非溶剂/溶剂界面诱导相分离法制备多孔磺化聚苯乙烯微球

采用非溶剂/溶剂界面诱导相分离法(N/SIPS),以磺化聚苯乙烯(SPS)为模板微球,制备出单分散性良好、孔结构可控的多孔SPS微球。研究发现,溶剂和非溶剂比例、丁醇水体积比及溶蚀时间是决定多孔聚合物微球形貌的主要因素。降低非溶剂比例或丁醇/水体积比,延长反应时间有助于获得开孔大孔结构。另外,对多孔SPS微球的形成机理以及多孔结构的调控因素进行了探讨。     

非溶剂/溶剂界面诱导相分离法制备多孔磺化聚苯乙烯微球

采用非溶剂/溶剂界面诱导相分离法(N/SIPS),以磺化聚苯乙烯(SPS)为模板微球,制备出单分散性良好、孔结构可控的多孔SPS微球。研究发现,溶剂和非溶剂比例、丁醇水体积比及溶蚀时间是决定多孔聚合物微球形貌的主要因素。降低非溶剂比例或丁醇/水体积比,延长反应时间有助于获得开孔大孔结构。另外,对多孔SPS微球的形成机理以及多孔结构的调控因素进行了探讨。     

无皂乳液聚合制备多孔聚苯乙烯纳米微球

苯乙烯(St)单体、过硫酸钾(KPS)和二乙烯基苯(DVB)通过无皂乳液聚合,在70℃下反应8 h,合成聚苯乙烯(PS)纳米粒子,PS磺化,得到磺化聚苯乙烯(SPS),通过正庚烷和乙醇溶胀后,水进入粒子内部发生相分离,形成多孔聚苯乙烯PS,在-30 k Pa负压条件下,负载缓蚀剂苯丙三氮唑(BTA)。考察单体量和反应时间对粒子形态的影响。结果表明,采用10 g St,0.05 g KPS,100 mL去离子水,反应2 h后加入0.05 g DVB,可以得到粒径合适、球形完整的PS纳米微球。PS微球磺化6 h,n(乙醇)∶n(水)∶n(正庚烷)=5∶5∶1,造孔10 h时,可得到形貌和孔径合适的多孔SPS纳米微球。SEM、TEM和FTIR表明,多孔SPS微球表面和内部负载上了一定量的缓蚀剂BTA。     

泡沫分离法制备聚苯乙烯多孔微球

以一种新型、简单、高效的溶剂挥发法制备不同孔形态和粒径分布的聚苯乙烯微球。该方法利用机械搅拌和升温过程中溶剂挥发产生的泡沫,将油相液滴夹带进入泡沫相,使溶剂在气相中迅速挥发,诱导聚合物与非良溶剂发生相分离成孔。结果表明：随着聚合物与致孔剂用量比减小,微球结构形态由多孔演变到中空结构;聚乙烯醇（PVA）质量分数由1%增大至3%时,微球的平均粒径由52μm±23μm减小至23μm±20μm及转速由300r/min增大至700r/min时,微球粒径由107μm±40μm减小到45μm±20μm,但由于产生的泡沫量和泡沫形态不同影响了溶剂的挥发过程,故得到微球的多孔形态不同,增大PVA浓度得到的微球表面孔数目较少、孔径较大,而增大转速得到的微球孔数目较多。此外,该方法在油水相比≥1时,在泡沫中也能得到稳定规则的多孔微球,而传统的在水相中引发相分离的方法因水相无法完全分散油相,故无法成球。     

不同聚苯乙烯微球的磺化

胶体颗粒是研究凝聚态物理性质、生命物质组装的理想模型体系,对胶体颗粒的研究具有十分重要的理论价值。聚苯乙烯(PS)微球是目前应用最为广泛的胶体粒子,由于其在合成过程中粒径可控且形貌均匀,因此,受到了越来越多的关注。文章制备了未交联的和交联的2种PS微球,研究了磺化时间对这2种PS微球的Zeta电势和粒径的影响。结果表明,在一定的反应时间内,未交联PS微球的Zeta电势和粒径,随磺化时间增加至原粒径的2.5倍,最后溶解。交联PS微球的Zeta电势和粒径随磺化时间增加至原粒径的5.5倍,但不溶解,而是形成C型胶体粒子。掌握了聚苯乙烯微球的磺化规律,可以得到尺寸及带电量不同的磺化聚苯乙烯,对凝聚态的物理性质的等研究具有重要意义。     

磁性多孔聚苯乙烯微球的制备

在磁流体存在的情况下,采用改进了的乳液聚合法合成了具有磁核的微米级高分子聚苯乙烯微球。以该微球为种子,采用分散聚合法,以乙二醇／水为分散介质、聚乙二醇为分散剂、甲苯为制孔剂,进行苯乙烯-丙烯酸-二乙烯苯的三元共聚物的合成,最终合成出粒径分布均匀、磁响应性强的磁性多孔聚苯乙烯微球。     

聚苯乙烯多孔吸附微球的制备

通过悬浮聚合和超交联两步法合成了具有介孔结构的改性聚苯乙烯微球用作血液净化材料。首先采用悬浮聚合法制备了亲水改性的苯乙烯马来酸酐共聚微球（MPPS）,然后将MPPS微球以二氯甲烷为溶剂、无水氯化铝为催化剂进行后交联处理,制备了含有介孔结构的、具有较高比表面积的聚苯乙烯(HCLPS)多孔微球。采用比表面积测试、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱等仪器分析表征了微球的结构和形貌,并测试了HCLPS微球的吸水性和戊巴比妥钠吸附性能。结果表明,超交联反应可以显著提高微球的比表面积,并且随着马来酸酐(MAH)含量增加,微球的吸水性和戊巴比妥钠吸附性能提高;当MAH含量为20 %（质量分数,下同）时HCLPS微球的戊巴比妥钠吸附率为91.90 %。     

磺化聚苯乙烯微球固体酸催化制备油酸乙酯研究

采用回流-沉淀聚合法制备单分散聚苯乙烯微球(PS)；然后以氯磺酸为磺化剂，通过磺化反应制备了磺化聚苯乙烯微球。测试其粒径、Zeta电位和酸密度，探讨磺化剂的最佳用量和最佳磺化时间，获得了酸密度为2.56mmol·g^-1的磺化聚苯乙烯微球；并用红外光谱、热重分析等对其化学组成和耐热性能进行表征。将其作为固体酸催化剂，在催化油酸和乙醇酯化制备油酸乙酯中表现出较高的催化活性。当醇酸比为6∶1、反应温度为80℃、反应时间为6 h、催化剂用量为油酸质量的2%时，酯化率可达88.90%。且该磺化聚苯乙烯微球循环使用3次后，催化活性仍可保持初始活性的95%，在工业制备生物柴油领域具有较好的应用前景。     

交联壳聚糖磁性微球制备及吸附性能研究

采用超声波辅助化学共沉淀法制备纳米Fe3O4,在此基础上选用乳化交联法,以戊二醛为交联剂,壳聚糖为单体包埋磁性纳米颗粒,合成了微米及纳米尺度上具有高吸附性、介质分离的磁性壳聚糖纳米微球(MCTS),并对复合材料的吸附性能进行了讨论。通过将壳聚糖包裹纳米磁性粒子制备成的磁性壳聚糖微球,具有比表面积大、多孔、易回收、可再生等优点,并且该磁性微球稳定性好、吸附性能强,有效地提高了壳聚糖的应用价值,而对于金属废水处理、药物的分离纯化和天然药物有效成分的富集纯化等意义重大。     

羧甲基细菌纤维素/壳聚糖多孔复合微球的制备及性能

对细菌纤维素(BC)进行羧甲基化改性，将得到的羧甲基化细菌纤维素(CMBC)和壳聚糖(CS)通过液相乳化法制备了多孔复合微球。复合微球具有高孔隙的纤维网络结构，平均粒径和孔径分别可达442.71±17.48μm和45.52±7.74μm,力学强度可达282.5±11.6kPa。复合微球对革兰氏阴性、阳性细菌均具有良好的抑菌效果。细胞培养结果表明，复合微球具有高细胞负载数量，能提高细胞的增殖率和促进细胞向微球内部生长。复合微球有望用于组织工程、细胞培养载体和药物递送等领域。     

二元溶剂体系对泡沫传输制备聚苯乙烯微球的影响

采用二氯甲烷（DCM）和丙酮（AC）组成二元溶剂体系,考察了二元溶剂体系对制备聚苯乙烯（PS）微球时泡沫的传输和微球性能的影响,并探讨了对应的作用机理。实验结果表明,随着AC质量分数的增加,体系的出泡温度升高,PS微球的平均粒径下降且粒径分布逐渐变窄,微球的结构由多孔逐渐演变为中空。这主要是由于AC对水具有一定的亲和性,会往连续相迁移,改变连续相的表面张力,并在油水界面形成一个AC/DCM的混合液膜层,该液膜层改变了溶剂挥发的过程,最终实现对微球粒径和结构的调控。     

膜乳化法制备单分散聚苯乙烯多孔微球

为了解决用传统方法制备微球粒径不均的缺点，实验使用自制的膜乳化装置，通过膜乳化法制备粒径在12～20μm、单分散系数小于20％的聚苯乙烯多孔微球．使用扫描电镜考察多孔微球的表面形貌及孔径．结果表明：膜孔径是影响微球粒径的决定性因素；适当的膜乳化压力、乳化剂和分散剂浓度是生产粒径均一微球的重要条件；在致孔剂DBP质量分数为20％时，微球的平均孔径为0．12μm．     

分散聚合法制备微米级聚苯乙烯微球

简要评述了微米级聚苯乙烯 ( PS)微球的制备方法 ,并着重介绍了用分散聚合法制备 PS微球时单体浓度、介质、稳定剂、引发剂与温度、反应时间、搅拌速度、气氛等影响因素及微米级 PS微球的应用与发展。     

壳聚糖/明胶复合微球的制备及吸附性能研究

以壳聚糖和明胶为原料,span 80为乳化剂,戊二醛为交联剂,采用乳化交联法制备了壳聚糖/明胶复合微球并用于Cr(Ⅵ)的吸附。考察了复合微球的各制备因素对微球形貌的影响,通过单因素分析研究了壳聚糖与明胶的比例、乳化剂用量、乳化时间对复合微球吸附性能的影响。结果表明,壳聚糖与明胶的比例为1∶2、span80用量为6mL、乳化时间为50min时,制备的复合微球对Cr(Ⅵ)的吸附性能良好,吸附量较大,Cr(Ⅵ)的去除率可达95.3%。     

相分离-溶胀法制备生物可降解PELA多孔纳米微球

采用相分离-溶剂去除法制备纳米尺度的单甲氧基聚乙二醇-聚乳酸共聚物(PELA)微球,分析了纳米微球在溶液中的形成机理;用有机溶剂对纳米微球进行溶胀制孔,制备出具有不同孔道特征的纳米微球. 结果表明,以乙醇+丙酮为油相、去离子水为水相,油相中PELA含量6.5 g/L、水相中SDS含量1%、油与水相体积比1:6、油相中乙醇含量50%(j)条件下,所制微球粒径为78.48 nm. 溶胀时间为0.5 h时,以甲苯为溶胀剂所制PELA微球具有中空单孔结构,以二氯甲烷为溶胀剂所制PELA微球具有多孔结构. 用相同方法制备了具有孔结构的聚乳酸、聚(乳酸-羟基乙酸)共聚物纳米微球,其与PELA的成孔趋势相同. 以模拟体液考察多孔PELA纳米微球的降解性能,30 d可充分降解.     

壳聚糖微球的制备研究

利用液体石蜡作有机分散介质,甲醛、戊二醛作交联剂,通过反相悬液交联法制备了微米级窄分布壳聚糖微球,对合成最佳条件进行了实验选择,并对产物的形态、红外光谱特性及吸附行为进行了初步表征     

交联壳聚糖多孔微球吸附亮绿的研究

利用液体石蜡作有机分散介质,戊二醛作交联剂,制备了交联壳聚糖多孔微球,采用SEM对壳聚糖微球的形貌、大小进行了表征,研究交联壳聚糖微球对亮绿的吸附性能,探讨交联壳聚糖多孔微球用量、亮绿初始浓度、pH值、吸附时间、吸附温度的影响.结果表明,室温下,交联壳聚糖微球粒径为0.5～1.0 mm,亮绿初始浓度10 mg·L-1,pH=6,振摇30 min时,吸附量达1.22 mg·g-1;CODCr去除率达73%.亮绿初始浓度越大,吸附量越大,吸附速率越大;吸附剂用量越大,平衡吸附量越小,吸附速率越大.交联壳聚糖微球对亮绿具有很高的吸附容量和较快的吸附速率,再生重复使用,其脱色率仍达90%以上.等温吸附较好符合Freundlich方程.     

分散聚合法制备单分散聚苯乙烯微球

用分散聚合法,在乙醇/水介质中,以苯乙烯为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂制备了聚苯乙烯(PS)微球。探讨了制备条件对微球形貌、粒径及粒径分布的影响。结果表明,在合适条件下,可以制备粒径在1μm左右,粒径分布在1.04~1.08,表面光滑且互不粘连的单分散PS微球。     

电场作用下磺化聚苯乙烯微球在弹性体中梯度结构构建及性能研究

先采用硫酸对聚苯乙烯微球经过磺化得到带正电荷的磺化聚苯乙烯(s PS),将s PS分散在聚二甲基硅氧烷(PDMS)预聚体中,在高压直流电场下通过电泳作用形成梯度结构,再通过PDMS的热固化后将梯度结构固定下来。采用马尔文Zeta电位仪分析了s PS微球电荷,扫描电镜(SEM)对s PS以及s PS/PDMS梯度膜的结构进行表征,动态热机械分析仪测试了材料的动态力学行为和介电损耗。结果表明,电压强度为500 V/mm时,s PS能够在PDMS预聚体中通过电泳作用形成梯度结构,s PS总质量分数为20%时,s PS/PDMS梯度膜相比相同组成的均匀膜断裂伸长率提高了9. 41%,损耗因子在所测得温度范围(-70~200℃)均提高。在s PS的玻璃化转变温度附近,s PS/PDM S梯度膜比均匀膜损耗因子提高了30%。进一步对梯度结构膜力学行为及介电损耗增强效应进行了详细分析。     

乳液法聚苯乙烯纳米微球的制备

采用十二烷基硫酸钠为乳化剂、过硫酸盐为引发剂、苯乙烯为单体,在低水油比的条件下,采用乳液聚合方法合成了聚苯乙烯纳米微球,探讨了乳化剂用量、乳化时间、反应温度、引发剂用量和反应时间对单体转化率及产物分子量的影响.结果表明:在低水油比条件下,反应参数对苯乙烯的转化率和聚苯乙烯的分子量具有一定的影响.在最优条件下苯乙烯的转化率达到98%、聚苯乙烯的分子量达到32万.激光粒度分布测试结果显示,所得产物为单分散纳米微球.