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建立了15种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,并将其应用于饮料样品的测定。在对检测条件进行优化的基础上,通过提取特征离子进行检测,得到15种目标物的线性范围为5~10000μg/L,方法的检出限(S/N=3)为3~500μg/L;考察了各类饮料的提取方法,并在100μg/L、10000μg/L两个加标水平下对方法的可靠性进行评价,平均回收率为90%~110%(n=6),相对标准偏差(RSD,n=6)为0.58%~4.90%。该方法灵敏度高、精密度好、前处理过程简单、溶剂用量小、净化效果好,可用于饮料中邻苯二甲酸酯的快速准确分析。 相似文献
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建立了一种检测聚乙烯(PE)塑料袋中邻苯二甲酸酯(PAEs)类物质残留含量的方法。以正己烷为萃取溶剂,利用超声萃取法对样品中的PAEs进行了提取,随后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其进行了定性、定量的检测。结果表明:利用该方法所得样品中PAEs的加标(16种PAEs混标)回收率分别在80.06%128.47%之间,检出限在0.057 5128.47%之间,检出限在0.057 50.907 6 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)在6.92%0.907 6 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)在6.92%10.88%之间。该方法操作简便,重现性好。 相似文献
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GC-MS法测定油辣椒中16种邻苯二甲酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种快速测定油辣椒制品中16种邻苯二甲酸酯的检测方法。样品用溶剂提取、冷冻离心后直接进样,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)进行定性和定量分析。优化了萃取试剂、离心温度、定量离子等参数。该方法所测20~2000μg/L范围内具有良好的线性关系(各相关系数R在0.9990~0.9998之间)。在30~1000μg/L加标浓度范围内,平均回收率为78.1%~118.0%,相对标准偏差在2.1%~10.7%之间。该方法简便、快速,适合于大批量油辣椒样品的邻苯二甲酸酯日常检测工作。 相似文献
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建立了食品中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(Gc—Ms)测定方法。以乙酸乙酯和环己烷为萃取溶剂,用溶剂萃取食品中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0.999,对实际加标样品的回收率在85%-115%之间,相对标准偏差(1KSD)在1.6%-8.2%之间,适合于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。 相似文献
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利用质谱多反应监测(MRM)模式,建立了塑料类食品接触材料中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)类化合物气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。结果表明:17种PAEs类化合物标准曲线在0.01~0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,加标回收率在65%以上,精密度在6.5%以内,该方法可以实现对塑料类食品接触材料中PAEs类化合物的定性、定量分析,具有灵敏度高的优点。同时,以聚氯乙烯(PVC)材质为例,探讨了环境因素对PAEs类化合物释放的影响。测试结果表明:接触介质、温度、pH能够在不同程度上影响其释放。 相似文献
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为了使检测结果具有较高的精密度和准确度,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,研究了较低浓度下邻苯二甲酸酯的线性范围、回收率及精密度。结果表明:当用较低浓度的标准溶液作标准曲线时,16种邻苯二甲酸酯在低浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.999。除了BBP、DBEP和DNP的检测下限为0.025 mg/L外,其余13种化合物的检测下限均为0.01 mg/L。在较低浓度的平均回收率为83.43%~106.36%,相对标准偏差为1.14%~6.03%。 相似文献
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建立了测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱氢火焰离子化(FID)检测方法,对比了3种不同前处理方法的检测结果,其中固相萃取法的回收率较高。该方法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测浓度的线性范围为0.1~10 mg/kg,检出限为0.05~0.1 mg/kg,且目标物的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R20.99);样品的加标回收率为80.57%~106.73%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.76%~9.27%(n=9)。该方法具有简便快捷、准确性高、线性范围宽等优点,能够满足白酒中邻苯二甲酸酯类增塑剂的常规检查。 相似文献
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HPLC同时测定欧盟限用6种增塑剂的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立并验证了用HPLC-UV测定各种PVC制品中欧盟限用6种增塑剂的方法;方法:以乙醚为溶剂,采用索氏萃取法提取PVC制品中6种限用邻苯二甲酸酯类增塑剂,以相对保留时间定性,峰面积进行定量;结果:该方法平均回收率为91.03%~101.01%,RSD为0.094%~4.17%,检测限(S/N=3)分别为BBP:0.014 mg/L;DBP:0.081 mg/L;DEHP:0.066 mg/L;DNOP:0.015 mg/L;D INP:0.068 mg/L;D IDP:0.92 mg/L;结论:实验表明该方法对部分出口欧盟的PVC制品进行检验,可满足检测工作的需要。 相似文献
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建立了一种测定人造革中6种邻苯二甲酸酯增塑剂含量的检测方法。以正己烷为溶剂对样品进行2 h索氏提取,随后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),通过内标法定量分析了样品中邻苯二甲酸酯的含量。结果表明:该方法快速、准确、稳定,完全满足国内外法规的技术要求。 相似文献
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用气相色谱-质谱联用法对吉非替尼中的对苯磺酸酯类(对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯、对甲苯磺酸异丙酯)的含量进行测定。该方法对对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯的检出限均为0.50 mg/kg,对甲苯磺酸异丙酯的检出限为1.2 mg/kg;三种化合物在5~200 ng/m L的浓度范围内均成良好的线性关系,相关系数R20.99;回收率在88.3%~111.6%之间;相对标准偏差(n=6)4.67%,符合检测要求。该方法可以很好的应用于吉非替尼中对苯磺酸酯类杂质的检测。 相似文献
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同位素稀释-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定白酒中的塑化剂含量 总被引:1,自引:0,他引:1
以上海化工研究院研制的氘代邻苯二甲酸二甲酯(DMP-D6)和氘代邻苯二甲酸二乙酯(DEP-D10)为内标,利用三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS),建立了白酒中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的检测方法。其中,DMP和DEP的检测限分别为0.25和0.1 ng/m L,定量限为0.75和0.375 ng/m L,平均回收率为96.5%和80.0%,精密度均小于5.4%,可满足白酒中DMP、DEP塑化剂的检测需求。 相似文献