一种非离子型造影剂关键中间体——碘化物的合成

5-氨基-2,4,6-三碘-N,N’-双（1,3-二羟基异丙基）-1,3-苯二甲酰胺（以下简称碘化物）是合成非离子型造影剂的关键中间体。以5-羟基异酞酸为原料,经过碘化、氨解、一次酰胺化、二次酰胺化四步反应合成了碘化物,该方法反应路线新颖,反应条件温和,对环境污染较小,具有较大的工业化应用价值。     

腐蚀抑制剂文摘

<正> 86—017 混合N-烷基喹啉嗡碘化物对于碳钢在酸中腐蚀的影响 Ponomarenko, Ⅴ. Ⅰ., Novachek, I. A. et al. Vopr. Khim Tekhnol 1981, 74, 17-20(俄文) 用喹啉和6-甲基喹啉,合成烷基喹啉嗡碘化物,得到了更适宜的金属腐蚀抑制剂。由伯脂肪醇ROH(R=C_7H_(15)—C_(12)H_(25),C_(10)H_(21)—C_(18)H_(37))的两种馏分获得混合烷基碘化物,选择烷基化剂,这样得到的混     

混酸法制取高浓度富过磷酸钙的实验研究

介绍采用磷酸、硫酸混合分解磷矿粉制高浓度富过磷酸钙[W(P2O5)-34％]的实验过程,研究磷酸替代率、混酸浓度、混酸温度、混酸用量等工艺条件对磷矿分解率的影响。通过实验,得到制备富过磷酸钙的较优工艺条件：磷酸替代率55％-58％,混酸浓度(H3PO4 H2SO4)64％-69％,混酸温度90℃-95℃,混酸用量为理论酸用量的93％-98％。     

4—硝基间甲酚工艺改革

4-硝基间甲酚是农药杀螟松的中间体,它的制备方法很多,当前主要的有稀硫酸亚硝化氧化法和混酸(即硫酸、硝酸)一步硝化法二种。前者原料多,废水多,收率低;后者副反应多,产品质量较差,酸耗大,腐蚀性较强。我们试验了盐酸亚硝化氧化法(无碱法)和硝酸一步法的新工艺,现分述如下:     

微珠比色法在食盐碘化物测定中的应用

采用目前运用较为广泛且简便快速的微珠比色法对食盐中的碘化物进行测定。考察了溶液酸度、显色剂用量、共存离子干扰对测定的影响。此法适用于微量分析,检出限可达0.006μg,适合现场快速分析。     

提高低质量浓度Cr(Ⅵ)检测准确度的方法

采用二苯碳酰二肼分光光度法,对两种超纯水机制备的超纯水、市售饮用蒸馏水、电镀废水等样品及其低质量浓度加标样品进行检测。结果表明,采用标准检测方法所用的单波长法和分析步骤,即样品中先加混合酸,后加显色剂进行显色及测定,低浓度纯水加标样品的回收率介于16%~92%;而采用先加显色剂,后加混合酸时,回收率介于94%~114%。推测其中机理,先加酸时,在酸性环境下,Cr(Ⅵ)与显色剂的显色反应和Cr(Ⅵ)对有色化合物的褪色反应同时存在,导致结果偏低;而在中性或弱碱性条件下,先加显色剂时,Cr(Ⅵ)与显色剂可先形成中间产物,中间产物在酸性环境下较完全地形成了紫红色化合物。以上方法结合参考波长为660 nm的双波长法可进一步提高检测的准确度。     

对二甲苯硝化还原法合成2,5-二甲酚

对二甲苯与混酸(硝酸/浓硫酸)经硝化反应制得 2,5-二甲基硝基苯,再经钯炭-甲酸铵催化氢转移还原反应、重氮化/水解反应,最终制得 2,5-二甲基苯酚。三步反应在后处理时均采用水蒸汽蒸馏。优化了反应条件,简化了操作,总收率达47%。     

浅析醋酸甲醇低压羰基法合成中的碘化物脱除工艺

本文主要分析了甲醇低压羰基法合成醋酸的工艺流程,以及在此过程中碘化物的主要来源情况,通过对碘化物脱出工艺的研究和应用,将醋酸产品中的碘化物降低到6.33×10-9,提高了醋酸的品质,为甲醇低压羰基法合成醋酸提供可参考的技术依据。     

含Gemini表面活性剂微乳混酸的制备及缓释研究

以柴油、Gemini-16、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)、盐酸和磷酸为原料,得到了新型O/W柴油微乳混酸体系。通过热稳定性和正交试验得到该体系的最优乳化剂配方为Gemini∶AEO9∶正辛醇∶正丁醇=1∶1∶1∶1.5。当乳化剂在最优配比条件下,可得到较大的单相区面积。比较了微乳混酸体系和同等浓度下的混酸溶液分别与碳酸钙、标准钢片的反应,结果表明,与相同酸浓度的混酸溶液相比,柴油微乳混酸体系的缓释效果显著。通过添加CaCl2对所制备的微乳混酸体系的耐盐性进行了研究。     

混酸(硝酸、磷酸、冰醋酸)的电位滴定分析

介绍了用COM-300型全自动电位滴定仪测定混酸（硝酸、磷酸、冰醋酸）的分析方法。该法适用于混酸中的硝酸、磷酸、冰醋酸的测定。实验结果表明,所测混酸中硝酸、磷酸、冰醋酸的含量与自配的含量相吻合,可满足测定混酸中所含各酸的比例分析需要。