晶化时间对SAPO-34分子筛粒径的影响

以硅溶胶为硅源、异丙醇铝为铝源、磷酸为磷源、三乙胺为模板剂,按摩尔比n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(SiO2)∶n(TEA)∶n(H2O)=1∶1∶0.8∶3∶60配制初始反应液。利用水热法合成SAPO-34沸石分子筛,考察了水热晶化时间对沸石晶粒的影响。结果表明,随着晶化时间的延长,合成的SAPO-34产物结晶度随之升高,平均粒径及粒径分布范围也随之变大。     

污水处理用介孔结构MIL-101(Cr)-125Ti的制备及其BPA吸附研究

选择Cr(NO3)3.9H2O 与对苯二甲酸为原料,通过溶剂热处理方法制备得到MIL-101(Cr)及MIL-101(Cr)-125Ti,利用SEM、TEM、XRD 等对其形貌和结构进行表征,对比了不同吸附剂添加量、溶液pH 及温度参数引起的MIL-101(Cr)-125Ti吸附能力变化.结果表明,相对于MIL-101...     

静态条件下合成纳米片层ZSM-5分子筛

采用具有双功能导向作用的长碳链双季铵盐作为模板剂,原料配比为n(Na_2O)∶n(Al_2O_3)∶n(SiO_2)∶n(C_(22-6)-6Br_2)∶n(H_2SO_4)∶n(H_2O)=30∶1∶100∶10∶18∶4 000,静态条件下合成有序纳米片层ZSM-5分子筛,并采用XRD、N2吸附-脱附、SEM和TEM等对其进行表征。研究部分晶化条件对合成过程的影响。结果表明,增大填充度至50%,可以提高晶化压强,从而提高分子筛结晶度;随着凝胶碱度的增加,纳米片层分子筛结晶度先增大后降低,多片层有序性也发生同样变化;晶化时间对合成过程的前期影响较大,晶化时间6天,分子筛达到较高结晶度,样品形貌均一,介孔孔径分布集中。     

金属骨架材料MIL-53(Cr)合成及其吸附效果研究

采用新配比(n(Cr3+):n(H2BDC):n(H2O)=1:2:280),水热法合成MOFs材料MIL-53(Cr).材料后处理过程采用溶剂置换法.通过XRD、TG、SEM、IGA的表征手段对不同条件下合成后MIL-53(Cr)产物进行结构表征;通过N2、CO2、CH4、C2 H4、C2 H6单组份气体吸附实验对样品的吸附性能进行测试.结果显示:新的制备方案在制备过程中能够更稳定地合成出高纯度的MIL-53(Cr)产物,溶剂置换的后处理方法能够有效的将孔道内H2BDC除去,经过后处理MIL-53(Cr)比表面积为1355.9 m2?g?1,通过初步的气体吸附实验表明该材料具有广阔的应用前景.     

钛硅分子筛ETS-10的合成和表征

以硅酸钠溶胶、硫酸钛为起始原料,在含KF碱性水热体系中制备出ETS-10钛硅酸盐分子筛;考察了原料的配比、晶化时间与温度对ETS-10合成的影响。应用XRD、SEM、EDX、FTIR和N2吸附技术表征了合成的ETS-10的结构和物性。结果表明,用组成为n(SiO2)∶n(TiO2)∶n(Na2O)∶n(KF)∶n(H2O)=7.5∶1.0∶5.0∶3.0∶198的凝胶,在463K(48h)和无模板剂的条件下,合成出结晶度良好的ETS-10。ETS-10晶体具有规则的四方切角锥形晶貌和微孔性质,比表面积和孔容分别为383.75cm2/g和0.16cm3/g;典型样品的化学组成接近已知的ETS-10组成表达式(Na,K)2TiSi5O13.4H2O。     

晶化温度与晶化时间对4A分子筛合成的影响

以硅酸钠试剂为硅源,铝酸钠试剂为铝源,反应体系各组分的物质的量之比为n(SiO2)∶n(Al2O3)∶n(Na2O)∶n(H2O)=2∶1∶1∶1∶50,采用水热合成法制备了4A分子筛,考察了晶化温度与晶化时间对该型分子筛结构和形貌的影响,并利用X射线衍射(XRD)、电镜扫描(SEM)及红外(IR)测试等手段对其进行了表征。结果表明,4A分子筛在晶化温度为100℃,晶化时间为14h的条件下具有良好的微孔结构及形貌。     

金属有机骨架材料MIL-101（Cr）-NH2的合成及其气体吸附性能

采用碱辅助的原位水热合成法制备了纳米金属有机骨架材料MIL-101(Cr)NH2,研究了合成液中NaOH加入量对其晶体结构、形貌和孔结构的影响,测定了273.4,298和333K下CO2和N2在MIL-101(Cr)NH2上的等温吸附曲线,并对其性质进行了表征.结果表明,加入适量碱(NaOH:NH2BDC=4:2,摩尔比)可得到粒径约40nm的MIL-101(Cr)NH2纳米颗粒,其BET比表面积可达2594m2/g,孔容为2.11cm3/g,273.4K时CO2的吸附量可达25.9mmol/g,CO2与N2的理想分离系数为19.4.     

含锌磷酸硅铝分子筛的合成及表征

采用水热合成法,二乙烯三胺(DETA)为模板剂,通过调节模板剂的用量、p H、晶化温度和晶化时间,合成出含锌分子筛,得到合成原料的最佳配比为:n(P2O5)∶n(H2O)∶n(Si O2)∶n(Al2O3)∶n(Zn)∶(DETA)=0.18∶0.85∶0.15∶0.04∶0.10∶0.25,在550℃时恒温4 h,除去模板剂二乙烯三胺,并通过扫描电子显微镜(SEM)、热重(TG)及红外光谱(IR)等方法对合成的分子筛进行了表征,结果表明,合成的分子筛纯度较高,形貌为立方体,热重曲线表明所合成的分子筛具有良好的热稳定性。     

纯硅沸石纳米晶的制备研究

以正硅酸乙酯(TEOS)和四丁基氢氧化铵(TBAOH)为原料,经室温搅拌预水解后通过在晶化釜中水热晶化合成MEL型纯硅沸石纳米晶(PSZN),并探讨分析反应条件对PSZN微观形貌的影响规律。研究结果表明,PSZN平均粒径、粒径分布及形貌与合成液中n(TBAOH)∶n(TEOS)、n(H2O)∶n(TEOS)和晶化温度密切相关。在本研究中,制备具有均匀粒径及规整形貌PSZN的合适方法是将1TEOS/0.3TBAOH/20H2O合成液密封预水解,在110℃下晶化24 h。     

小晶粒丝光沸石的制备

以自制二氧化硅为硅源、市售偏铝酸钠为铝源合成丝光沸石。采用正交分析法考察了碱度、硅铝物质的量比、水量及模板剂含量诸因素对合成丝光沸石结晶度的影响,在n(Al₂O₃)∶n(Na₂O)∶n(SiO₂)∶n(H₂ O)∶n(模板剂)=1∶28∶17∶110∶2和165 ℃条件下晶化16 h,可以得到相对纯净的丝光沸石晶体粉末。对影响丝光沸石晶粒尺寸的因素（搅拌速率、老化时间、晶化时间和晶化温度）进行了分析,并讨论了其影响机理。     

油页岩渣制备洗涤助剂4A分子筛的工艺条件和性能研究

以油页岩渣为原料,采用水热合成法制得4A分子筛.重点考察了n(Na2O)/n(SiO2)比、n(H2O)/n(Na2O)比、晶化时间、晶化温度对分子筛Ca2+交换量的影响.适宜的合成条件为:n(Na2O)/n(SiO2)=2.5,n(H2O)/n(Na2O) =50,晶化时间18 h,晶化温度90℃.并用XRD、SEM测试手段对合成的分子筛的晶体结构、表面形貌等进行了表征,结果表明,制备的样品为4A型分子筛结构,属于立方形晶型.     

黄陵煤矸石制备4A分子筛的研究

黄陵煤矸石的灰成分以SiO2、Al2O3为主,这些组分正是合成分子筛的原料.将煤矸石经过煅烧活化、酸浸除铁、碱熔预处理后,采用水热合成的方法制备4A分子筛.通过正交试验考察了n(Na2O)∶n(SiO2)、n(H2O)∶n(Na2O)、老化时间、晶化温度、晶化时间5个因素对分子筛钙离子交换性能的影响,实验结果表明:n(Na2O)∶n(SiO2)是对4A沸石钙离子交换量影响最大的因素,其次是晶化温度,最小的为老化时间;且在n(Na2O)∶ n(SiO2)为1.3,n(H2O)∶ n(Na2O)为45,老化时间8h,晶化时间4h,晶化温度85℃下制备所得4A分子筛的钙离子交换量达到296.84 mg CaCO3/g干沸石.自制分子筛的XRD及SEM检测分析表明,最优条件下制备出的4A分子筛晶型完整,轮廓清晰,呈立方体,颗粒大小均匀,在1～2 μm左右.     

梯度孔材料原位组装过程中的影响因素

合成了Y型分子筛的前驱体,以炭黑/P123为模板剂在酸性条件下对其进行组装,焙烧去除模板剂后制备具有大-介-微梯度孔材料。考察了前驱体老化时间、模板剂用量、pH和水与硅物质的量比等因素对材料合成的影响。结果表明,在前驱体老化时间7 h、n(P123)∶n(SiO2)=0.001 2～0.001 8、pH2和n(H2O)∶n(SiO2)=200条件下,可以制备结晶度较高的梯度孔材料,pH和模板剂用量是影响梯度孔材料合成的主要因素。     

不同硅铝比ZSM-22分子筛的合成

采用静态水热合成法,以氢氧化钾为碱源,硅溶胶为硅源,1,6-己二胺为模板剂,考察了晶化温度[(423～443)K]、晶化时间[(12～72)h]和原料配比对合成ZSM-22分子筛的影响,优化了合成条件。结果表明,最佳合成条件为:晶化温度433 K、晶化时间48 h、n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(K2O)∶n(DAH)∶n(H2O)=0.11∶10∶1.3∶3.0∶400。在此基础上,通过碱度的调变,合成了较纯n(Al2O3)∶n(SiO2)=40～130的ZSM-22分子筛。     

MIL-101(Cr)催化单过硫酸氢钾降解罗丹明B

采用水热合成法制备金属有机骨架材料MIL-101(Cr),以MIL-101(Cr)为催化剂催化PMS产生SO~-_4·降解RhB。采用SEM、EDS及XRD对制备的MIL-101(Cr)进行表征,表征结果证明成功合成了MIL-101(Cr);对照试验证明MIL-101(Cr)具有催化活性;反应条件试验说明MIL-101(Cr)催化性能受催化剂投加量、氧化剂投加量和pH的影响;循环使用试验证明MIL-101(Cr)具有一定的循环使用性。当MIL-101(Cr)投加量为0.6 g/L、PMS投加量为0.5 g/L、pH值为6.5时,RhB的降解率可达93.3%。     

合成时间对金属有机骨架材料MIL-53(Cu)结构影响的初步研究

利用Cu(NO3)2·3H2O、对苯二甲酸(H2BDC)、HF、去离子水通过水热合成方法,220℃晶化1d、2d、3d,合成出三维金属骨架材料MIL-53(Cu)1d、MIL-53(Cu)2d、MIL-53(Cu)3d,通过X射线衍射(XRD)、红外定性分析(IR)、扫描电镜(SEM)等表征手段对它们的结构、组成、形貌进行了研究。实验结果表明:合成时间对MIL-53(Cu)的分子结构影响不大,但对其产物的形貌有一定影响。     

低Na_2O/Al_2O_3比凝胶一步晶化法合成高硅小晶粒NaY分子筛

NaY晶体的n(Na_2O)∶n(Al_2O_3)=1.0,但现有NaY合成工艺的起始凝胶的n(Na_2O)/n(Al_2O_3)均较高,导致大量原料中的Na_2O及相应量其他组分没有转化为产品,而是进入晶化母液被滤除,因此NaY生产企业期望采用更低n(Na_2O)∶n(Al_2O_3)的凝胶来提高NaY合成收率。对起始凝胶Na_2O与Al_2O_3物质的量比为3.84~4.64的水热合成NaY分子筛做了研究。结果表明,在100℃以下晶化时,n(Na_2O)∶n(Al_2O_3)=3.84的低碱度凝胶不能晶化出NaY分子筛;在100℃以上晶化时,n(Na_2O)∶n(Al_2O_3)=3.84的低碱度凝胶能够晶化出结晶度、硅铝比(Si O2与Al_2O_3物质的量比,下同)均较高且无杂晶的NaY。其最佳的晶化条件:晶化温度为110℃、晶化时间为30 h。并可重复制备出平均结晶度为95%、平均骨架硅铝比为5.93、典型粒径约为1μm的小晶粒NaY分子筛,原料平均转化率达68.2%。     

影响AlPO-14磷酸铝分子筛合成的因素研究

以异丙胺为模板剂合成Al PO-14分子筛,研究了不同铝源、模板剂、晶化温度、晶化时间等因素对Al PO-14分子筛合成的影响。结果表明:以拟薄水铝石为铝源原料、磷酸为磷源、异丙胺为有机模板剂,在n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(C3H9N)∶n(H2O)=1∶1∶1∶50,晶化温度200℃,晶化时间72 h的条件下,得到的Al PO-14分子筛晶粒均匀,形状规则。     

直接法制备多级孔HZSM-5分子筛及其MTO催化性能

考察SiO_2-Al_2O_3-EDA-CTAB-CO(NH2)2-H2O体系中水热法一步晶化程序合成多级孔HZSM-5分子筛时各因素对产品性能的影响。在投料n(SiO_2)∶n(Al_2O_3)=150、n[CO(NH2)2]∶n(SiO_2)=1.5和180℃一步晶化72 h时,合成多级孔HZSM-5分子筛的结晶度为99%。n(SiO_2)∶n(Al_2O_3)从50增至250,多级孔HZSM-5分子筛结晶度先增加后降低;随着n(SiO_2)∶n(Al_2O_3)增加,多级孔HZSM-5分子筛的微孔体积减小,介孔体积逐渐增大,比表面积大于400 m2·g-1。合成的多级孔HZSM-5分子筛对甲醇制烯烃反应具有良好的催化活性,不同n(SiO_2)∶n(Al_2O_3)合成的样品在反应时间80 h前,甲醇转化率均接近100%;n(SiO_2)∶n(Al_2O_3)=150的多级孔HZSM-5上丙烯选择性和乙烯选择性分别为45.11%和11.30%。     

低硅铝比EU-1沸石的合成与表征

对合成低硅铝比n(Si O2)/n(Al2O3)EU-1沸石过程中的硅源、晶化时间以及硅铝比进行了研究,研究结果表明:硅源选择硅溶胶最合适,硅铝比可以低到20,硅铝比为20的EU-1沸石的晶化时间为65 h即可,延长晶化时间对产品没有太大影响。以标准的EU-1沸石作为参考,对合成的硅铝比为20的EU-1沸石做了X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和低温N2吸附-脱附等表征,结果表明:该法合成的硅铝比为20的EU-1沸石具有较好的结晶度,晶体形貌规整,具有适中的比表面积,孔结构发达,微孔和介孔分布比较均一。