三羟甲基丙烷单丙烯酸二己酸酯改性硅油

吉林大学的王秀玲等人将三羟甲基丙烷和苯甲醛在对甲苯磺酸催化下、在二氯甲烷溶剂中反应,得到白色苄基保护的三羟甲基丙烷固体;再与丙烯酰氯在三乙胺催化下、在二氯甲烷溶剂中反应,得到苄基保护的丙烯酸酯;在甲醇/盐酸体系中水解,得到三羟甲基丙烷单丙烯酸酯;然后与己酰氯在三乙胺催化下、在四氢呋喃溶剂中反应,制得三羟甲基丙烷单丙烯酸二己酸酯;最后,与含氢硅油（硅氢基质量分数0.09%,黏度700 mPa·s）在氯铂酸催化下、在甲苯溶剂中进行硅氢加成反应,得到淡黄色、透明的Si—C型长链烷基酯改性硅油——三羟甲基丙烷单丙烯酸二己酸酯改性硅油。     

三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的合成与表征

以三羟甲基丙烷单烯丙基醚和辛酰氯为原料,用酰氯法合成了三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯,然后将其与低含氢硅油反应,制备了三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油,并对产物和中间体进行了分析与表征。红外光谱和核磁共振的表征证实了辛酸酯及其改性硅油的结构;热失重分析结果表明该辛酸酯改性硅油在170~350℃时性质较稳定。     

三羟甲基丙烷单丙烯酸二辛酯改性硅油的合成研究

以三羟甲基丙烷、丙烯酰氯与正辛酰氯为原料,经两步反应合成三羟甲基丙烷丙烯酸二辛酸酯,随后与低含氢硅油反应制备了一种新型有机酯改性硅油,研究了反应温度,反应时间等因素对产物性能的影响,并进行了红外、核磁表征。     

丙烯酸十八酯改性硅油的合成研究

以含氢硅油和丙烯酸十八酯为原料、氯铂酸为催化剂,通过硅氢加成反应合成了丙烯酸十八酯改性硅油。研究了催化剂用量、反应温度、反应时间和物料比等因素对反应的影响。通过正交实验和对相关因素的研究确定出反应的最佳条件:温度75℃,n(CC)∶n(Si—H)=1.1∶1,铂用量为反应物质量的0.008%,反应时间4 h,溶剂用量是反应物质量的30%;由红外表征证实,产物接枝上了丙烯酸十八酯。     

三羟甲基丙烷三丙类酸酯合成方法的改进

本文介绍了三羟甲基丙烷三丙烯酸酯新的合成方法。经比较，使用新型催化剂具有反应时间短，原料易得，价格低等优点，并且在一定物料比条件下，可提高收率。     

氯醚橡胶／三丙烯酸三羟甲基丙烷酯的辐射交联

在氯醚橡胶中加入７－１０份强化交联剂三丙烯酸三羟甲基的丙烷酯，置于２．７×１０＾６Ｂｑ的钴－６０辐射源中辐照，当吸收剂量为４．５×１０＾４Ｇｙ时，可制得凝胶含量为６６．４％的硫化胶，实验结果表明，在一定的吸收剂量下，凝胶含量，拉伸强度及扯断伸长率均ＴＭＰＴＡ用量的增加而增加；当吸收剂量增加时，凝胶含量，拉伸强度和扯断伸长率则下降，下降趋势随ＴＭＰＴＡ用量的增加而逐渐减弱。     

TMPME二月桂酸酯改性硅油的制备方法研究

以三羟甲基丙烷烯丙基醚（TMPME）和月桂酸为原料,经酯化反应合成了TMPME二月桂酸酯,随后与低含氢硅油发生硅氢加成反应,制备了一种新型有机酯改性硅油,研究了反应温度、反应时间、投料比和催化剂用量等对反应效果的影响,并对产物进行了红外和热失重表征。     

三羟甲基丙烷三异辛酯合成工艺研究

采用三羟甲基丙烷（TMP）与异辛酸直接酯化的工艺合成三羟甲基丙烷三异辛酯,催化剂采用对甲苯磺酸,最佳工艺条件为酸／醇摩尔比为3.9：1,温度220℃,催化剂用量5.4g／mol TMP。该工艺具有产品收率高、副产品少等优点,而且易于操作,产品纯度≥95％。     

离子液体催化合成三羟甲基丙烷油酸酯

以离子液体为催化剂,催化三羟甲基丙烷和油酸合成三羟甲基丙烷油酸酯,最佳工艺条件为:醇与酸物质的量比1.1:3,催化剂使用离子液体[C6H10N2]+C2H6O3S-,用量占醇与酸总质量的10%～15%,带水剂为二甲苯,用量占醇与酸总质量的40%,反应温度(150～160)℃,反应时间4.0 h,在此条件下,油酸转化率达...     

三羟甲基丙烷正辛酸酯的合成

以三羟甲基丙烷(TMP)与正辛酸为原料,采用酸醇酯化法合成了三羟甲基丙烷正辛酸酯,考察了反应物投料比、反应物浓度、催化剂用量等对反应的影响。结果表明,最佳合成条件为:酸醇摩尔比为3.4∶1,甲苯用量为总质量的60%(甲苯/TMP+正辛酸+甲苯),催化剂用量为总质量的3.0%(催化剂/TMP+正辛酸+甲苯),反应时间为4 h。在此工艺条件下,产品颜色浅,产率高达96.63%,并用红外光谱、液相色谱、核磁等方法进行了表征。     

环氧基改性硅油的合成与表征

以端环氧基烯丙基聚醚、含氢硅油为原料,采用第二代铂金催化剂,通过硅氢加成反应制备环氧基改性硅油。研究了反应时间、反应温度、物料配比对反应转化率的影响。通过单因素试验得到最佳反应条件为:反应时间7 h、反应温度100℃、含氢硅油与端环氧基聚醚的摩尔比为1∶1.1。在此条件下含氢硅油的转化率为91%。红外表征证实,产物接上了端环氧基烯丙基聚醚。     

有机硅改性丙烯酸树脂的合成工艺

采用乙烯基三乙氧基硅烷和八甲基环四硅氧烷为改性剂与丙烯酸单体乳液聚合,制得聚合工艺稳定、耐水性能和耐擦洗性能优异的树脂,该树脂能室温交联固化,适用于高档外墙涂料和防水要求较高的地方。并讨论了有机硅单体类型、用量、反应温度和调节剂等因素与树脂性能的关系。     

含氢硅油固化剂的固化性能研究

研究了甲基含氢硅油和乙基舍氢硅油的不同用量、不同固化温度对乙烯基甲基苯基硅油固化性能的影响。研究发现,甲基含氢硅油作为固化剂使用时,活性高,但是条件控制不当时易导致固化不均匀,其使用性能没有乙基含氢硅油稳定．     

聚醚改性氨基硅油的合成及应用

以α,w-二羟基聚二甲基硅氧烷（WS-62M）,N—B-氨乙基-1-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（DL-602）,单端环氧聚醚（X-09）为主要原料,合成了-系列聚醚改性氨基聚硅氧烷,探讨了最佳改性条件,并考查了DL-602用量【n（X-09）：n（DL-602）]对聚醚改性氨基硅油乳液性能及其应用性能的影响。结果表明,以异丙醇作溶剂,偶联剂用量为11％,n（DL-602）：n（X-09）：1：3,80℃下反应4h为最佳反应条件;所制聚醚改性氨基硅油乳液稳定性好,用该乳液整理的织物其白度有所提高,硬挺度和悬垂系数有所下降。     

长链烷基酯/环氧基(聚)醚改性硅油的合成及表征

以三甲基环戊二烯基铂为催化剂,将甲基丙烯酸十八酯(SMA)、烯丙基环氧(聚)醚和低含氢硅油(PHMS)通过硅氢加成反应,合成了长链烷基酯/环氧基(聚)醚共改性硅油(PEESO)。根据催化剂用量、原料配比、反应温度以及反应时间对Si—H转化率的影响关系,设计了均匀正交实验。在正交实验结果基础上借助反应条件的单因素分析,确定了最佳反应条件:催化剂用量为反应物质量的0.004%,物料比n(PHMS)∶n(CC)=1∶1.05,反应温度为72℃,反应时间为3 h。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1HNMR)对产物结构进行表征,结果表明,长链烷基酯和环氧基(聚)醚成功接枝到聚硅氧烷主链中。     

聚醚和含氟酯共改性苯基含氢硅油的制备及消泡性能

以10-十一烯酸四氟丙酯(UATE)、聚醚(F-6)和苯基含氢硅油为原料,氯铂酸为催化剂,经硅氢加成反应合成了长链含氟烷基酯与聚醚共改性苯基含氢硅油(UAPFPS)。通过FT-IR和1H NMR对UAPFPS的结构进行了表征,采用单因素试验对反应中各影响因素进行考察得到其较佳工艺参数为:反应温度110 ℃,反应时间5.5 h,n(Si-H) ∶n(C=C)=1∶1.2,n(F-6) ∶ n(UATE)=1∶1,催化剂用量20 μg/g(相对于每克反应物)。在此条件下Si-H键转化率为95.30%。将UAPFPS、硅膏、乳化剂和增稠剂复配制得改性有机硅消泡剂,其性能测试结果表明,该消泡剂具有较好的消泡性、抑泡性与稳定性。     

氨基聚醚改性硅油的合成与性能研究

以N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和环氧基聚醚(醇封端)为原料,合成了氨基聚醚;以氨基聚醚和八甲基环四硅氧烷为原料合成了氨基聚醚改性硅油,对产物进行了红外图谱分析并对氨基聚醚改性硅油进行性能测试。实验结果表明,氨基聚醚改性硅油在碱性条件下不稳定,在酸性条件下较稳定;氨基聚醚改性硅油吸水性较好,氨基聚醚改性硅油10吸水性好于氨基聚醚改性硅油04。     

环氧改性水溶性硅油的合成

在氯铂酸催化下，通过低含氢硅油与不饱和缩水甘油醚、聚氧乙烯烯丙醚的硅氢加成反应，制得环氧改性水溶性硅油；采用化学滴定法测定未反应活性氢的质量分数，从而确定含氢硅油的转化率；在合成过程中采用甲苯作溶剂、正丙醇作封闭剂，可避免在中和反应后发生交联，有利于保证产品的稳定性。最佳反应条件为：催化剂用量为单体质量分数的0．0189％；不饱和聚醚与含氢硅油的量之比为1．1：1．0、反应时间4h、反应温度85℃；在此条件下，含氢硅油的转化率为97．1％。     

加成型液体乙烯基硅橡胶的研制Ⅰ.乙烯基硅油等对物理机械性能的影响

考察了乙烯基硅油及含氢硅油对加成型液体乙烯基硅橡胶物理机械性能的影响。结果表明，在100份乙烯基硅橡胶中加入10份乙烯基质量分数为10％的硅油，4.6份含氢硅油，用20份经表面处理的白炭黑增强，可得到拉伸强度为3.8MPa，撕裂强度为7.6kN/m，扯断伸长率为162％的乙烯基硅橡胶。     

二甲基硅油及其衍生物在消泡帮领域的研究进展

二甲基硅油由于其良好的化学惰性和低表面张力,广泛应用于消泡剂领域。聚醚改性硅油和氟改性硅油作为二甲基硅油的两种主要衍生产物,具有更强的消、抑泡能力。本论文重点介绍了二甲基硅油消泡剂、聚醚改性硅油消泡剂、氟改性硅油消泡剂的特性、制备方法及应用。