应用于饮料样品的测定。在对检测条件进行优化的基础上,通过提取特征离子进行检测,得到15种目标物的线性范围为5～10000μg/L,方法的检出限(S/N=3)为3～500μg/L;考察了各类饮料的提取方法,并在100μg/L、10000μg/L两个加标水平下对方法的可靠性进行评价,平均回收率为90%～110%(n=6),相对标准偏差(RSD,n=6)为0.58%～4.90%。该方法灵敏度高、精密度好、前处理过程简单、溶剂用量小、净化效果好,可用于饮料中邻苯二甲酸酯的快速准确分析。     

气相色谱-质谱联用法测定漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。以二氯甲烷为萃取溶剂,用溶剂萃取器萃取漆膜中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0.999,对实际加标样品的回收率在85%～115%之间,相对标准偏差（RSD）0.8%～6.6%,适合于漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

GC-MS法测定聚乙烯塑料袋中的邻苯二甲酸酯

建立了一种检测聚乙烯(PE)塑料袋中邻苯二甲酸酯(PAEs)类物质残留含量的方法。以正己烷为萃取溶剂,利用超声萃取法对样品中的PAEs进行了提取,随后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其进行了定性、定量的检测。结果表明:利用该方法所得样品中PAEs的加标(16种PAEs混标)回收率分别在80.06%¹28.47%之间,检出限在0.057 5128.47%之间,检出限在0.057 5⁰.907 6 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)在6.92%0.907 6 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)在6.92%¹0.88%之间。该方法操作简便,重现性好。     

GC-MS法测定油辣椒中16种邻苯二甲酸酯

建立了一种快速测定油辣椒制品中16种邻苯二甲酸酯的检测方法。样品用溶剂提取、冷冻离心后直接进样,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)进行定性和定量分析。优化了萃取试剂、离心温度、定量离子等参数。该方法所测20～2000μg/L范围内具有良好的线性关系(各相关系数R在0.9990～0.9998之间)。在30～1000μg/L加标浓度范围内,平均回收率为78.1%～118.0%,相对标准偏差在2.1%～10.7%之间。该方法简便、快速,适合于大批量油辣椒样品的邻苯二甲酸酯日常检测工作。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了食品中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（Gc—Ms）测定方法。以乙酸乙酯和环己烷为萃取溶剂,用溶剂萃取食品中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0．999,对实际加标样品的回收率在85％-115％之间,相对标准偏差（1KSD）在1．6％-8．2％之间,适合于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

GC—MS同时测定涂料中6种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了涂料中6种常见邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS测定方法。以正己烷为萃取溶剂超声萃取涂料中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱（GC—MS）的选择离子检测方式（SIM）进行检测。6种邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0．99,回收率在83％～107％之间,相对标准偏差（RSD）为3．9％．8．4％。方法简便、快速,适合于涂料中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

几种常用塑料给水管道邻苯二甲酸酯检测方法研究

通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对几种塑料给水管道中邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量进行了检测,其中着重探讨了不同前处理及萃取方式对检测结果及检测效率的影响。结果表明:对样品进行研磨处理有利于提高检出精度;3种萃取方式(超声波萃取、搅拌萃取、索氏萃取)的萃取效率基本等同,均能满足快速检测的要求。对于3种常见的塑料给水管道——聚氯乙烯(PVC)管、聚乙烯(PE)管、无规共聚聚丙烯(PPR)管,仅PVC管及PE管中含有PAEs。     

塑料类食品接触材料中邻苯二甲酸酯类化合物GC-MS/MS检测方法的建立及环境释放因素分析

利用质谱多反应监测(MRM)模式,建立了塑料类食品接触材料中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)类化合物气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。结果表明:17种PAEs类化合物标准曲线在0.01～0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,加标回收率在65%以上,精密度在6.5%以内,该方法可以实现对塑料类食品接触材料中PAEs类化合物的定性、定量分析,具有灵敏度高的优点。同时,以聚氯乙烯(PVC)材质为例,探讨了环境因素对PAEs类化合物释放的影响。测试结果表明:接触介质、温度、pH能够在不同程度上影响其释放。     

气-质联用法测定食品用塑料包装材料中痕量邻苯二甲酸酯

为了使检测结果具有较高的精密度和准确度,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,研究了较低浓度下邻苯二甲酸酯的线性范围、回收率及精密度。结果表明:当用较低浓度的标准溶液作标准曲线时,16种邻苯二甲酸酯在低浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.999。除了BBP、DBEP和DNP的检测下限为0.025 mg/L外,其余13种化合物的检测下限均为0.01 mg/L。在较低浓度的平均回收率为83.43%～106.36%,相对标准偏差为1.14%～6.03%。     

固相萃取/GC-MS法测定橡胶中的4种邻苯二甲酸酯

使用丙酮和二氯甲烷(体积比为1∶1)为提取溶剂,经索氏抽提后再将提取液经硅橡胶固相萃取小柱富集净化,并用气相色谱—质谱法(GC-MS)全扫描模式(SCAN)进行定性,选择离子监测(SIM)定量。结果表明,该方法线性良好,灵敏度高,重现性好,相关系数r≥0.998,检测限在48～89μg/kg之间,4种PAE的平均加标回收率在81%～114%之间,RSD值分别在3.6%～8.7%;该方法适用于橡胶材料中4种PAE的检测。     

气相色谱测定不同前处理方法的白酒中增塑剂

建立了测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱氢火焰离子化(FID)检测方法,对比了3种不同前处理方法的检测结果,其中固相萃取法的回收率较高。该方法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测浓度的线性范围为0.1~10 mg/kg,检出限为0.05~0.1 mg/kg,且目标物的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R20.99);样品的加标回收率为80.57%~106.73%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.76%~9.27%(n=9)。该方法具有简便快捷、准确性高、线性范围宽等优点,能够满足白酒中邻苯二甲酸酯类增塑剂的常规检查。     

快速液相分析法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物

利用快速分析色谱柱(表面多孔层填料,Poroshell),对化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法加以改进,建立了快速液相分析检测方法.10种邻苯二甲酸酯类物质在1～800 mg/L范围内线性关系良好,检出限在0.5～1 mg/L之间,相对标准偏差在0.36％～2.35％之间.相对于常规分析方法,分析时间和有机溶剂用量均减少了2/3.该方法可在常规液相色谱仪上实现,具有较强的实用性和可操作性.     

HPLC同时测定欧盟限用6种增塑剂的含量

目的:建立并验证了用HPLC-UV测定各种PVC制品中欧盟限用6种增塑剂的方法;方法:以乙醚为溶剂,采用索氏萃取法提取PVC制品中6种限用邻苯二甲酸酯类增塑剂,以相对保留时间定性,峰面积进行定量;结果:该方法平均回收率为91.03%~101.01%,RSD为0.094%~4.17%,检测限(S/N=3)分别为BBP:0.014 mg/L;DBP:0.081 mg/L;DEHP:0.066 mg/L;DNOP:0.015 mg/L;D INP:0.068 mg/L;D IDP:0.92 mg/L;结论:实验表明该方法对部分出口欧盟的PVC制品进行检验,可满足检测工作的需要。     

微波辅助萃取气质联用法测量PVC中的酞酸酯

采用微波辅助萃取气质(GC/MS)联用技术测量PVC中的PAEs检测方法,选择了邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苯甲基丁基二酯(BBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)4种标物进行溶剂萃取、准确度、精密度以及方法检出限等多方面的研究。4种标物的方法检出限均在0.2~0.6μg/kg,精密度为3.16%~7.45%,回收率为91.3%~96.1%。该方法操作简便、准确,具有较好的实用性。     

人造革中六种邻苯二甲酸酯含量测定方法的研究

建立了一种测定人造革中6种邻苯二甲酸酯增塑剂含量的检测方法。以正己烷为溶剂对样品进行2 h索氏提取,随后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),通过内标法定量分析了样品中邻苯二甲酸酯的含量。结果表明:该方法快速、准确、稳定,完全满足国内外法规的技术要求。     

气相色谱-质谱联用法测定对甲苯磺酸脂类基因毒性杂质的方法学验证

用气相色谱-质谱联用法对吉非替尼中的对苯磺酸酯类(对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯、对甲苯磺酸异丙酯)的含量进行测定。该方法对对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯的检出限均为0.50 mg/kg,对甲苯磺酸异丙酯的检出限为1.2 mg/kg;三种化合物在5~200 ng/m L的浓度范围内均成良好的线性关系,相关系数R20.99;回收率在88.3%~111.6%之间;相对标准偏差(n=6)4.67%,符合检测要求。该方法可以很好的应用于吉非替尼中对苯磺酸酯类杂质的检测。     

同位素稀释-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定白酒中的塑化剂含量

以上海化工研究院研制的氘代邻苯二甲酸二甲酯(DMP-D6)和氘代邻苯二甲酸二乙酯(DEP-D10)为内标,利用三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS),建立了白酒中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的检测方法。其中,DMP和DEP的检测限分别为0.25和0.1 ng/m L,定量限为0.75和0.375 ng/m L,平均回收率为96.5%和80.0%,精密度均小于5.4%,可满足白酒中DMP、DEP塑化剂的检测需求。