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以吗啉和一氯化硫为原料,在无水体系中,以过量的吗啉做缚酸剂合成了4,4′-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为n(吗啉)∶n(S2Cl2)=4∶1,反应温度30~40℃,反应时间6h,粗产品收率可达96%;较佳的重结晶工艺条件为溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1、结晶温度0~5℃,重结晶收率93%,DTDM总收率90%,采用FT-IR与1 H NMR对产物结构进行了表征。 相似文献
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通过一步反应,以过氧化氢氧化N-甲基吗啉得到N-甲基氧化吗啉,考察了原料用量、时间和温度等因素对实验结果的影响,确定了最佳工艺条件:反应时间8.0 h,反应温度65~75℃,n(N-甲基吗啉)∶n(过氧化氢)=1.4,得到的N-甲基氧化吗啉结构正确,其收率大于93%,产品质量分数大于97%。 相似文献
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N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
对表面活性剂N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以月桂酸、乙二胺和氯乙酸为原料制得N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。考察了反应温度、反应时间、原料配比对中间体合成的影响。结果表明,N,N’-双月桂酰基乙二胺(中间体Ⅰ)的最佳合成条件是:n(月桂酰氯)∶n(乙二胺)=3.5∶1,反应温度70℃,反应时间1 h,产率为96.94%;N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸(中间体Ⅱ)的最佳合成条件是:n(氯乙酸)∶n(中间体Ⅰ)=3∶1,反应温度65℃,反应时间12 h,产物产率为53.38%。产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行了表征。 相似文献
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以N,N-二甲基苯胺为原料,经与PCl_3和吡啶反应生成[(4-(N,N-二甲氨基)苯基)二氯化磷(Ⅰ),然后在CuI和LiBr的催化作用下与叔丁基氯化镁反应制得[(4-(N,N-二甲氨基)苯基)二叔丁基磷(Ⅱ)。产物的结构经~(31)PNMR、~1HNMR和HRMS表征。通过考察各步反应条件,得出最佳工艺条件为:n(N,N-二甲基苯胺)∶n(PCl_3)∶n(吡啶)=1∶3∶3,110℃反应24 h,Ⅰ的收率为85.3%;n(Ⅰ)∶n(CuI)∶n(LiBr)∶n(叔丁基氯化镁)=1∶0.1∶0.2∶3,40℃反应12 h,Ⅱ的收率为83.4%。 相似文献
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以对苯胺、丙二酸二乙酯为原料、吡啶为溶剂合成N,N'-二苯基丙二酰胺的方法进行了研究。最佳工艺条件为:原料摩尔比苯胺∶丙二酸二乙酯=2.4∶1.0,吡啶用量为苯胺质量的50%,反应时间为2h,反应温度为115℃,在DMF中进行重结晶,收率达92%以上,产品纯度为99%以上。 相似文献
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以二苯胺和乙二酰氯为起始原料经偶联、酰化、还原反应得到1-苯基吲哚,并探索了其影响因素。结果表明合成中间体N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺的较佳条件为:n(二苯胺):n(乙二酰氯)=1∶3,反应温度20~25 ℃,反应2.5 h,收率98.02%,HPLC纯度97.68%;产品1-苯基靛红的较优合成工艺条件为: n(N,N-二苯
基-2-氯-2-氧代乙酰胺) :n(无水AlCl3)=1∶3,反应温度10 ℃,反应时间2 h,收率86.76%,HPLC纯度98.45%;目标产物1-苯基吲哚的最佳工艺条件为:n(1-苯基靛红):n(硼氢化钠)=1∶3,n(1-苯基靛红):n(氯化锌)=1∶0.05,反应温度110 ℃,反应时间12 h,收率72.41%,HPLC纯度98.14%。产品及中间体结构经1H NMR、MS和显微熔点仪分析表征确认。 相似文献
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以吗啉和丙烯腈为原料,经加成、催化加氢和精制过程生产N-氨丙基吗啉,考察了催化剂种类及用量、原料配比、反应温度、压力、时间等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件为n(丙烯腈)∶n(吗啉)=1.0∶1.05,反应温度40℃,反应时间5~5.5h,加成收率99%以上,精制后中间产物质量分数99%;采用粉末金属钴为催化剂,w(催化剂)=2%,质量分数25%氨水为助催化剂,w(助催化剂)=50%,反应温度150℃,反应压力4.0 MPa,反应5h,加氢收率88%以上,精制后产品质量分数99.7%。 相似文献
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以氯丙烯与N,N-二甲基十六烷基胺(CTA)为原料合成了二甲基十六烷基烯丙基氯化铵(CDAAC),研究了原料配比、反应时间、反应温度和溶剂等因素对产物CDAAC收率的影响。通过红外光谱和元素分析对产物的结构进行了表征;用溴酚蓝作指示剂、二氯乙烷作分相溶剂的两相化学滴定法测定其含量。同时,利用薄层色谱法,对所制备阳离子表面活性剂的合成路线及其纯化过程进行跟踪。实验结果表明较佳的反应条件为:n(氯丙烯)n∶(CTA)=31,∶以无水乙醇为溶剂,于45℃反应24 h,所得CDAAC的收率可达93.04%。 相似文献
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由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为:n(对甲苯磺酰氯)∶n(乙二胺)=2.2∶1,反应溶剂为苯,反应温度为40~45℃,反应时间为6h,收率80%。由丙烯酸甲酯和溴反应制得α,β-二溴丙酸甲酯,收率为88%。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备,收率为73%。 相似文献
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以三甲基氯硅烷(TMCS)、二甲胺为起始原料,偏三甲苯(TMB)为溶剂,经甲氧基三甲基硅烷催化合成N,N-二甲基三甲基硅胺(DMATMS)。考察了溶剂比、反应温度、催化剂用量、TMCS加料速度及反应时间对产物收率的影响,并对目标化合物进行了FTIR、1HNMR、GC表征。结果表明,当n(TMCS)∶n(TMB)=1∶2,反应温度30℃,催化剂用量0.3 mL,TMCS滴加时间15 min,反应时间60 min时,DMATMS收率90.77%,质量分数97.31%。 相似文献
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研究了以特戊酸甲酯为原料,用固体光气代替光气两步合成标题化合物,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径。考察了反应温度、物料配比及反应时间对第一步产物2,2-二甲基丙酸肼合成收率的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度为90℃,n(水合肼)∶n(特戊酸甲酯)=1.5∶1,反应时间28 h;采用正交法考察了反应温度、物料配比、缚酸剂用量对标题化合物合成收率的影响,结果表明,最佳反应条件:以甲苯作溶剂,碳酸氢钠作缚酸剂,反应温度为80℃,n(2,2-二甲基丙酸肼)∶n(固体光气)∶n(碳酸氢钠)=1∶1.5∶0.35,在此最佳工艺条件下,收率可达94.88%。目标化合物经质谱、核磁氢谱验证。 相似文献
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N,N′-双(3-甲基苯基)-N,N′-二苯基联苯胺的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以二苯胺为起始原料,经两步反应合成了有机电致发光材料N,N′ 双(3 甲基苯基) N,N′ 二苯基联苯胺(TPD)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:二苯胺在20℃下,以V(冰醋酸)∶V(水)=1∶4为溶剂,加入重铬酸钾进行反应得N,N′ 二苯基联苯胺,分离提纯后,再加入18 冠 6相转移催化剂,以邻二氯苯为溶剂在氮气保护下与间碘甲苯进行乌尔曼反应,在200℃下反应20h,产物经柱层析和重结晶提纯。TPD收率为85%,较文献提高5%,w(TPD)=99 92%。并用元素分析、红外光谱和核磁共振对产物的结构进行了表征。 相似文献
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以氯乙酸甲酯、4-苯氧基苯酚为原料,在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,制备了中间体2-(4-苯氧基苯氧基)乙酸甲酯(Ⅰ),进而,中间体(Ⅰ)和二甲胺反应。得到目的产物N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺(Ⅱ)。考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物(Ⅱ)收率的影响,从而确定了合成工艺条件为:反应温度15~20°C;反应时间3.5~4 h;物料投料比n(Ⅰ)∶n(二甲胺)=1.0∶1.4。在此条件下,N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的收率达80%以上。化合物的结构经IR1、H NMR和元素分析进行了表征。 相似文献