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1.
4-氨基邻苯二甲酰亚胺的合成 总被引:6,自引:0,他引:6
以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,采用氯化亚锡一盐酸还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺.考察了还原反应时间、盐酸用量和后处理对反应的影响.通过对工艺条件的考察:确定了还原反应时间;盐酸用量比文献减少60%;后处理用氨水代替纯水进行洗涤,所得废酸液比文献减少58%,收率为90%.通过熔点测定和红外光谱分析证明了结构. 相似文献
2.
以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经氨化、脱水反应合成了4-硝基邻苯二腈.对4-硝基邻苯二甲酰亚胺的氨化和4-硝基邻苯二甲酰胺的脱水反应条件进行了研究,获得较佳的工艺条件,从而制得了高纯度的4-硝基邻苯二腈,总收率达59.3%,纯度达99.5%. 相似文献
3.
以4-硝基邻苯二甲酰亚胺(4NP)为原料,采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺(4-AP).考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响.结果表明:当还原反应温度为80℃、反应时间为3h、n(铁粉):n(硝基化合物)为3.5:1.0、n(氯化铵)n(铁粉)为0.3:1.0时,产物的收率为91.08%、熔点为292.7~292.9℃.并通过红外光谱对产物进行了结构表征,与标准图谱一致. 相似文献
4.
以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经氨化、脱水反应合成了4-硝基邻苯二腈。对4-硝基邻苯二甲酰亚胺的氨化和4-硝基邻苯二甲酰胺的脱水反应条件进行了研究,获得较佳的工艺条件,从而制得了高纯度的4-硝基邻苯二腈,总收率达59 3%,纯度达99 5%。 相似文献
5.
具本植 《辽宁石油化工大学学报》1996,(2)
介绍了聚烯烃阻燃剂乙撑双(四溴邻苯二甲酰亚胺)的合成方法。邻苯二甲酸酐在发烟硫酸中与溴反应生成四溴邻苯二甲酸酐,四溴邻苯二甲酸酐和乙二胺在丙酸溶剂中反应生成提示化合物。反应的总收率达85%。 相似文献
6.
郑净植 《武汉工程大学学报》2003,25(3)
报道了无机载体试剂KF/Al2O3催化邻苯二甲酰亚胺的N-苄基化,研究了反应体系中各反应因素对产率的影响.其优化反应条件为:在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,邻苯二甲酰亚胺和溴化苄的摩尔比为1:1.2,90℃反应6 h,产率达92.5%. 相似文献
7.
以邻硝基苯胺为原料,与重氮盐反应制得中间体邻硝基苯基重氮盐;进一步与N,N-二甲基苯胺偶合制备2-硝基-4′-二甲氨基偶氮苯(L1).考察了pH、化学计量比和温度等条件对合成的影响,用红外光谱表征其结构,并通过紫外光谱对化合物的酸碱变色性及光谱性质进行了研究.实验结果表明:L1具有较大的摩尔吸光系数ε=2.42×10~4 L/(mol·cm),良好的酸碱变色性. 相似文献
8.
郑净植 《武汉化工学院学报》2003,25(3):3-4
报道了无机载体试剂KF/Al2O3催化邻苯二甲酰亚胺的N-苄基化,研究了反应体系中各反应因素对产率的影响.其优化反应条件为:在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,邻苯二甲酰亚胺和溴化苄的摩尔比为1:1.2,90℃反应6h,产率达92.5%. 相似文献
9.
以对甲苯磺酰氯和氯乙酸为原料,首先制得4-甲磺酰基甲苯中间体,再用混酸在反应温度为0~10℃,反应时间在4 h下进行硝化,得到2-硝基-4-甲磺酰基甲苯.二步反应总收率为86.3%,产品纯度为96.3%.该工艺条件温和、原料易得、操作简单、成本低廉、适合工业化生产、是经济价值较高的合成路线. 相似文献
10.
研究了以壳聚糖季铵盐为相转移催化剂,以N,N-二甲苯胺和甲醛为原料合成4,4’-四甲二氨基二苯甲烷。考察了催化剂种类、用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。实验结果表明:当壳聚糖季铵盐用量为0.5g,反应时间为4h,反应温度为120℃时,产品产率达92%以上。催化剂可重复多次使用,同时对产品结构进行了元素分析及红外光谱表征。 相似文献
11.
以氯霉素生产过程中的副产物邻硝基乙苯为原料,经混酸硝化和加氢还原两步反应制得2,4-氨基乙苯。对合成反应的影响因素进行讨论,并通过实验确定反应的适应工艺条件。硝化反应的收率为92.7%,还原反应的收率为98%。喑体及产物经红外、核磁和质谱分析,证明结构正确。 相似文献
12.
以对正丁基苯胺为原料,经过酰化、硝化、水解、还原等四步反应,合成了4-正丁基邻苯二胺,总收率可达71.5%。首先将乙酰化和硝化合为一锅煮制备4-正丁基-2-硝基乙酰苯胺,再以甲醇作溶剂,碱性水解后直接以钯炭为催化剂,在50℃、0.5 MPa条件下反应成功制备了4-正丁基邻苯二胺。 相似文献
13.
2,5—二甲氧基—4—氯硝基苯的合成研究 总被引:3,自引:0,他引:3
探讨了合成2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯的合成反应条件,即氯化反应时间,氯化反应温度,催化剂,氯化反应溶剂及硝化反应的温度和时间等,最后给出2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯的最佳合成条件。 相似文献
14.
以对叔丁基苯酚和升华硫为原料,在碱性条件下首先合成了对叔丁基硫代杯[4]芳烃,然后与浓硫酸反应制得硫代杯[4]芳烃磺酸,将硫代杯[4]磺酸作为催化剂,催化甲苯与硝酸发生亲电取代反应生成相应的硝基苯。研究了甲苯与硝酸物质的量比、催化剂质量、反应时间、反应温度等条件对甲苯硝化反应的影响,并进行硫代杯[4]磺酸催化剂的回收和重复利用实验。结果表明,当n(甲苯)/n(硝酸)为1∶4、催化剂质量为0.100 g,80 ℃下反应6 h,甲苯的转化率为98.0%,邻位和对位硝基甲苯的质量比(O/P值)为1.3,催化剂可以重复使用4~5次。 相似文献
15.
以L-半胱氨酸盐酸盐与甲醛为起始原料,经缩合酯化得到噻唑烷-4-甲酸甲酯,再在二氧化锰作用下氧化合成噻唑-4-甲酸甲酯,水解得到噻唑-4-甲酸。氧化反应最佳反应条件为n(噻唑-4-甲酸甲酯)∶n(MnO2)=1∶23、MnO2活化温度为300℃、80℃反应48h。氧化反应收率为80.8%。 相似文献
16.
从4-正烷基环己酮出发合成2-卤代-4-(反式-4-正烷基环己基)苯甲酸,并利用1H NMR谱、质谱、红外光谱和元素分析对其结构进行了表征.目标化合物均呈现向列相液晶. 相似文献
17.
邻二氯苯混酸常规硝化及绝热硝化的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
系统地研究了邻二氯苯混酸一硝化的反应时间、温度、混酸组成及摩尔比等因素对一硝化物收率和纯度的影响.实验结果达到文献水平,工艺条件优于文献水平.同时探索了邻二氯苯的混酸绝热一硝化. 相似文献