乙酸丁酯萃取-原子吸收光谱法测定烟灰中铟

建立了乙酸丁酯萃取分离,原子吸收光谱法测定烟灰中铟的方法,并对萃取、反萃取以及测定条件进行了优化。实验结果表明,在1.5 mol/LKI-2.0 mol/LH_2SO_4介质中,乙酸丁酯对铟的萃取率高;用6.0 mol/L盐酸反萃取效果好;并在0.2 mol/L盐酸介质中进行测定。加标回收实验结果表明,铟的回收率为99.33%~101.2%,相对标准偏差小于1%。说明该方法回收率高,精密度好。     

超声萃取分离瓦斯泥硫酸浸出模拟液中的铟铁离子

采用探头超声和震板超声两种强化工艺萃取分离高炉瓦斯泥硫酸浸出模拟液中的铟和铁离子,通过与传统溶剂萃取工艺比较,得出超声强化可在保证较高铟萃取率和反萃率的同时,明显缩短萃取和反萃时间,提高萃取效率. 其中,震板超声较适合铟离子的萃取过程,探头超声较适合铟离子的反萃过程. 采用两种超声强化工艺萃取分离瓦斯泥硫酸浸出模拟液中铟、铁离子的适宜工艺条件为：硫酸浓度1 mol/L,震板超声萃取1 min,铟萃取率达96.5%,铁萃取率为8.5%;盐酸浓度2 mol/L,探头搅拌反萃2.5 min,铟反萃率达71%,铁反萃率为3.8%.     

次氧化锌酸性浸出液中直接萃取铟

针对现行湿法炼锌综合回收铟过程中存在的铟分散损失严重和直收率低的问题,采用直接萃取法从次氧化锌酸性浸出液中回收铟,考察了萃取剂浓度、混合时间、硫酸浓度和萃取温度等因素对铟及主要金属离子萃取率及盐酸浓度和相比对铟反萃率的影响,绘制了萃取平衡等温线和反萃平衡等温线,进行了小型模拟实验和连续逆流萃取-反萃实验,重点考察主要金属离子在萃取和反萃过程中的分布与走向.结果表明,以10%P204为有机相,在相比(A/O)为2/1、逆流萃取级数为3级的条件下,浸出液中铟萃取率达99.9%,杂质铁、锌和镉的萃取率分别为1.5%,0.5%和1.1%.得到的负载有机相采用6 mol/L盐酸反萃,相比为1/5时4级反萃后,铟反萃率达100%,镉、锌和铁基本被全部反萃,反萃后的贫有机相可循环使用.     

饮用水中有机污染物监测方法的研究

以二氯甲烷为萃取剂,采用液液萃取-气质联用法对饮用水中有机物进行测定,同时还对萃取条件(萃取次数、萃取时间、无机盐加入量)进行优化.结果表明:萃取回收率最高的是每个pH值范围各萃取2次、静置时间5 min,氯化钠加入量15 g.该法分析时间短,准确度好(样品平均加标回收率为91.1％ - 103％),精密度高(相对标准偏差小于5％),易于操作.     

原子吸收分光光度法测铬浸取液中的钙含量

用原子吸收分光光度法测铬浸取液中的钙含量，方法简单、快速，在优化条件下，加标回收率为98．3％-103．3％，足以满足控制铬浸取液中钙含量的要求。     

饮用水中痕量苯并（α）芘的测定方法研究

本文以Ｃ１８键合相作为固相萃取吸附剂，对有机改性剂和抽滤速度对固相萃取效率进行研究。在优化的固相萃取条件下，５次加标实验的平均回收率为８５％，回收率相对标准偏差２．８％。     

从含铜电镀污泥中回收铜和铁的工艺研究

为了回收电镀污泥中的有价金属,提出了以含铜电镀污泥为原料,制备硫酸铜和氧化铁红的工艺流程,并确定了从含铜电镀污泥中回收铜和铁的工艺参数。试验采用硫酸浸取含铜污泥,铜和铁的浸取率分别为98.73%,97.91%;采用N902-磺化煤油-硫酸萃取分离体系萃取分离浸取液中的铜和铁,工艺条件为：水相pH为1.5～1.7,萃取剂体积分数为30%,相比O/A=1∶1,反萃液硫酸浓度为4 mol/L。试验结果表明,通过该工艺处理含铜电镀污泥,铜的回收率大于92%,铁的回收率达到88%以上。     

饮用水中有机污染物监测方法的研究

以二氯甲烷为萃取剂，采用液液萃取一气质联用法对饮用水中有机物进行测定，同时还对萃取条件（萃取次数、萃取时间、无机盐加入量）进行优化。结果表明：萃取回收率最高的是每个pH值范围各萃取2次、静置时间5min，氯化钠加入量15g。该法分析时间短，准确度好（样品平均加标回收率为91．1％～103％），精密度高（相对标准偏差小于5％），易于操作。     

Fe（Ⅲ）—硫酸铵—磺基水杨酸—氨水显色体系分光光度法测定发动机润滑油中的微量铁

以Fe（Ⅲ）-硫酸铵-磺基水杨酸-氨水为显色体系,用分光光度计,在430 nm的波长下,准确的测定了发动机润滑油中的微量铁.油样分析结果的相对标准偏差为5.03％,用加标回收实验来检验方法的准确度,单次加标回收率为95.00％～108.10％,平均加标回收率为100.6％.     

溶剂萃取法回收废钒催化剂中的钒

对废的钒催化剂进行了碱浸取和盐酸浸取试验,以磷酸三丁酯(TBP)作萃取剂,对盐酸浸取液进行了钒铁分离,以及萃取和反萃取钒的研究。钒的浸出率大于99％,萃取率和反萃取率大于99％,钒的总回收率可高达98％,回收的V_2O_5产品纯度为98.3～99.5％。提出了一个建议流程,即以5N左右的盐酸浸取废钒催化剂,继以磷酸三丁酯-正丁醇-煤油萃取盐酸浸取液中的钒,用中性水溶液进行反萃取,最后调节反萃取液的pH以沉淀五氧化二钒。     

酸溶测定铬矿石中三氧化二铬含量

以硫酸-磷酸-高氯酸混酸分解试样,高氯酸的强氧化性可以促进铬矿石的分解,加快铬矿石的溶解。试液在5%～6%的硫酸酸度及银盐的存在下,用过硫酸铵氧化,以苯基邻铵基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。通过用标准物质验证以及与标准方法进行比对,本法测定结果稳定、可靠,可以满足日常检验要求。     

硝酸汞滴定法测定磷矿石中氯离子含量

根据磷矿石原料的特殊性,建立了测定其中氯离子含量的方法.磷矿石用稀硝酸溶解,提取出的氯离子在pH2.5 ～ pH3.5的乙醇环境中,与硝酸汞反应生成难电离的氯化汞,过量的汞离子与二苯偶氮碳酰肼生成蓝紫色的汞配合物以指示终点.加标回收率在97.1％～101.4％,相对标准偏差为1.5％～1.8％.     

火焰原子吸收法测定磷矿石、磷酸中铬

研究了火焰原子吸收光谱法测定磷矿石、磷酸中铬的方法,磷矿石试样经消解液溶解,磷矿石试液、磷酸试液分别以盐酸和硝酸为介质,加入一定量KCl溶液,于波长357.9nm处测量试样吸光值,由标准加入曲线得出铬含量。本方法磷矿石与磷酸样品的加标回收率分别为96.2~104.6%和97.4~105.9%,磷矿石与磷酸样品的相对标准偏差分别为1.97%~3.16%和3.86%~5.28%,精密度和准确度较高。     

IN SITU LEACHING OF URANIUM USING DILUTE SULFURIC ACID AND MOLECULAR OXYGEN

The technical feasibility of in situ uranium leaching using dilute sulfuric acid and molecular oxygen has been assessed and the important process parameters examined by use of laboratory high pressure leaching columns.

The dilute H₂SO₄/O₂ lixiviant was effective in leaching uranium from the ore samples tested. The leaching process was chemical reaction rate limited and can be represented using pseudo first-order kinetics. The leaching rate constant is proportional to the proton concentration of the lixiviant.

Much of the uranium was leached from the ore before decomposition of carbonate minerals by the acid was complete. Acid consumption per pound of U₃O₈ increased sharply as the uranium recovery level exceeded 70%. There appears to be a minimum oxygen pressure for effective uranium leaching. A pressure of 2758 KPa was adequate for the ore samples tested     

食品级磷酸镁中氧化镁含量的返滴定分析法

研究了以稀盐酸溶液溶解样品,EDTA标准溶液配位,硫酸镁标准溶液返滴定,测定食品级磷酸镁中氧化镁的分析方法。该方法的回收率为97%~103%,RSD<0.21%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿中全铁

用四硼酸钠-碳酸钠混合熔剂熔融铁矿,用稀盐酸浸出.选择较高稳定性且无光谱干扰的Fe 248.327nm为分析线,加入钇为内标元素,Y 371.030nm为内标线,检测铁矿中的总铁。分析的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.29%～0.39%,有证标准物质分析结果同证书值相对误差值均在0.3%以内。     

磷矿石中有机碳的测定

利用H2SO4-K2Cr2O7混合标准溶液作为氧化剂,将磷矿石在沸水浴中加热回流氧化其中的有机碳,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液回滴过量的H2SO4-K2Cr2O7溶液,测定磷矿石中有机碳的含量。结果表明,本方法的SD<0.002,CV<3.2,加标回收率在95.3%~108.0%。     

磺化脂肪酸盐捕收剂的合成及浮选性能

以生物柴油为原料,通过氧化、磺化反应,合成了磺化脂肪酸盐捕收剂。考察了生物柴油氧化-磺化工艺条件。将合成的产品用于萤石纯矿物浮选实验,结果表明,萤石的浮选回收率随pH的增加而增加,当pH=9.06,捕收剂质量浓度为80 mg/L时,回收率可达97.13%。用于实际矿的浮选实验时,粗选回收率可达98.01%,高于萤石传统捕收剂油酸1.21%。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定香椿叶中微量元素

采用微波消解样品,用火焰原子吸收法直接测定香椿叶中的钙、镁、铁、锌、锰、铬和镉含量。固收率98．65％～101．88％,相对标准偏差均小于3．68％。方法准确、操作简便,可实现同一样品的快速测定,且最大限度地减少了对测定的干扰。微波消解作为一种样品制备方法,在香椿叶样品预处理方面,避免了传统湿法消解的限制,具有传统灰化法与湿法消解无法比拟的优点。     

浮选-浸出处理土耳其氧化铜矿工艺

采用浮选-浸出处理含铜2.09%的土耳其氧化铜矿,该矿有用矿物主要为孔雀石、蓝铜矿、硅孔雀石及少量硫化铜,铜矿物氧化率高,嵌布粒度较细,矿石易泥化. 通过浮选回收易浮的硫化铜和部分孔雀石和少量蓝铜矿,获得品位25.04%、回收率为57.25%的浮选铜精矿,浮选尾矿中的蓝铜矿和硅孔雀石采用硫酸浸出,含铜量由0.94%降至0.05%,浸出率达94.68%,实现了目的矿物的有效回收.