硅化镁-氯化铵法制备硅烷的工艺研究

以氯化铵、硅化镁为原料,液氨为溶剂制备硅烷。考察了原料配比、反应温度、反应时间以及氯化铵-液氨溶液中氯化铵质量分数对反应的影响。实验结果表明,实验最佳条件是氯化铵与硅化镁物质的量比7.4∶1、反应温度-30℃、反应时间2 h、氯化铵-液氨溶液中氯化铵质量分数22%。在此实验条件下,硅烷的收率大于或等于95.18%。经热重分析,反应沉淀物为六氨氯化镁。     

直接法合成三乙氧基硅烷新工艺研究

以硅粉、乙醇为原料,以氯化亚铜、氧化铜、铜粉混合物为催化剂直接合成了三乙氧基硅烷,考察了硅粉粒度、反应温度、溶剂用量及乙醇流量对反应的影响.结果表明,直接法合成三乙氧基硅烷的最佳工艺条件为:硅粉粒度60～200 μm,V(溶剂)∶m(硅粉)=2∶1,反应温度215℃,0.6《乙醇加入速度(L·h-1)/反应介质体积(L)《0.8,此时产品收率达80%以上、选择性约为90%.     

硅化镁制备单硅烷的工艺研究

单硅烷作为一种提供硅组分的气体源,可用于制造多种高纯度晶体硅、非晶硅、氮化硅、氧化硅和金属硅化物。介绍了一种以硅化镁、氯化铵为原料,液氨为溶剂,经高压釜加压间歇反应制备单硅烷的方法。实验通过对原料配比、溶剂含水、氯化铵溶液浓度、反应时间和反应温度等制备工艺的研究,得到的优化工艺条件为:氯化铵和硅化镁的物质的量比为8∶1,液氨含水<10-5,氯化铵液氨溶液浓度为20%,反应时间为3 h,反应温度为-20℃,单硅烷的收率>95%。     

二丁基镁合成工艺研究

以镁粉、2-氯丁烷、正丁基锂为原料合成了两端不同丁基的二丁基镁化合物--正、仲丁基镁.考察了反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应的影响,并用1HNMR对合成产物的结构进行了分析.结果表明,反应温度35℃、反应时间4 h、镁粉与2-氯丁烷摩尔比为1.2∶1、乙醚与2-氯丁烷摩尔比为7∶1,格氏试剂的收率达96.1%;反应温度0℃、反应时间0.5 h、格氏试剂与正丁基锂摩尔比为1.0∶1,二丁基镁产率达99%以上.     

超临界CO2流体萃取莪术挥发油的工艺研究

利用超临界CO2流体萃取技术,以榄香烯为目标物,研究了萃取压力、温度、时间、原料粒度和CO2流量对莪术挥发油萃取率的影响,建立了获得莪术挥发油的最佳工艺条件.实验结果表明,莪术粉粒度40目,萃取压力18 MPa,温度50℃,萃取时间120 min,流量20～30 kg/h条件下,挥发油中榄香烯含量最高,相对含量为2.8%,为以后精馏研究奠定了基础.     

直接法合成三甲氧基硅烷工艺研究

以硅粉、甲醇为原料、以氯化亚铜、氧化铜、铜粉混合物为催化剂直接合成三甲氧基硅烷,考察了硅粉粒度、反应温度、溶剂配比及甲醇流量对反应的影响。结果表明,直接法合成三甲氧基硅烷的最佳工艺条件为粒度硅粉60~200μm,V(溶剂):w(硅粉)=2:1,反应温度215℃,0.6(甲醇加入速度(L/h)/反应介质(L)(0.8时,产品收率达80%以上、选择性在85%左右。     

硫磷混酸分解高镁尾矿渣制取磷镁复合肥的工艺条件研究

介绍了以硫磷混酸和高镁磷尾矿粉为原料制备磷镁复合肥的工艺条件,研究了硫酸用量、磷酸用量、反应时间和反应温度对五氧化二磷、氧化镁转化率的影响。通过单因素实验得到最佳的工艺条件:磷酸用量为110 g、硫酸用量为15 g、反应时间为20 min、反应温度为50℃。在此条件下,磷尾矿渣中五氧化二磷的转化率大于90%,氧化镁转化率大于80%。     

以蛋壳为原料直接法制备食品防腐剂丙酸钙的研究

本文以鸡蛋壳为原料采用直接合成法制备食品防腐剂丙酸钙,通过考察蛋壳粉粒度、反应温度、丙酸用量、反应时间、固液比等单因素的影响,确定了食品防腐剂丙酸钙制备的最佳工艺条件。结果表明:蛋壳粉碎粒度为200目、反应温度为60℃、丙酸用量为150%、反应时间为4 h、固液比为1:15,所制得的丙酸钙纯度好,产率可达到83.43%。     

纳米CuCl催化直接法合成三乙氧基硅烷

为研发高效的催化剂和深入认识直接法合成三烷氧基硅烷反应的机理，采用水热合成法制备了纳米CuCl催化剂，并用于催化乙醇与硅粉直接合成三乙氧基硅烷。探究了硅粉粒度、反应时间、硅粉与催化剂混合物预处理温度和预处理时间等因素对硅粉转化率、三乙氧基硅烷选择性的影响。结果表明：硅粉粒度为0.074 mm(200目)、反应时间为2 h、硅铜预处理温度和时间分别为260℃和8 h时催化效果最佳，硅粉转化率为93.6%，三乙氧基硅烷的选择性达99.6%。同时，结合X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和X射线能谱（EDS）等表征结果，探讨了催化剂预活化和反应过程失活的内在作用机制。     

单分散大粒径硅溶胶的制备

采用单质硅粉水解法,经过初级粒子制备和粒子多级生长,制备了单分散的大粒径硅溶胶,考察了反应温度、反应时间、硅粉添加量、氢氧化钠浓度等因素对粒径及PDI的影响.最优实验条件为:反应温度70℃、反应时间12h、硅粉添加量21 g、氢氧化钠浓度0.5wt％.最优条件下的硅溶胶粒径为20 nm,通过粒径的多次生长,制备出粒径为90 nm的硅溶胶,且呈单分散性.     

镁硅铁遇水放出易燃气体反应动力学研究

为评价镁硅铁合金在储运过程中的危险特性,采用遇水反应放出气体测定仪研究了镁硅铁遇水放出易燃气体的反应动力学.分别测定了镁硅铁合金在粒径为60目、100目、120目、240目和温度为20℃、30℃、35℃、40℃条件下的放出气体速率,总结了其遇水放出气体的反应规律,进而获得了粒度参数、速率常数、反应活化能和指前因子等重要...     

工业硫酸镁制备高纯氧化镁的合成研究

以工业硫酸镁和氢氧化钠为原料,合成氢氧化镁前驱物经煅烧制备高纯氧化镁。研究了净化工业硫酸镁溶液时的pH值大小以及沉镁时氢氧化钠浓度对产品纯度的影响。在确定了精制硫酸镁与氢氧化钠摩尔计量比、陈化时间、煅烧时间的条件下,通过单因素实验和正交试验确定了反应的较佳工艺条件为：硫酸镁的浓度2mol／L,反应温度40℃,反应时间35min,煅烧温度900℃,产物氧化镁的纯度达到99％以上。采用x射线衍射仪和透射电镜对样品进行表征,结果表明：样品粒子平均粒径约为40nm,形貌为类球形,分布较均匀。     

利用硼泥制备氢氧化镁工艺条件研究

以硼泥为镁源,氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法制备出超细片状氢氧化镁粉体。通过研究不同反应条件对氢氧化镁产率的影响,最终得到合成氢氧化镁的最佳工艺条件。利用X射线衍射（XRD）、热重分析（TG）、扫描电镜（SEM）和粒度分析等手段对产物氢氧化镁进行了表征。结果表明：实验所得产物为超细片状氢氧化镁,且晶体比较完善,形貌为六方片状。最佳合成工艺条件：用盐酸在室温下浸出得到镁液,以氨水为沉淀剂,反应终点pH=11、反应温度为60 ℃,沉降时间为2 h、氨水稀释比例（体积比）为1∶1、氨水滴加速度为1滴/s。添加无水乙醇能有效改善氢氧化镁的胶结和分散性。     

硅粉氮化输送床内气固反应过程数值模拟

以单个硅颗粒氮化反应缩核模型为基础,本文建立了硅颗粒在输送床内反应、辐射与对流传热耦合的数学模型,并借助CFD软件FLUENT对输送床内能质传输过程进行了数值模拟,分析了输送床壁面温度、氮气流量、预热温度、硅粉粒径等因素对输送床内温度场和硅粉氮化率的影响。在数值计算域内将单个颗粒反应过程转化为颗粒群整体反应过程,实时监测颗粒粒径及未反应硅颗粒粒径,为数值模拟颗粒流反应提供一种新思路。当壁面温度高于1723K时,输送床内会出现一高温区加速硅粉氮化反应;反应温度越高、颗粒粒径越小,氮化过程越剧烈,硅粉到达完全氮化所需时间越短。模型表明为使粒径为2.5μm的硅粉达到完全氮化且输送床内最高温度不超过氮化硅的分解温度2173K,应控制输送床壁面温度在1773K,氮化时间在170s以上,预热温度在1273K,粉气质量比为0.2,稀释剂比例为0.5~1。     

两种工业合成单硅烷的工艺介绍

单硅烷(SiH4)作为一种提供硅组分的气体源,可用于制造多种高纯度晶体硅、非晶硅、氮化硅、氧化硅及金属硅化物,详细介绍了硅化镁法和还原法制备SiH4的工艺。硅化镁法的优点是工艺简单、成熟,原料易得;其缺点是分离和回收液氨时能耗大,SiH4收率相对较低。还原法的优点是可实现连续化生产、反应易于控制。     

微波辐照下炭材料升温特性试验研究

为研究微波功率、活性炭粒径、载气流速对活性炭升温规律的影响,利用微波加热综合试验平台进行活性炭微波加热升温试验,研究了不同因素下活性炭的升温特性。结果表明:相同前提下,随着微波功率的增大,2种活性炭(木质活性炭、煤质活性炭)的升温速率不断加快,最高温度随之提高,微波功率从240~400 W时,木质活性炭在10~16 min平均温度增幅达93℃,明显大于煤质活性炭;增加粒径导致木质活性炭达到的最终温度有所降低,且升温速率减小;提高载气流速可减缓木质活性炭的升温速率并降低其最高温度。获取最高活性炭温度的最佳试验工况为微波功率P为400 W、活性炭粒径d≤1 mm、载气流速Q为60 L/h。     

以轻烧氧化镁制备六角片状氢氧化镁的研究

以盐湖产不同粒径轻烧氧化镁为原料,通过水化水热法制备六角片状氢氧化镁。考察了不同的反应温度、反应时间、搅拌速度和固液比对氧化镁水化率、制得氢氧化镁形貌、粒径的影响。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度仪等对所制得的氢氧化镁颗粒的物相、形貌和粒度进行了分析,同时把不同原料所得氢氧化镁用在聚乙烯（PE）中检测其阻燃性能。结果表明通过控制反应温度、反应时间、搅拌速度和固液比,氧化镁原粉的水化率可以达到95%,氧化镁细磨粉的水化率可达到100%,得到的氢氧化镁均呈现六角片状,但粒径尺寸存在差异。用在PE中,细粒径的氢氧化镁分散性更好,阻燃效果更明显。     

轻烧粉氨气法制备氢氧化镁阻燃剂的研究

以除硫酸根后的轻烧粉精制液为原料,氨气为沉淀剂,在无表面活性剂条件下制备阻燃剂型氢氧化镁。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和激光粒度仪对产品进行表征。实验研究了通氨速率、反应温度对氢氧化镁产品形貌和粒度的影响,在较优的反应温度和通氨速率条件下考察了纯晶种加入量对产品的影响。实验结果表明,在纯晶种加入量为3%（质量分数）、氨气流量为300 mL/min、沉镁温度为90 ℃为制备阻燃剂型氢氧化镁的最佳条件,在此条件下产品的粒径D50=1.2 μm,比表面积（BET）为6.3 m2/g,转化率达到81.2%。     

复合型氢氧化镁阻燃剂的改性研究

采用石灰乳法制备氢氧化镁阻燃剂,对混合碱用量、溶剂总量、水/醇比和反应时间进行考察,并采用三种典型的改性剂———磷酸三苯酯、双咪唑啉、双子磺酸钠对氢氧化镁阻燃剂进行改性。结果表明,Mg（OH）2的最佳制备条件为：氯化镁与混合碱的摩尔比为1∶2.2,溶剂的总量为2 100 mL,水/醇的体积比为4∶1,反应时间为30 min。采用晶须改性剂磷酸三苯酯时,温度在80℃,改性时间4 h,添加量2%（质量百分比）时,活化指数较好;采用双咪唑啉、双子磺酸钠时,温度在40℃,改性时间2 h,添加量4%（质量百分比）时,活化指数较好。