高熔点相变蜡的研究

以09号蜡和己二胺为原料,在无催化剂、无交换气、常压的条件下合成高熔点相变蜡。通过正交试验设计优化实验方案,然后采用控制单一变量的方法确定的最优工艺条件为n(己二胺)：n(09号蜡)=0.65,低温反应温度165～175 ℃,低温反应时间2.0～2.5 h,高温反应温度190～195 ℃,高温反应时间1.5～2.0 h。经过DSC差式扫描量热仪表征,高熔点相变蜡的焓变量大于170 J/g,熔点为140～145 ℃,其焓变量和熔点高于目前国内同类产品。     

尿素包合法制取低熔点石蜡的研究

以市售石蜡为原料用尿素包合法制得了具有合适相变温度 (熔程在 2 6～ 2 6 .6℃ )的石蜡。实验证明影响反应的主次因素依次为包合温度、尿素与石蜡的质量比、反应时间、乙醇与尿素的质量比 ;在反应温度为 70℃、尿素与石蜡的质量比为 3∶1、反应时间为 2 .5h、乙醇与尿素的质量比为 0 .2时 ,得到初熔点为 2 6℃ ,终熔点为 2 6 .6℃的石蜡 ,该石蜡可进一步微胶囊化制成相变材料用于建材中     

尿素脱蜡制备低熔点相变蜡的工艺研究

通以减一线馏分油（简称减一线油）为原料进行尿素脱蜡工艺研究,得到尿素络合制备低熔点相变蜡的适宜工艺条件为：络合温度为25 ℃、尿素溶液加入量（w）为91%、尿素溶液组成为m（尿素）：m（异丙醇）：m（水）＝45∶35∶20、反应时间为60 min、洗油量（w）为76%。在此条件下得到的粗蜡收率为28.2%,熔点为29.6 ℃,正构烷烃质量分数为94.9%,脱蜡油凝点小于－60 ℃。对该粗蜡进行发汗后处理可以得到相变蜡,其熔点为31 ℃,焓值为201.9 kJ/kg     

聚乙烯醇/氯化聚乙烯相变材料的制备及性能

采用化学改性法,制备了以氯化聚乙烯(CPE)为骨架材料,聚乙烯醇(PEG,相对分子质量分别为6000,10000)为支链的新型相变材料。结果表明,PEG 6000/CPE的相变焓高于PEG 10000/CPE;相变材料的热稳定性优于CPE;PEG 6000/CPE,PEG 10000/CPE的相变焓分别为119.3,103.7 J/g,相变温度分别为61.8,62.4℃;CPE,PEG 6000/CPE,PEG 10000/CPE热失重的起始温度依次为306,338,351℃,三者热失重速率达到最大值时的温度依次为330,389,391℃。     

酮苯脱蜡装置蜡下油中固态烃的组成研究

以中国石化高桥分公司3号酮苯脱蜡装置加工的减二线和减五线蜡下油为原料,分别采用低温发汗和酮苯脱蜡脱油试验的方法,从轻馏分（减二线）的蜡下油中,得到了固态烃化学组成以正构烷烃为主的低熔点石蜡,从重馏分（减五线）的蜡下油中,得到了固态烃化学组成以大量的环烷烃和异构烷烃为主的低熔点微晶蜡。对低熔点石蜡分析结果表明,该石蜡具有吸热温度范围窄、吸热量高、相变温度和峰顶温度适中等特点,可以开发为相变石蜡产品。同时,低熔点微晶蜡的化学组成较好地解释了一直以来工业生产中一段脱蜡二段脱油工艺"对轻馏分效果好,而对重馏分效果差"的现象,为今后生产高熔点、低含油量石蜡方案提供了依据。     

石油蜡在热管理领域中的应用研究

结合市场需求和国内工业化生产装置的实际能力，以提升石油蜡产品经济效益为目的，对其作为相变蜡原材料进行试验研究。结果表明，液体石蜡主体烷烃纯度(w)达到99%以上，低熔点石蜡熔程小于15 ℃，普通石蜡正构烷烃质量分数大于90%，相变焓达到应用要求，均可作为相变蜡原料。并完成了不同领域相变材料的应用考察。     

石蜡/氧化石墨烯复合相变材料的制备及其热物理性能

采用液相组装法制备了石蜡插层氧化石墨烯复合相变材料。采用SEM、FT-IR、XRD、TG-DSC等手段分析测试了相变材料的微观结构及热物理性能,考察了氧化石墨烯的加入对石蜡的相变潜热、相变温度等热物性的影响。研究结果表明,经石蜡插层氧化石墨烯能明显地改善复合相变材料的导热性能,石蜡/氧化石墨烯相比于石蜡的相变潜热增加、相变温度有所升高,且储/放热时间比石蜡减少。石蜡质量分数为40%的复合材料的相变温度为62.6℃、相变潜热为179.2J/g。     

差示扫描量热法测定费托蜡滴熔点的研究

采用DSC法对费托蜡滴熔点进行测定，研究了升降温速率、升温次数、起始和终止温度、氮气吹扫气流量、平衡时间、试样质量等对测试结果的影响，确定了DSC法测定滴熔点的适宜条件，考察了DSC法测定费托蜡滴熔点的重复性、准确性和再现性。实验结果表明，DSC法测定费托蜡滴熔点的适宜条件为：第一次升降温速率20℃/min、第二次升温速率5℃/min、熔融过程的起始温度为室温、终止温度高于预估滴熔点20～30℃、取样质量5～10 mg、氮气吹扫气流量10～50 mL/min、熔融与结晶过程转变平衡时间2 min。DSC法测定费托蜡滴熔点操作简单、试样用量少、检测速率快、重复性和再现性良好、测试结果准确，可作为传统方法的替代手段。     

PET/MPEG共混型相变储能材料的制备和性能研究

以聚对苯二甲酸乙二酯（PET）为骨架材料,聚乙二醇单甲醚（MPEG）为相变材料,采用溶液共混法制备了相变储能材料,并对所制相变材料进行了性能分析。结果表明,共混温度为180℃,共混时间为20 min,PET/MPEG相变材料的产率随PET的用量增加而增大,PET/MPEG质量比为40∶60时,产率最高;PET/MPEG相变储能材料相变焓、相变点的起始温度都随MPEG的用量增加而增大,相变焓最大为102.52 J/g。该复合相变储能材料具有较好的热稳定性,无熔化泄漏。     

利用发汗工艺制取低熔点半精炼石蜡

介绍了应用石蜡发汗工艺以酮苯脱蜡装置副产的蜡膏为原料生产低熔点半精炼石蜡的过程。指出采用二次发汗的生产方案,得到的成品质量指标较为接近要求,熔点降至48.2℃,但含油量高于1.5%（质量分数,以下同）;而采取二次发汗、再结合分段切割措施,生产出的成品熔点为48.2℃、含油量为0.82%,适用于调和美容蜡等特种蜡的低熔点半精炼产品。     

Study of Phase Transition in Hard Microcrystalline Waxes and Wax Blends by Differential Scanning Calorimetry

Phase transition temperature and associated energies in hard high melting microcrystalline waxes and its various blend with paraffin wax (melting range from 60 to 97°C) have been determined by DSC in both heating and cooling mode. The dependence of these on the composition and properties of waxes have been analyzed. The solid liquid transition temperature obtained by DSC has been compared with ASTM drop melting point of these wax samples. The present study has demonstrated that DSC can be of great use in identifying whether the wax sample is blend of different waxes or not.     

Study of Phase Transition in Hard Microcrystalline Waxes and Wax Blends by Differential Scanning Calorimetry

Abstract

Phase transition temperature and associated energies in hard high melting microcrystalline waxes and its various blend with paraffin wax (melting range from 60 to 97°C) have been determined by DSC in both heating and cooling mode. The dependence of these on the composition and properties of waxes have been analyzed. The solid liquid transition temperature obtained by DSC has been compared with ASTM drop melting point of these wax samples. The present study has demonstrated that DSC can be of great use in identifying whether the wax sample is blend of different waxes or not.     

硬脂酸/白炭黑固-固相转变材料的制备和性能

用物理共混法制备了硬脂酸／白炭黑固-固相转变材料，探讨了该固-固相转变材料形成的机理。考察了硬脂酸含量对贮热性能的影响，结果表明，硬脂酸含量越高，相变焓和相变温度也越高，当硬脂酸含量达95％时，相变焓达149．88J／g。并将硬脂酸含量为70％的此材料作为填料应用于胶鞋内底，发现该材料具有重要的经济价值和社会效益。     

防冻型纳米乳化石蜡PF-EPF的研制与应用

为解决普通纳米石蜡乳液低温下易析出石蜡并凝结成固态,导致钻井现场无法正常应用的问题,选用液体石蜡作内相,多元醇水溶液为外相,在复合乳化剂的作用下,通过合适的乳化分散工艺（相转变组分法）,制备了一种防冻型纳米乳化石蜡PF-EPF。通过室内实验,研究了水相、表面活性剂的HLB值、含量、乳化温度和油相含量等因素对PF-EPF性能的影响,得到了适宜的制备工艺,即多元醇溶液质量分数为50%～70%,体系的HLB值在10左右,油剂比为1:1,乳化温度为80℃,体系的油相含量在30%左右,在此条件下制备的乳化石蜡PF-EPF平均粒径在160 nm左右,凝固点最低达到-30℃,防冻能力突出,并具有良好的稳定性。加入2% PF-EPF以后,海水基浆的PPT滤失量（砂盘孔径为5 μm）从18.8 mL减少到10 mL左右,加入3% PE-EPF后使PEC钻井液的PPT滤失量从17.2 mL减少到6.4 mL。评价实验表明, PE-EPF能够明显提高钻井液的封堵性,起到防止井塌、提高钻速和保护油气层的作用。该剂在渤海区域CFD6-4-6D井也取得了很好的应用效果,应用前景广阔。      

顺北原油防蜡剂的研制及防蜡机理*

为防止顺北原油管道集输中结蜡,根据顺北原油析出蜡的碳链分布设计合成了以甲基丙烯酸十八酯、醋酸乙烯酯、对苯二乙烯为单体的超支化聚合物防蜡剂,考察了合成条件对防蜡剂防蜡性能的影响,采用冷指法评价了该防蜡剂的防蜡效果并分析了该防蜡剂的防蜡机理。研究结果表明,顺北原油的含蜡量为6.57%,析蜡点为23℃,在环境温度下极易结蜡。优化得到防蜡剂最佳合成条件为:甲基丙烯酸十八酯和醋酸乙烯酯摩尔比为5∶1,对苯二乙烯加量为单体总质量的0.02%,引发剂加量为单体总量的0.7%,聚合温度70℃,聚合时间为6 h。当防蜡剂加量为500 mg/L时防蜡率达到70%以上,表现出良好的防蜡效果。当加入防蜡剂600 mg/L后,原油凝点降低8℃,析蜡点降低13.4℃,防蜡剂与石蜡形成了共晶,破坏了石蜡的晶体结构,抑制了石蜡的继续增长,从而达到防蜡的效果。图19表1参10。