火焰原子吸收法测定青阳地区农田土壤中的锌

建立了全自动石墨消解-火焰原子吸收法,对安徽省耕地质量调查中青阳地区农田土壤的锌进行了样品消解和分析检测,土壤消解体系采用1.5 m L HNO₃-4.5 mL HCl-3 mL HF-1 m L HClO₄进行,通过设定的消解程序完成对土壤样品消解后在火焰原子吸收分光光度计上对Zn的测定,通过对土壤标准物质GBW 07385、GBW 07387、GBW 07388的测定,结果表明,其测定结果平均值与认定值相吻合,精密度符合要求。将优化后的测量方法用于青阳地区农田土壤实际样品测定,其结果与平行实验室间测定平均值的对比结果线性相关性极显著,证明了该方案的有效性。     

全自动石墨消解-ICP-MS法测定土壤中16种金属元素

建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中16种金属元素(Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Ba、Tl、Pb、Th、U)含量的方法。采用HCl-HNO₃-HF-HCl O₄消解液对土壤样品进行全自动消解,通过优化ICP-MS仪器参数,选择Rh和Re作为内标元素及碰撞池模式消除干扰,测定土壤中16种金属元素。结果表明,16种金属元素均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限在0.002～7.18mg·kg^-1之间;使用HCl-HNO₃-HF-HCl O₄的全自动石墨消解方法,样品消解效果良好,对有证土壤成分分析标准物质GBW 07404(GSS4)和GBW 07405(GSS5)的测定值与标准值相符,相对标准偏差为0.72%～5.20%,相对误差为0.27%～8.33%;按所建立的实验方法对实际样品测定并进行加标回收实验,加标回收率在94.7%～101.2%之间。该方法精密度与准确度高,测试结果稳定,自动化程...     

不同消解方法测定土壤中汞的方法研究

应用氢化物发生—原子荧光光谱法,测定土壤中汞的技术,用不同消解方法测定土壤中总汞的差异。结果发现,利用硫硝混酸-高锰酸钾法测得的标准样的总汞接近实际值。分析了土壤标样Ess-3、Ess-4,进行了方法精密度和回收率试验。在经过优化的试验条件下,硫硝混酸-高锰酸钾法测得汞的检出限：0.002μg/L,回收率在98.7%～101.6%之间,相对标准偏差≤1.94%。     

离子液体分散液液微萃取和石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量镉

建立了特殊功能离子液体1-丁基-3-甲基-咪唑-乙基黄原酸盐分散液液微萃取富集痕量镉和石墨炉原子吸收光谱法测定镉的方法。考察了影响分散液液微萃取的各种因素和仪器最佳测定条件;在最佳实验条件下,测定痕量镉的线性范围为10~150 ng/L-1,检出限为3.8 ng/L-1,相对标准偏差为2.6%(n=11 100 ng/L-1)。用国家标准物质GBW08608和GBW10016验证了方法准确性并对实际水样中痕量镉进行测定。     

扩散分离-ICP-MS测定土壤样品中的氯

建立了应用扩散分离-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中氯(Cl)的含量的分析方法,通过测定4个土壤标准物质(GBW07423、GBW07450、GBW07389、GBW07390)中氯的含量,测定值与标准值基本吻合,得出方法的检出限为1.61×10-6,相对标准偏差(RSD)小于5％,加标回收率在93...     

密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中16种稀土元素

研究建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定海鲜产品中16种稀土元素的方法。样品经HNO_3+H_2O_2密闭高压消解后,消解液直接用ICP-MS进行测定。在优化仪器工作参数后,选取103 Rh为内标元素消除基体干扰和灵敏度漂移,同时选取氨气为动态反应气消除质谱干扰,确保了实验结果的准确性。结果表明,16种稀土元素的检出限为0.1~33.3ng/L,线性关系良好,相关系数r0.999,精密度良好,相对标准偏差(RSD)6.0%,回收率在88.3%~103.5%之间。方法经国家一级标准物质(GBW10050)验证,结果与标示值相符。实验表明,方法检出限低,准确度高,精密度好,能满足批量海鲜样品中稀土元素快速检测的要求。     

超高效液相色谱法测定甲基磺酸电镀锡液中硫酸根

采用亚乙基桥杂化颗粒色谱柱,柱温设定45℃,以乙腈和水(体积比80:20)为流动相,流速为0.3 mL/min,并与蒸发光散射检测器联用,建立超高效液相色谱法(UPLC)测定甲基磺酸(MSA)电镀锡液中硫酸根含量.实验对样品前处理、色谱分离条件和检测器检测参数进行了优化.方法应用到实际样品检测,相对标准偏差为0.74％～1.3％,检出限为15.2 mg/L,加标回收实验回收率为99.0％～101.1％.该方法与硫酸根钡重量法比对,检测结果无显著性差异,应用到电镀锡液合成样品测定,测定值与理论值相符.     

标准加入法测定土壤中有效钼含量

通过标准加入法分别对两个不同含量的标准土壤样品进行有效钼含量的测定,根据测量结果得出:空白样品的平均值为0.172μg/L,GBW07415标准土壤样品的平均值为0.131mg/kg,GBW07412a标准土壤样品的平均值为0.249mg/kg,均符合标准土壤样品标示值要求,相对标准偏差分别为6.07%(GBW07415)和4.39%(GBW07412a)。两个标准土壤样品的测试得到验证表明标准加入法在极谱分析中具有很高的灵敏性和稳定性,标准加入法适用于土壤中有效钼含量的测定。     

液液萃取-液相色谱法监测工业废水中单质硫含量

建立了一种液液萃取-液相色谱法测定工业废水中单质硫含量的方法。优选了萃取剂种类、萃取时间及次数、流动相、前处理方法及检测条件。实验结果表明，在最优条件下，单质硫的线性关系良好，相关性系数(R²)为1。在50,100,250,400μg/L加标浓度下，单质硫的回收率为97.48%～99.07%，相对标准偏差(RSD)分别为0.05%～0.29%，方法检出限(S/N=3)为0.015 mg/L，定量下限(S/N=10)为0.05 mg/L。该方法对单质硫的萃取效率高，重复性好。实际工业废水测试结果表明，本方法可满足工业废水中单质硫的检测分析，可作为控制工业含硫废水排放的监测手段。     

超声提取-气相分子吸收光谱法测定土壤中硝酸盐氮

为了缩短测定土壤中硝酸盐氮测定时间,利用气相分子吸收光谱仪,通过超声提取单因素实验探讨KCl浓度、超声提取时间和样品取样量对土壤中硝酸盐氮测定的影响。结果表明:提取率随着提取液浓度的增大降低,偏差逐渐减小;提取时间≥10 min时提取较为完全;取样量为20.0 g时,测定结果较稳定。最佳检测条件为:KCl浓度为1.0 mol/L,超声提取时间为15 min,样品取样量20.0 g,料液比为1∶5时,方法检出限为0.04 mg/kg,加标回收率为85%～105%,满足检测的测定要求。     

微波消解－ICP－MS测定土壤及植物中硒的含量

建立微波消解电感耦合等离子体质谱（ ICP－MS）测定土壤及植物中硒的分析方法。对土壤样采用硝酸－氢氟酸、植物样采用硝酸作为消解液进行微波消解,用ICP－MS 测定样品中的硒含量。该方法对菠菜GSB－6（ GBW10015）和土壤ESS－3（ GSBZ50013－88）标准参考物质中硒进行分析结果与标准值相符合,相对误差分别为7．6％和10．5％。用于实际土壤样品和植物样品中硒的测定,该方法的检出限为0．20μg／L,其相对标准偏差RSD＜10％,加标回收率介于92％～108％之间。为土壤和植物样品中硒的分析测试提供了一种简便、快速、准确、可靠的方法。     

微波消解-原子荧光-标准加入法测定硫磺中微量砷含量

本着减少环境污染、提高工作效率,建立了一种操作简单、准确测定硫磺中微量砷的微波消解．原子荧光．标准加入法。采用HNO,对硫磺进行微波消解,功率经过14min达到600W并保持20min;光电倍增管负高压为280V,灯电流为80mA,原子化器高度为8mm,载气流量为300mL／min,屏蔽气流量为800ml/min;采用标准加入法对样品中微量砷进行定量。结果表明,砷的线性范围为：0．25～15μg/L（r=0．9999）,检出限为：0．03ug／L,加标平均回收率为99．6％（RSD≤1．8％）。与用于硫磺中砷含量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（Ag．DDC）相比较．微波消解-原子荧光-标准加入法具有样品用量少、所需试剂种类少、无环境污染、操作简单、灵敏度高、测量数据准确等优点,适合硫磺中微量砷含量的检测。     

液相萃取-离子色谱法检测食品添加剂中的氯乙酸类

建立了简单快速的液相萃取-离子色谱法(IC)检测食品添加剂中一氯乙酸(MCA)、二氯乙酸(DCA)、三氯乙酸(TCA)三种氯乙酸(CAs)含量的方法.该方法采用1 mmol/L NaOH溶液为萃取液,直接萃取食品添加剂中的氯乙酸类;色谱分离首次选用IonPacPrototype-11 HC高容量阴离子交换柱为分离柱,以...     

用CrO_3作氧化剂制备无硫可膨胀石墨

介绍了一种新的制备方法:以混酸系(高氯酸/磷酸)为插入剂,在氧化剂三氧化铬的作用下,与天然鳞片石墨反应制备无硫可膨胀石墨,最佳反应条件为:石墨(g)∶70%的HClO4(mL)∶98%的H3PO4(mL)∶CrO3(g)=1∶0.5∶0.4∶0.15,反应温度为86℃,反应时间为60min,膨胀倍率高达334mL/g,最终产品不含硫。迄今为止,未见相同的文献报道。     

HG—AFS法测定植物和中药中的痕量砷

应用AFS-930型原子荧光分光光度计,采用高压溶样的消解方式,对仪器条件进行了探索优化,建立了氢化物发生-原子荧光法（HG—AFS）测定植物和中药中痕量砷的测定方法。砷的工作曲线在0—10μg·L^-1范围内线性良好,相关系数为0．9999。检出限为0．008μg·L^-1。在选定实验条件下,测定了国家标准物质杨树叶（GBW07604）和茶叶（GBW07605）中As含量,其测定值与推荐值吻合地很好,方法的相对标准偏差〈3％,结果令人满意。采用这种方法对几种中药和植物进行了测定,回收率在97％～106％。     

反相高效液相色谱法测定人尿中多种多环芳烃代谢物

建立了用反相高效液相色谱-紫外检测法同时检测人尿中6种多环芳烃羟基代谢产物的新方法。采用DiamonsilTMC18(5μm,150 nm×4.6 nm)色谱柱分离,以V(甲醇)∶V(乙酸钠缓冲液)=66∶34为流动相,在波长280 nm检测,流速为0.95 mL/min。结果表明,当9-羟基菲、α-萘酚、β-萘酚、1-羟基芘、2-羟基芴和9-羟基芴的摩尔浓度分别为0.105~500.0μmol/L,0.106~135.0μmol/L,0.120~135.0μmol/L,0.085~50.00μmol/L,0.094~200.0μmol/L和0.101~200.0μmol/L时,峰面积与质量浓度呈很好的线性关系,相对标准偏差分别为2.5%~4.4%,2.1%~4.3%,2.3%~3.2%,1.7%~3.9%,1.9%~2.6%和1.8%~3.5%(n=6),平均回收率分别为92.6%,100.4%,101.0%,91.0%,106.7%和95.5%。方法准确可靠,用于尿样测定,结果满意。     

高硫煤中形态硫的热解迁移特性

对西北地区石炭纪高硫煤进行热解实验,考察了热解温度(200℃～1 000℃)和热解停留时间(20min～100min)对煤中形态硫的迁移特性的影响,并通过FTIR分析了热解过程中半焦的结构变化情况.研究表明,高硫煤中全硫随热解温度的升高先减小后增大,在600℃时达到最低;硫酸盐硫的含量较低,维持在0%～0.5%之间;硫化铁硫随着热解温度的升高逐渐减小;有机硫随热解温度的升高先减小后增大,在500℃时达到最低.无机硫脱除率高于有机硫脱除率.煤热解过程中氧和硫等杂原子官能团在半焦中不断减弱.     

HPLC法测定恩替卡韦片的溶出度

为建立HPLC法测定恩替卡韦片溶出度的方法。以0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用1mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值为6.8)1000mL为溶出介质,转速为50r/min,取样时间30min,采用桨法测定恩替卡韦片的溶出度。结果表明恩替卡韦在0.25~0.61μg·mL-1范围内线性关系良好(R=0.9996),平均回收率为100.1%,RSD=0.29%(n=9)。该方法操作简便,结果准确可靠,辅料对溶出度测定无影响,可用于该制剂的质量控制。     

祖师麻药材HPLC特征图谱

采用高效液相色谱法,建立了祖师麻药材的HPLC特征图谱。色谱柱为C18（5μm：4.6 mm×250 mm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液（9∶91）为流动相,流速0.9 m L/min,检测波长326 nm。特征图谱中有3个特征峰,以参照物祖师麻甲素的峰为S峰,其保留时间定为1,其他特征峰相对保留时间规定为：0.46（峰1）、0.79（峰2）、1.00（峰S）。经考察,所建立的祖师麻药材特征图谱耐用性较好,能很好的控制祖师麻药材的质量。     

升华法冶炼自然硫磺矿新工艺研究

研究采用升华法冶炼生产硫磺,其最佳反应条件：炉温控制在500 ℃、硫升华量为8 kg/（m2·h）左右、物料在窑内停留时间为15 min左右。在此条件下硫的升华率可达99%以上,渣含硫可控制在1%（质量分数）以下。采用该方法可实现渣和硫的彻底分离,硫蒸气冷凝可采用3段冷凝器回收,一段冷凝器回收液体硫,二、三段冷凝器回收固体硫。液体硫磺经自然沉淀处理后,可使硫磺品位达到99.5%以上。该方法既可以处理富矿,亦能处理粉矿及贫矿,共操作简便,劳动条件好,效果优于蒸煮法,具有良好的经济社会效益。