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采用无溶剂一锅法合成了1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([bmim]BF4),反应原料N-甲基咪唑、溴代正丁烷和四氟硼酸钾在水浴中搅拌反应3 h,收率为91.8%。然后以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体催化合成含溴1,3,4-噻二唑类化合物,反应条件为:反应温度95~100℃,反应时间2 h,收率为58.3%。用减压蒸馏的简单方法将离子液体分离出来。研究结果表明,用离子液体[bmim]BF4合成含溴1,3,4-噻二唑的方法比传统方法即用浓硫酸作催化剂的方法的收率高6.7%。 相似文献
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以N-甲基咪唑、2-溴戊烷为原料,合成了中间体溴化1-仲戊基-3-甲基咪唑([2pentMIM]Br),与NaBF4反应制备了离子液体1-仲戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([2pentMIM]BF4)。探讨了反应时间、反应温度、料液比、溶剂等对中间体及离子液体产率的影响。结果表明,最佳制备工艺条件为:反应物料液比n(2-溴戊烷)∶n(N-甲基咪唑)=1.4∶1,反应温度80℃,反应时间20 h,转化率为92.02%,中间体使用丙酮为溶剂,等摩尔NaBF4室温下反应1.5 h,离子液体的产率为94.49%。验证了离子液体的酶生物催化合成LAP的活性。 相似文献
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以N-甲基咪唑和1-溴丁烷为原料,两步合成法合成碱性离子液体[Bmim]OH。考察了反应物摩尔比、反应温度、反应时间对碱性离子液体中间体产率的影响,碱化配比、碱化时间对碱性离子液体产率的影响。结果表明,合成碱性离子液体中间体的最佳条件为:反应温度70℃,反应时间20 h,物料比为1.2∶1,此时中间体产率最高,为92.64%;由中间体合成离子液体的最佳条件为:碱化时间为10 h,碱化配比为1.3∶1,此时碱性离子液体产率最高,为54.98%。用紫外光谱、红外光谱等对碱性离子液体的结构进行了表征和分析。 相似文献
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以溴代正丁烷和1-甲基咪唑为原料,采用常规有机合成的实验方法,探究如何提高制备溴化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)离子液体的反应速率及产品收率,从而确定较优化的实验方法及反应条件。实验考查了反应温度、投料方式、原料的摩尔比及原料预处理时间等因素对反应的影响。实验结果表明:溴代正丁烷和1-甲基咪唑两原料经一定的时间预处理后,在反应温度为80℃,原料摩尔比为n(1-甲基咪唑)∶n(溴代正丁烷)=1∶1.2,直接混合的投料方式时,反应时间为50min,产品收率为96.56%。最后利用HPLC对溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体进行检测分析,表明其纯度为97.81%。 相似文献
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以均苯四甲酸二酐为原料,在TM-031为催化剂下,与巯基乙醇反应,在减压条件下合成了均苯四甲酸巯基乙酯。考察了各因素对产品产率的影响,得出最佳工艺条件:在酯化过程中均苯四甲酸二酐与巯基乙醇的物质的量比为1∶4.8,催化剂的用量为反应物均苯四甲酸二酐质量的2.0%,反应温度为80℃,反应时间为5h。在此工艺条件下产品总产率达90%以上,精制后产品纯度(均苯四甲酸四巯基乙酯)>95%。 相似文献
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以酸化油为原料,自制离子液体为催化剂,采用甲酯化方法制备脂肪酸甲酯。通过考察甲醇与脂肪酸物质的量比、离子液体催化剂加入量、反应温度和反应时间对甲酯化反应的影响,最佳反应条件:甲醇与脂肪酸物质的量比9∶1,离子液体催化剂用量为甲醇与游离脂肪酸总质量的25%,反应温度65 ℃,反应时间2.0 h。通过测量原料酸化油与产物的含水量,证明离子液体催化剂具有良好的带水性,有利于甲酯化反应的进行。该方法不仅可降低生产成本,减少环境污染,也能避免油脂资源问题,具有较高经济效益和社会效益。 相似文献
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以邻苯基苯酚和丙酮为原料,盐酸为催化剂,巯基丙磺酸为助催化剂,通过缩合反应合成了2,2-双(3-苯基-4羟基苯基)丙烷(双OPP-A),研究了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,通过实验确定了合成双OPP-A的最优条件为:n(邻苯基苯酚):n(丙酮):n(盐酸):n(巯基丙磺酸)=8:2:4:1,反应温度为60℃,反应时间24h,双OPP-A收率达到78.5%,经重结晶纯度达99.2%。产物通过红外光谱和核磁共振等进行了确证。 相似文献