微波技术在分析化学中的应用

该文介绍了微波技术在分析化学中的应用,并着重介绍了微波消解样品、微波萃取样品、微波干燥和测湿样品及微波等离子体光谱分析法。     

两种样品前处理方法在原子荧光测汞中的应用比较

地球化学样品分析测试的样品前处理有很多种消解方法,各有其优缺点。选取几个标样分别采用一般电热板消解法和水浴消解法进行样品前处理,用原子荧光光谱仪测定地球化学样品中汞含量,比较两种前处理方法对结果的影响。     

微波消解法玻璃纤维样品前处理试验分析

简述了现有玻璃微量元素测试技术的不足,研究了微波消解法处理技术。通过微波消解技术对玻璃样品进行前处理,经过对消解功效、消解时间、消解温度、试剂用量的试验,通过ICP的检测,分析各个因素对测试结果的影响,找到对玻璃中微量元素检测的最佳样品处理条件。     

连续光源-GFAAS法测定固体物中的铍和钼的含量

为了准确、快速、高效的测定固体物中的铍和钼，建立了连续光源-GFAAS法测定土壤和沉积物中铍和钼。采用改进的微波消解法和全自动样品消解仪消解法处理标准土壤样品，从灰化温度、原子化温度、基体改进剂的选择及用量优化出连续光源-GFAAS法测定土壤和沉积物中铍和钼的最佳条件，以实际样品检验消解及分析测定方法的应用性。结果表明，改进的微波消解法和全自动样品消解仪消解法简化了消解步骤，缩短了消解时间，提高了消解处理的安全性和准确性，固体废物样品也可以消解完全。两种消解方法均实现了使用同一底液满足多元素测定需求。建立的连续光源-GFAAS法测定固体物中的铍和钼，操作简单，测定结果准确度和精密度高，适用于批量样品的检测，具有很好的应用前景和可推广性。     

土壤样品前处理微波消解与湿法水浴消解方法比较试验 ——以蔬菜、果品种植地土壤为例

采用微波消解和湿法水浴消解法对同一标准样品和土壤样品进行前处理,制备好的溶液用原子荧光测定土壤中砷、汞的测定,微波消解法可大大缩短土壤样品消解时间,且方法操作简便,测定值和湿法水浴消解基本一致,在标样范围之内。     

土壤中重金属样品的前处理研究现状

土壤中重金属样品前处理是准确测定土壤中重金属含量的关键环节,合理的前处理方法可以减少实验过程中产生的误差,实验结果的准确性将会大大提高。对目前土壤样品中重金属分析的湿法消解、干灰化法、微波消解等前处理方法的原理及其现状进行介绍,并指出各种方法的优点及存在的问题,为土壤重金属样品前处理技术的进一步探索研究提供参考。     

微波消解-原子吸收光谱法测定无汞催化剂中的贵金属含量

采用微波消解法对无汞催化剂样品进行前处理,以原子吸收光谱法测定样品中的贵金属含量。通过实验,确定了微波消解处理样品的条件和原子吸收光谱仪的最佳工作条件。     

电热板-石墨消解-ICP光谱法测定土壤中的铜

选用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,用电热板和石墨消解仪对土壤样品进行消解处理,结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)-标准加入法对土壤样品中的铜进行分析。结果表明,两种设备消解的标准土壤样品精密度和准确度都较好,石墨消解的准确度稍高于电热板消解。     

微波消解-原子荧光法测定硫磺中的痕量砷

针对中石化济南分公司比色法分析硫磺中砷含量误差较大的情况,采用了微波消解处理样品,密闭微波消解样品处理新技术。介绍了用微波消解法处理工业硫磺条件,原子荧光法测定硫磺中的痕量砷的操作条件、影响因素及应注意的问题。采用微波消解方法进行样品处理,在给定条件下,该方法的检测限是0.01μg/L,RSD为2.4%。该方法测定硫磺中砷灵敏度高,准确度高,线性范围宽。     

全自动消解-电感耦合等离子质谱法分析土壤中重金属

使用全自动消解法和微波消解法对实际土壤样品和土壤标准样品GSS-33进行前处理,用电感耦合等离子体同时分析样品中铜、镍、铅、锌、镉、砷六种重金属元素。两种消解方法测定实际土壤样品的相对标准偏差在0.0%～13.1%,质控样品测定结果表明,除砷外,其余五种重金属分析数据均在质控范围内,实际样品加标回收率在77%～122%,结果符合土壤重金属分析的需求。全自动消解法用于土壤前处理,能够自动加酸、消解、冷却、定容,具有自动化程度高,操作安全简便等优点,测定结果能够满足土壤重金属分析的要求。     

一个分析化学综合实验——洗衣粉中表面活性剂的分析

本文介绍了一个分析化学综合实验——洗衣粉中表面活性剂的分析。该实验采用回流法提取洗衣粉中表面活性剂,并利用化学分析和多种仪器分析方法对表面活性剂进行结构鉴定,在一个实验中实现了样品预处理、化学鉴定及仪器分析的有机结合,有利于提高学生对分析化学知识的综合应用能力。     

固相微萃取在分析化学中的应用

综述了９０４上代以来在分析化学领域兴起的一门样品前处理新技术－－固相微萃取。对基本理论、实验装置及使用条件、以及在分析化学中的应用作了较全面的介绍。     

Open focused microwave-assisted sample preparation for rapid total and mercury species determination in environmental solid samples

This paper describes rapid, simple microwave-assisted leaching/ digestion procedures for total and mercury species determination in sediment samples and biomaterials. An open focused microwave system allowed the sample preparation time to be dramatically reduced to only 24 min when a power of 40-80 W was applied. Quantitative leaching of methylmercury from sediments by HNO₃ solution and complete dissolution of biomaterials by an alkaline solution, such as 25% TMAH solution, were obtained. Methylmercury compounds were kept intact without decomposition or losses by evaporation. Quantitative recoveries of total mercury were achieved with a two-step microwave attack using a combination of HNO₃ and H₂0₂ solutions as extractant. The whole pretreatment procedure only takes 15 min, which can be further shortened by an automated robust operation with an open focused system. These analytical procedures were validated by the analysis of environmental certified reference materials. The results confirm that the open focused microwave technique is a promising tool for solid sample preparation in analytical and environmental chemistry.     

液液萃取技术在低浓度乙醇水溶液样品检测前处理中的应用

采用液液萃取技术浓缩水中的低浓度乙醇后,用气相色谱法进行测定。首先优化以甲基叔丁基醚(MTBE)为萃取剂的萃取条件:初始乙醇溶液的质量分数win=1.032%、水相与有机相的体积比5∶1,萃取温度291.2 K,搅拌速度为200 r/min.在此基础上,分别加入固体无机盐和离子液体强化液液萃取过程,结果表明固体无机盐K2CO3的盐效应最为明显;随着盐浓度的增加,萃取后有机相中乙醇的质量分数wo也随之增大,从而实现对乙醇水溶液的显著浓缩作用。盐效应的分离机理进一步通过红外光谱分析和量子化学计算,从分子结构和分子间相互作用力方面进行解释,因而实验、理论分析和计算结果保持一致。该样品检测前处理方法具有重现性好、准确度高、快速、简便的特点,且无工业放大效应,为分析水中低浓度有机物提供参考价值。本文中将化工分离过程强化技术应用于样品检测前处理中,体现了化学工程与分析化学的跨学科结合。     

The Chemical Reactions of Ozone and Their Role in Developing Improved Analytical Methods

Most methods for the determination of ozone have been developed by utilizing, with or without odifications, existing methods for chlorine determination. The problem with this approach is that ozone chemistry is very different from chlorine chemistry. We believe that a detailed understanding of the mechanism of ozone decomposition and the chemistry of the by-products is essential in order to develop selective methods forozone. This paper briefly describes the ozone decomposition mechanism and introduces the concept of an “Ideal Method. The indigo method is examined as an “Ideal method” and the automation of this method by Flow Injection is discussed.     

浅议分析化学实验教学改革

分析化学实验是分析化学课程的重要组成部分，它使学生能正确和熟练地掌握分析化学实验的基本技能，培养严谨的科学态度、实事求是的科学作风。本文分别从教育观念、教学方法、能力培养等方面对分析化学实验教学改革进行了探讨。     

浅谈分析化学与催化化学研究的关系

分析化学为催化化学研究提供了各种优良的分析测试技术作为表征手段,促进了催化化学研究的发展。另一方面,催化化学研究的发展对分析化学仪器的研制、改进及分析化学理论的发展具有促进作用。本文论述了分析化学在催化研究中的应用以及催化研究对分析化学发展的作用。     

分析化学实验教学改革

以培养应用性人才为目标,结合分析化学实验的特点和学科发展趋势,从渭南师范学院的实际情况出发,分析了目前师范院校分析化学实验教学中存在的问题,并从教师和学生两方面进行剖析,研究提高分析化学实验教学质量的方法。     

PBL教学法在药学专业分析化学教学中的应用

社会需求的变化和科技的发展对分析化学提出了新的要求。针对目前在高职高专院校分析化学教学中存在的问题,本文介绍了在高职高专药学专业的分析化学教学中进行PBL教学法的研究。认为PBL教学法能够调动学生的学习积极性和主动性,培养学生提出问题并解决问题的能力,提高学生的综合素质,可逐步在药学专业基础课程中推广和应用。     

The preparation of silica supported Pd catalysts: the effect of pretreatment variables on particle size

The effect of pretreatment on the dispersion of Pd catalysts supported on silica has been studied. The catalysts were prepared from [Pd(NH₃)₄] (NO₃)₂ as the metal precursor at a pH = 9. The resulting catalysts were characterized using both CO and H₂ chemisorption, transmission electron microscopy, and in-situ UV reflectance spectroscopy. Pretreatment in H₂ resulted in poor Pd dispersions while pretreatment in He or Ar resulted in very high dispersions. Pretreatment in O₂ resulted in moderate dispersions. The results are explained by considering the chemical structure of the adsorbed surface complex under different pretreatment conditions. The chemistry of the decomposition process is considered in detail.