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开发了一种(4-(嘧啶-2-基)哌嗪基)(2-苯基喹唑啉)甲酮新的合成工艺,以苯甲酰氯、苯胺等为起始原料,经酰胺化、取代、杂化成环、水解、缩合等反应制备得到(4-(嘧啶-2-基)哌嗪基)(2-苯基喹唑啉)甲酮,并对其结构用1H NMR和MS进行了表征。该工艺操作简便、环保、安全,所用原料均廉价易得,制备成本低,适合规模化生产。 相似文献
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采用4-氯-2-苯基喹啉、嘧啶哌嗪等为原料,经过取代、水解、缩合等反应,绿色合成方法合成了(4-(嘧啶-2-基)哌嗪基)(2-苯基喹唑啉)甲酮,并对其结构用1HNMR和MS进行了表征。 相似文献
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5-(4-烷基苯基)-2-(4-氰基苯基)-嘧啶的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
对 5 (4 烷基苯基 ) 2 (4 氰基苯基 ) 嘧啶的合成进行了研究 ,以 5 (4 正己基苯基 ) 2 (4 氰基苯基 ) 嘧啶 (Ⅳ )的合成为例 ,论述了以 4 己基苯乙酸为原料 ,先依次制得 4 己基苯乙酰氯 ,1 二甲氨基 3 二甲亚胺基 2 (4 正己基苯基 ) 丙烯 高氯酸盐 (Ⅰ ) ,得率 84%。进而在甲醇钠存在下与 4 溴苯基脒盐酸盐 (Ⅱ )相对接 ,合成 5 (4 正己基苯基 ) 2 (4 溴苯基 ) 嘧啶 (Ⅲ ) ,得率 87%。最后Ⅲ和CuCN反应合成了液晶化合物Ⅳ ,得率 78%。其结构由1HNMR和IR光谱所证实 ,同时还测定了其DSC。另外在合成Ⅱ时 ,必须在无水条件下进行 ,而且在通入氯化氢气体时 ,反应温度保持 - 5~ 0℃ ,其反应得率 97%。 相似文献
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在碳酸钾碱性条件下,以2-溴-1-(4-氟-苯基)乙酮■为起始原料,与1,2,4-三唑■发生亲核取代反应,合成得到目标化合物1-(4-氟苯基)-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酮■和副产物1-(4-氟苯基)-2-(1H-1,2,4-三唑-4-基)乙酮■,产物结构经1H NMR和ESI-MS表征确证。优化的反应条件为:物料比■、反应溶剂为乙腈、反应温度为25℃、反应时间4 h,在该条件下,产物的收率达62.6%(以■计)。 相似文献
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以哌嗪(PZ)、环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)为原料,以水为溶剂,PZ先与EO反应后中间产物再与PO反应合成1-(2-羟乙基)-4-(2-羟丙基)哌嗪基复合胺脱硫剂.在PZ初始浓度为0.1 g/mL H2O,PZ:EO:PO摩尔比为1:0.8:1.2,PZ与EO、PO的反应温度分别为35℃、25℃,中间产物与PO在反应时间为150 min的优化条件下,所得复合胺脱硫剂成分为1-(2-羟乙基)-4-(2-羟丙基)哌嗪、N,N′-二(2-羟丙基)哌嗪、N-(2-羟乙基)哌嗪、N-(2-羟丙基)哌嗪、N,N′-二(2-羟乙基)哌嗪、N-(1-甲基-2-羟乙基)哌嗪和哌嗪,其对气体SO2的饱和吸收量为0.7218 mol/mol,解吸率为98.37%. 相似文献
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1-(4-甲氧基苯基)-4-(4-氨基苯基)哌嗪的合成 总被引:2,自引:1,他引:2
以二乙醇胺为起始原料,经溴化环合"一锅法"合成1 (4 甲氧基苯基)哌嗪二盐酸盐,再经胺化、还原制得抗真菌药伊曲康唑的中间体1 (4 甲氧基苯基) 4 (4 氨基苯基)哌嗪,产品总收率35%。 相似文献
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以1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)/1-羟基苯并三氮唑(HOBt)为缩合剂,5-氟尿嘧啶-1-基乙酸为中间体,分别与L-酪氨酸甲酯和D-酪氨酸乙酯通过液相偶联合成了(S)-2-(2-(5-氟-2,4-二氧-3,4-二氢嘧啶-1(2H)-基)乙酰氨基)-3-(4-羟苯基)丙酸甲酯和(R)-2-(2-(5-氟-2,4-二氧-3,4-二氢嘧啶-1(2H)-基)乙酰氨基)-3-(4-羟苯基)丙酸乙酯,水解后得到相应的酸对映体。所合成的化合物结构经1H NMR1、3C NMRI、R、MS及比旋光度等测试得以确证。四种化合物的体外抗肿瘤活性测试结果,说明该化合物的抗肿瘤具有一定的选择性,且R构型对抗肿瘤也起到了一定的作用。 相似文献
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以5-(4-硝基苯基)-1 H-吡唑-3-甲酸乙酯(1)为起始原料,经肼解和关环合成了中间体5-[5-(4-硝基苯基)-1 H-吡唑-3-基]-2-巯基-1,3,4-噁二唑(3)。在超声作用下,以乙腈为溶剂,固体K2CO3为缚酸剂,使化合物3与卤代烃反应合成4个含取代吡唑基的1,3,4-噁二唑硫醚类化合物4a~4d,该法具有反应时间短、产率较高和操作简便等特点。产物结构经元素分析、IR、1 H NMR表征。 相似文献
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《高校化学工程学报》2016,(1)
以1-(2-羟乙基)哌嗪(HEP)和环氧丙烷(PO)为原料合成了1-(2-羟乙基)-4-(2-羟丙基)哌嗪(HEHPP),以热力学参数为基础证明了此合成路线的可行性,对原料配比、反应温度和反应时间等合成参数进行了优化,在HEP与PO摩尔比为1,反应温度50℃,反应时间180 min的优化参数下制得了HEHPP含量为98.16%的产物。采用NMR和GC-MS对产物进行了结构表征,证明了其即为设计合成的HEHPP,目标产物中的微量杂质主要为原料中所含的哌嗪。采用DSC表征得到HEHPP沸点为192.0℃,凝固点为?48.6℃。所合成的HEHPP为低熔点、无溶剂、低挥发的新型二元有机胺。 相似文献
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由1,4-二碘代苯出发,经过两步Sonogashira偶联反应合成标题化合物2-甲基-4-(4-(吡啶-4-乙炔基)苯基)-3-丁炔-2-醇。通过1 H NMR、13 C NMR核磁共振、X射线单晶衍射等手段对化合物的结构进行了表征。结果表明,该化合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)2(1)2(1)。晶体学参数:a=0.060754(15)nm,b=0.081700(19)nm,c=0.32073(7)nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=15.920(7)nm3,Z=8。 相似文献
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以吲哚-4-甲醛、对甲基苯肼和对氯苯胺为原料,合成了1-(4-甲苯基)-3-(4-吲哚基)-5-(4-氯苯基)甲臢。经红外、核磁和质谱等波谱鉴定了目标分子的结构,并测定了它的氧化还原电位值。 相似文献
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目的采用LC-MS/MS法测定盐酸曲唑酮中的基因毒性杂质1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐。方法采用ACQUITY UPLCBEH C18(2.1×100 mm,1.7μm)色谱柱,10 mmol·L-1醋酸铵水溶液(50%)和乙腈(50%)作为流动相,等度洗脱;Waters UPLC-Quattro Premier XE三重四级杆液质联用仪和Multiple Reaction Monitoring(MRM)模式二级质谱MS/MS(ESI源)检测1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐。结果线性回归方程为:Y=333.885X+18.42,r=0.9993(n=5);哌嗪盐酸盐在0.01 ng·mL-1至30.00 ng·mL-1范围内线性良好。测定精密度为3.2%;加样回收率为92%~97%;样品溶液在恒温进样盘(4℃)中6 h稳定。结论该方法灵敏度高、专属性强的特点,可用于盐酸曲唑酮中基因毒杂质1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐中间体的定量检测,并为质量控制提供参考。 相似文献
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1-叔丁氧羰基-4-(4,5-二氨基-3-甲基苯基)哌嗪的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以碘化亚铜为催化剂、乙二醇为催化剂配体、磷酸钾为碱性介质、异丙醇为溶剂,4-碘-2-甲基-6-硝基苯胺经一步氨基化反应得到了1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪,产率约为52%,并通过ESI-LC1、HNMR和元素分析对其进行了表征;该化合物再进一步还原得到1-叔丁氧羰基-4-(4,5-二氨基-3-甲基苯基)哌嗪。该反应步骤少、路线短、收率高、成本低、条件温和。 相似文献
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以2,3-丁二酮、4-甲氧基苯甲醛、4-溴苯甲醛及醋酸铵经Debus反应合成了2-(4-溴苯基)-4,5-二(4-甲氧基苯乙烯基)咪唑(1a)。采用三溴化硼将甲氧基转化为羟基合成了2-(4-溴苯基)-4,5-二(4-羟基苯乙烯基)咪唑(1b)。荧光分析表明,1a和1b的无水乙醇溶液(1×10-5M)荧光发射波长分别为491 nm和494 nm,属于蓝绿区域,而且1b荧光强度几乎是1a的5倍。以0.1 mol/L硫酸奎宁的硫酸溶液的荧光量子产率(Φ)54%为标准,测得1a的相对量子产率为38.9%,而1b相对量子产率高达58.9%。 相似文献