耐高温化纤油剂季戊四醇油酸酯的合成

以氧化亚锡为催化剂、二甲苯为携水剂、由季戊四醇与油酸酯化,合成了在250℃时热失重率为16.76%-20.72%的耐高温季戊四醇油酸酯。对反应温度、投料比、催化剂和反应时间等参数进行了探讨, 得出了最佳合成工艺条件:催化剂质量分数为0.8%,携水剂质量分数为8%,反应温度200℃,反应物醇酸摩尔比1:3.6,反应时间7-8 h。     

固体酸催化剂SCT-A催化合成防老剂TMQ新工艺

研究固体酸催化剂SCT-A催化合成防老剂TMQ新工艺。试验得到缩合和聚合反应的适宜工艺条件如下:缩合反应催化剂SCT-A质量分数0. 15,缩合反应温度135～140℃,缩合反应时间6～7 h,聚合反应时间6 h。该工艺条件下生产得到的防老剂TMQ二聚体质量分数约为0. 45,二、三、四聚体总质量分数达到0. 80以上;催化剂SCT-A可以多次重复使用,生产废水量可减少90%以上。     

季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐合成工艺研究

以磷酸、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐。考察了酸醇物质的量的比、催化剂用量、带水剂用量、酯胺质量比和反应时间等因素对反应过程的影响。确定了最佳反应条件：n（磷酸）∶n（季戊四醇）=5∶1,催化剂NKC-9用量为酸醇总质量的8%,m（甲苯）∶m（季戊四醇）=1.60∶1,酯化温度不低于108℃,酯化时间8 h,该条件下酯收率为74.4%。在m（季戊四醇磷酸酯）∶m（三聚氰胺）=1∶2,反应温度为90℃,反应时间为2 h的条件下,所得产品季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐500℃时的残炭率为51.0%。     

响应面法优化生物酶法制备环氧蓖麻油

以蓖麻油为研究对象,在甲苯溶剂体系中,以Novozyme435为催化剂制备环氧蓖麻油。探究了反应温度、反应时间、双氧水含量、蓖麻油酸含量、甲苯含量以及催化剂Novozyme435含量等因素对环氧蓖麻油环氧值的影响,并经响应面进一步优化得到合成环氧蓖麻油的最优条件。结果表明,最优条件为:反应温度42℃,反应时间18 h,过氧化氢与双键摩尔比2∶1,蓖麻油酸添加量8%,甲苯添加量43%以及催化剂Novozyme435添加量5%;在此条件下,环氧蓖麻油的环氧值可达5.20%,环氧转化率达97.93%。     

响应面法优化生物酶法制备环氧蓖麻油

以蓖麻油为研究对象,在甲苯溶剂体系中,以Novozyme435为催化剂制备环氧蓖麻油。探究了反应温度、反应时间、双氧水含量、蓖麻油酸含量、甲苯含量以及催化剂Novozyme435含量等因素对环氧蓖麻油环氧值的影响,并经响应面进一步优化得到合成环氧蓖麻油的最优条件。结果表明,最优条件为:反应温度42℃,反应时间18 h,过氧化氢与双键摩尔比2∶1,蓖麻油酸添加量8%,甲苯添加量43%以及催化剂Novozyme435添加量5%;在此条件下,环氧蓖麻油的环氧值可达5.20%,环氧转化率达97.93%。     

季戊四醇双缩二苄基甲酮的无溶剂合成研究

在无溶剂条件下,以SO4～2-/TiO₂-SnO₂固体超强酸为催化剂,合成了季戊四醇双缩二苄基甲酮;考察了催化剂的用量、反应物的摩尔比、反应时间和反应温度等对缩酮反应的影响。结果表明,催化剂的用量为反应物总质量的0.9%,季戊四醇和二苄基甲酮的摩尔比为1:2.3,反应温度为160℃,反应时间为8 h时,季戊四醇双缩二苄基甲酮的产率达74,5%。     

乙酰化蓖麻油酸丁氧基乙酯的合成与表征

以蓖麻油酸和乙二醇丁醚为原料,经酯化、酰化两步反应合成了乙酰化蓖麻油酸丁氧基乙酯。运用正交实验与单因素实验确定酯化和酰化反应的最佳条件:酯化反应中,蓖麻油酸与乙二醇丁醚物质的量比为1∶1.15,催化剂一水合硫酸氢钠用量为蓖麻油酸质量的2%,反应时间为5h,反应温度为90℃,蓖麻油酸丁氧基乙酯的酯化率可达98.8%;酰化反应中,蓖麻油酸丁氧基乙酯与醋酐物质的量比为1∶1.2,催化剂对甲苯磺酸用量为蓖麻油酸丁氧基乙酯质量的3%,反应温度为80℃,反应时间为2h,酰化率达93.2%。采用红外光谱(FTIR)、质谱(HRMS)表征并确认了合成产物的化学结构。     

六官能UV固化聚氨酯丙烯酸酯的合成

以双季戊四醇(DPE),异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和丙烯酸羟乙酯(HEA)为原料合成了六官能UV固化聚氨酯丙烯酸酯树脂(PUA)。研究了催化剂、反应物配比、反应温度和反应时间等对树脂合成的影响。通过实验得到了适宜工艺条件:反应物配比n(DPE)∶n(IPDI)1∶n(HEA)=1∶6∶6.72;催化剂为二月桂酸二丁基锡,阻聚剂为对羟基苯甲醚。第1步反应温度为60~65℃,反应时间为2 h,催化剂用量为DPE和IPDI总质量的0.085%;第2步反应温度为65~70℃,反应时间为2.5~3 h,催化剂用量为总投料质量的0.07%,阻聚剂用量为总投料质量的0.95%。     

紫外光固化脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的合成研究

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),季戊四醇(PETL)和丙烯酸羟乙酯(HEA)合成了可紫外光固化的四官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物。研究了催化剂用量、反应物配比、合成反应温度和反应时间等对反应的影响。确定了最佳合成工艺条件:二月桂酸二丁基锡为催化剂;第1步反应用量为IPDI和PETL总质量的0.05%~0.08%;对羟基苯甲醚为阻聚剂,用量为总投料质量的1%;反应物配比n(PETL)∶n(IPDI)∶n(HEA)=1∶4∶4.12;第1步反应温度控制在55~75℃,反应时间2 h,第2步反应温度65~70℃,反应时间2~2.5 h。     

蓖麻油酸甲酯合成和高温裂解反应条件优化

先用蓖麻油和甲醇酯交换合成蓖麻油酸甲酯,再对蓖麻油酸甲酯进行高温裂解制备十一碳烯酸,探讨各种因素对蓖麻油酸甲酯合成和裂解的影响,得到较为适宜的反应条件。合成蓖麻油酸甲酯适宜的条件为:系统真空度0.095 MPa,反应时间4 h,甲醇钠催化剂质量为蓖麻油质量的3.00%,反应温度35 ℃,醇油物质的量比18∶1,该条件下,蓖麻油酸甲酯收率为86.4%;550 ℃裂解蓖麻油酸甲酯为最佳温度,十一碳烯酸收率为44.15%。